过滤式防毒面具滤毒罐性能试验方法.doc
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1、过滤式防毒面具滤毒罐性能试验方法1 主题内容与适用范围本标准规定了过滤式防毒面具滤毒罐(以下简称滤毒罐)的防毒性能、物理性能等试验方法。本标准适用于过滤式防毒面具滤毒罐性能检测及评价:其他有关产品亦可参照。2 引用标准GB 2890 过滤式防毒面具通用技术条件GB 7702.10 煤质颗粒活性炭有效防护时间测定总方法3 技术内容31 滤毒罐防毒时间试验的总方法311 仪器a DX-1型动态吸附气体分析装置见图1: 图1 DX-1 型动态吸附分析装置图1空气净化器;2调湿装置;3湿度计;4干燥管;5气体流量计;6蒸发器或舟型瓶(图2);7水浴;8混合器;9毒剂钢瓶;10孔板流量计;11滤毒罐;1
2、2指示瓶(图3);13废气吸收罐;14吸收瓶(图4) 图2 蒸发器 图3 指示瓶 图4 吸收瓶b 天平:精度0.01g;c 秒表:分度值0.1s。312 试验条件a 试验温度:1730;b 空气相对湿度:50%3%;c 通过滤毒罐的气体流量:300.3L/min;d 混合气体中毒剂蒸气的浓度,详见GB 2890表5、表6规定。313 试验步骤3131 试验准备a 气体流量计每3个月校正1次,每月校正使用点1次;b DX-1型试验装置按图1所示的流程,将各零部件垂直安装在仪器板上,零件之间用优质胶管联接;c 对安装好的仪器装置应进行气密性检查。检查时,使仪器内造成13kPa的压力,在1min内其
3、压力下降不大于270Pa时即为气密;d 用湿度表控制气体的湿度,其计算方法按GB 7702.10附录C进行;e 根据流量计校正曲线控制气体流量;f 根据湿度计中干球的温度控制试验温度。3132 试验操作打开压缩空气(或负压抽气)活塞,用活塞(K1)调节总的空气流量;用活塞(K2和K3)调节空气流的湿度;用活塞(K9)调节滤毒罐的气体流量。慢慢开启活塞(K4)和蒸发器(或钢瓶)上的活塞,调整流量计(K5)的液柱高度差至事先校正过浓度的位置,同时用秒表记录试验时间。混合气体中毒剂浓度的测定方法:a 重量法用天平称量试验前后蒸发器的重量(精确至0.05g)。混合气体中毒剂浓度按式(1)计算: 式中:
4、c混合气体中毒剂的浓度,mg/L;m1试验前蒸发器的重量,g;m2试验后蒸气器的重量,g;t蒸发器开启时间,min;V空气流量,L/min。b 化学吸收法用两个吸收瓶各装入25mL吸收液,串联接到DX-1型装置上(见图1)。开启活塞(K6)混合气体以50100mL/min的速度通过吸收瓶,用下口瓶和量筒或流量计测定通气量。每次试验通过吸收瓶的气体体积在1.53.0L之间。试验结束时关闭活塞(K6),取下吸收瓶,将吸收液移入三角烧瓶中,用化学分析法测定出吸收液中毒剂量,并根据下口瓶排出水的体积计算混合气体中毒剂蒸气的浓度。3133 毒剂蒸气透过滤毒罐的测定指示法在指示剂瓶中装入20mL指示液,接
5、入DX-1型试验装置中(见图1),以1.00.1mL/min的速度通过,当微量毒剂透过滤毒罐时根据指示剂颜色变化来判断试验终点;亦可采用仪器测定。3134 试验结束后关闭(K4),继续通以干净空气对仪器吹洗20min。314 试验结果每次试验的毒剂浓度应在规定的范围内才是有效的,在试验浓度下所测得的防毒时间,按式(2)换算成标准浓度下的防毒时间: 式中:t滤毒罐的防毒时间,min;t1试验浓度下的防毒时间,min;c1试验时混合气体中的毒剂浓度,mg/L;c0规定的标准浓度,mg/L。315 试验报告包括以下内容:a 试样名称或代号;b 试验环境条件;c 试验方法;d 试验结果;e 试验者签名
