制剂技术与设备-第四章第三节 干燥 .ppt

1、第三节第三节 干燥干燥一、概述1.除去湿分的方法机械除湿法：压榨、过滤、离心分离、沉降；除湿快，费用低，除湿程度不高。化学除湿法：采用吸附剂如硅胶、无水氯化钙、生石灰；费用较高加热或冷冻干燥法：采用热能或冷冻使物料中的湿分蒸发或升华除去。除湿程度高，常用，费用高。2.干燥的定义：凡是借助热能使物料中湿分蒸发或用冷冻使物料中的水结冰后升华而被移除的单元操作，称为干燥。3.干燥的目的：提高稳定性，使药物有一定的规格标准。一、概述4.干燥的分类按操作方式按热能传递方式连续干燥间歇干燥传导干燥：热量以热传导的方式传给湿物料对流干燥：利用热空气进行对流干燥和固化湿涂层的过程辐射干燥：以红外线、微波为热源

2、，通过辐射方式将热量传递给物料介电加热干燥：以电磁波代替热源,即用高频或超高频电磁场一、概述4.干燥的分类按操作压力常压干燥：此法应用最广泛，操作以及设备都简单。减压干燥：又名真空干燥，是在负压条件下进行干燥的方法。此法优点是温度较低，产品质松易粉碎。此外，减少了空气对产品的不良影响，对保证产品质量有一定意义。特别适合于含热敏感成份的物料。二、干燥原理及影响干燥速率的 因素（一）干燥原理传热与传质同时进行，方向相反。干燥进行的重要条件：必须具备传热和传质的推动力传热过程：热气流作为干燥介质将热能传递至物料表面，再由表面传至物料内部。传质过程：由于湿物料表面湿分气化的结果，物料内部与表面之间产生

3、湿分浓度差，湿分由物料内部向表面扩散，然后湿分再通过物料的气膜而扩散至热气流中。（二）干燥速率及其影响因素1.干燥速率：单位时间内在单位干燥面积上除去的汽化水分重量U：干燥速率，kg/（m2s）W:气化水分量（kg）Gc湿物料中绝干物料的质量（kg）湿物料的含水量（kg水/kg绝对干料）t干燥时间hAdtdxGAdtdwUC（二）干燥速率及其影响因素恒定干燥情况下的干燥速率曲线干燥速率及其影响因素从干燥速度曲线可以看出：预热阶段：AB段为物料预热段，随着物料温度的升高，干燥速度升高。时间短，在干燥计算中可以忽略不计。恒速干燥阶段：BC段是恒速干燥阶段 降速干燥阶段：干燥曲线上的转折点（C点）称

4、为临界点CD段为第一降速段，DE为第二降速段。降速段的干燥速度主要取决于物料本身的结构、形状和大小等，而与空气的性质关系很小。2.影响干燥的因素物料性状：物料的形状、料层的厚薄及物料中水分存在的状态。干燥介质的温度与湿度：在适当范围内提高干燥介质的温度，可加快蒸发速度，有利于干燥。干燥介质的相对湿度愈小，愈易干燥。干燥速度及干燥方法：恒速阶段的干燥速度越快，临界含水量越高，可使降速阶段较早开始；干燥速度过快，造成“外干内湿”的现象。压力：蒸发量与压力成反比，减压可促进干燥。三、常用干燥方法及设备（一）常压干燥包括接触干燥和空气干燥。1.滚筒式干燥器：将已蒸发到一定稠度的药液涂于滚筒加热面上使成

5、薄层进行干燥。大大缩短干燥时间，减少受热影响。2.厢式干燥器：间歇操作：烘箱；烘房以蒸气或电能为热源，产生热风通过物料带走湿分而达到干燥的目的。优点：结构简单，投资少，操作方便，适应性强。缺点：干燥时间长，物料干燥不够均匀，热利用率低，劳动强度大。常用干燥方法及设备多级加热厢式干燥器优点：克服了单级厢式干燥器物料干燥不均匀、热利用率低的缺点。(二)减压干燥设备1.柜式减压干燥器结构：干燥柜、冷凝器、冷凝液收集器、真空装置常用不耐高温的药物、干燥时易产生粉末的物料的干燥，也用于湿分蒸气必须回收的物料的干燥。(二)减压干燥设备2.耙式减压干燥器热传导干燥器结构：带蒸气夹套的圆筒，耙式搅拌叶片，电动

6、机优点：物料受热温度低，劳动强度低缺点：干燥时间长，生产能力低，结构复杂，搅拌叶片易损坏适用：浆状、膏状或粒状物体的干燥，也可用于不耐高温和易氧化物料的干燥。（三）喷雾干燥原理：以热空气作为干燥介质，使液体物料以流体形式通过喷嘴喷成细小雾