6、;f 试验日期。32 滤毒罐对氢氰酸蒸气防毒时间的试验方法321 仪器和试剂3211 仪器a DX-1型动态吸附气体分析装置,见图1;b 天平:精度0.01g;c 秒表:分度值0.1s。3212 试剂a 氢氰酸应符合下列技术要求:外观为无色透明液体,在有胶体硫和硫酸铁的情况下,允许稍现乳光;含量不低于97.5%;硫化氢含量不超过0.2%;安定剂硫酸含量0.3%0.5%;b 硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.02mol/L;c 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1mol/L;d 碘化钾:分析纯;e 氨水:分析纯;f 定量分析指示剂:称取2g碘化钾溶于40mL氨水与60mL水中;g 氢氰酸蒸气
7、透过滤毒罐的指示剂:称取0.5g盐酸联苯胺,溶于250mL热水中,冷却后加入3%的乙酸铜溶液10mL和5%乙酸溶液40mL配成的指示剂存放在棕色瓶中,存放时间不超过15天,如果在使用时发现指示剂变成蓝黑色,应更换。322 试验条件按3.1.2条。323 试验步骤3231 试验准备按3.1.3.1条。3232 试验操作按3.1.3.2条进行。毒气的发生和浓度的测定如下:a 氢氰酸蒸气采用舟型瓶发生,舟型瓶放入0的冰水浴中;b 混合气体中氢氰酸蒸气浓度的测定 以重量分析为标准,同时用化学吸收分析法作为对照。进行化学吸收分析时,用50mL氢氰化钠标准溶液c(NaOH)=0.1mol/L作吸收液,吸收
8、后,加入1mL定量指示剂,有硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.02mol/L滴至溶液呈淡混浊为终点。混合气体中氢氰酸蒸气的浓度按式(3)计算: 式中:c混合气体中氢氰酸蒸气的浓度,mg/L;c1硝酸银标准溶液的物质的量浓度,mol/L;V1硝酸银标准溶液用量,mL;V通过吸收瓶的混合气体的体积,L;54.05与1.00mL硝酸银标准溶液c(AgNO3)=1.000mol/L相当的以毫克表示的氢氰酸的质量。3233 氢氰酸蒸气透过滤毒罐的指示法:在指示瓶中注入20mL水,滴加34滴指示剂,以1L/min的速度通过指示剂瓶,当微量氢氰酸蒸气透过时,指示剂变为蓝色即为终点。324 试验结果按3.1
9、.4条。325 试验报告按3.1.5条。33 滤毒罐对氯化氰蒸气防毒时间的试验方法331 仪器和试剂3311 仪器a DX-1型动态吸附气体分析装置,见图1。b 自动电位滴定仪一套。3312 试剂a 氯化氰 外观为无色透明液体(允许略带淡黄色)含量不低于96%;氢氰酸含量不大于4%;氯化氢含量不大于0.01%;无游离氯;安定剂含量为0.3%1.0%。b 硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.02mol/L;c 硫氰酸钾标准溶液c(KSCN)=0.02mol/L;d 5%氢氰化钠溶液;e 1%酚酞溶液;f 2%的平平加溶液;g 硝酸:分析纯;h 碳酸氢钠:分析纯;i 氮苯:分析纯;j 碘标准溶液c
10、(1/2I2)=0.05mol/L;c(1/2I2)=0.01mol/Lk 三氧化二砷标准溶液:c(1/4As2O3)=0.02mol/L;l 1%的淀粉溶液;m 氯化氰透过指示液:贮备液的配制 于700mL水中,加40g碳酸氢钠,加热溶解,在室温下加入250mL氮苯和0.5mol/L的碘溶液50mL,放置5天后作为贮备液。在贮备过程中,应检查保证有过量的游离碘存在。检查方法是在试管中加23mL贮备液和1%的淀粉溶液2mL,此时应生成蓝色。透过指示剂的配制 取100mL贮备液,加1%淀粉液20mL用水稀释至900950mL,滴入三氧化二砷c(1/4As2O3)=0.02mol/L标准溶液直到蓝
11、色消失。用碘标准溶液c(1/2I2)=0.02mol/L回滴到呈蓝色,然后准确地加入碘标准溶液c(1/2I2)=0.01mol/L5.0mL加水至1 000mL。此溶液即为使用的指示液,指示剂配制后,放置时间不得超过8h。n 硫酸铁铵饱和水溶液。332 试验条件按3.1.2条。333 试验步骤3331 试验准备按3.1.3.1条。3332 试验操作按3.1.3.2条。氯化氰,采用装氯化氰的钢瓶发生。混合气体中氯化氰蒸气浓度的测定 采用化学吸收分析法。用5%氢氧化钠溶液50mL吸收。吸收液中氯化氰浓度分析允许使用自动电位滴定或化学滴定(手滴)两种方法。a 自动电位滴定分析将吸收液及洗涤液汇集在2
12、00mL的烧瓶中,加入几滴酚酞。在搅拌下加入浓硝酸至红色褪去,加浓硝酸20滴,平平加溶液8滴,待滴定。检查自动电位滴定仪使其呈工作状态,用银电极作指示电极,饱和氯化钾的特殊甘汞电极为参比电极(硝酸饱和液作电桥)插入待滴定溶液中,按仪器使用要求装好,并调节零点电位在700mV处,终点电位为270mV(即430mV)处,开动电磁搅拌,先观测初电位(一般在100mV左右)。然后用硝酸银c(AgNO3)=0.2mol/L进行滴定,到达终点,滴定自行停止,读取所消耗的硝酸银溶液的体积(V)。空白滴定,方法是取5%的氢氧化钠溶液50mL加30mL水于200mL烧杯中,加入1滴酚酞指示剂,在搅拌情况下加浓硝
13、酸使红色褪去,加浓硝酸20滴,加平平加溶液8滴,按上述方法滴定,读取消耗的硝酸银溶液体积(V0)。混合气体中氯化氰浓度按式(4)计算: 式中:c混合气体中氯化氰浓度,mg/L;c1硝酸银标准溶液的物质的量浓度,mol/L;V1硝酸银标准溶液用量,mL;V0空白滴定硝酸银标准溶液用量,mL;V通过吸收瓶混合气体积,L;61.5与1.00mL硝酸银标准溶液c(AgNO3)=1.000mol/L相当的以毫克表示的氯化氰的质量。b 化学滴定分析将吸收液和洗涤液汇集于300mL三角瓶中,往三角瓶中加入几滴酚酞指示液,在搅拌下加浓硝酸至红色褪去为止,加过量浓硝酸1.0mL。滴入硝酸银标准溶液c=(AgNO
14、3)=0.02mol/L20mL,加硫酸铁铵指示液35滴。摇均匀后用硫氰化钾标准液c(KSCN)=0.02mol/L进行滴定,直至溶液呈淡血色为止。空白滴定 其方法是取5%氢氧化钠溶液50mL于三角瓶中,加100mL水,加23滴酚酞溶液,用浓硝酸中和到红色褪去为止。加浓硝酸1.0mL、硝酸银标准溶液c=(AgNO3)=0.02mol/L20mL,硫酸铁铵指示液35mL。摇匀后用硫氰化钾标准溶液c(KSCN)=0.02mol/L滴定至呈淡血色为止。然后计算出硫氰化钾的空白滴定体积(V0)。V020V (5)式中:V空白滴定时硫氰化钾标准溶液用量,mL。混合气体中氯化氢浓度按式(6)计算: 式中:
15、c混合气体中氯化氰浓度,mg/L;V0硫氰化钾空白滴定液体积,mL;c2硫氰化钾标准溶液的物质的量浓度,mol/L;V2硫氰化钾标准溶液用量,mL;V通过吸收瓶混合气体积,L;3333 氯化氢蒸气透过滤毒罐的指示方法在指示剂瓶中放20mL指示液,当指示液蓝色消失,即为氯化氰蒸气已经透过滤毒罐。334 试验结果。、按3.1.4条规定335 试验报告按3.1.5条。34 滤毒罐对苯蒸气防毒时间的试验方法341 仪器和试剂3411 仪器a DX-1型动态吸附气体分析装置,见图1;b 天平:精度0.01g;c 秒表:分度值0.1s。3412 试剂a 苯:分析纯;b 硫酸:分析纯;c 亚硝酸钠:分析纯,
16、经105110干燥;d 指示剂:称取2g干燥的亚硝酸钠溶解于100mL硫酸中,只限当日使用。342 试验条件按3.1.2条。343 试验步骤3431 试验准备按3.1.3.1条。3432 试验操作按3.1.3.2条进行,其中毒气的发生和浓度的测定如下:a 试验用蒸发器(舟形瓶)发生苯蒸气,蒸发器放在恒温水浴中;b 混合气体中苯蒸气的浓度用重量法进行测定;c 苯蒸气透过滤毒罐的测定方法 在指示瓶中装入20mL指示剂,当微量苯蒸气透过滤毒罐时,指示剂由无色变成黄色即为终止。344 试验结果按3.1.4条。345 试验报告按3.1.5条。35 滤毒罐对氯气防毒时间的试验方法351 仪器和试剂3511
17、 仪器a DX-1型动态吸附气体分析装置,见图1;b 天平:精度0.01g;c 秒表:分度值0.1g。3512 试剂a 液氯,工业用;b 4%和0.1%的碘化钾溶液,碘化钾为分析纯;c 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.02mol/L;d 0.5%的淀粉溶液,淀粉为分析纯;e 氯气透过滤毒罐的指示剂:称取0.1g碘化钾,溶解于100mL水中,存放于棕色瓶内。352 试验条件按3.1.2条。353 试验步骤3531 试验准备按3.1.3.1条。3532 试验操作按3.1.3.2条进行,其中毒气发生和浓度的测定如下:a 采用氯气钢瓶供气;b 混合气体中氯气浓度的测定 采用化学吸收分析方法
18、进行测定。用4%的碘化钾溶液50mL进行吸收,吸收后,用硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.02mol/L滴定吸收液至淡黄色时,加入0.5%的淀粉溶液35mL,继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。其计算公式如下: 式中:c混合气体中氯气浓度,mg/L;c1硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;V1硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;V通过吸收瓶的混合气体的体积,L;35.5与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=1.000mol/L相当以毫克表示的氯气的质量。c 氯气透过滤毒罐的指示方法 在指示瓶中加入20mL指示剂和0.5%的淀粉溶液34mL,当微量氯气透过滤毒罐时,指示
19、剂由无色变为浅蓝色即为终点。354 试验结果按3.1.4条355 试验报告按3.1.5条。36 滤毒罐对氨气防毒时间的试验方法361 仪器和试剂3611 仪器a DX-1型动态吸附气体分析装置,见图1;b 天平:精度0.01g;c秒表:分度值0.1s。3612 试剂a 液氨;b 硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)=0.02mol/L;c 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.02mol/L;d 1%的酚酞指示剂。362 试验条件按3.1.2条。363 试验步骤3631 试验准备按3.1.3.1条。3632 试验操作按3.1.3.2条进行,其中毒气的发生和浓度的测定如下:a 采用钢瓶装的液氨供气;
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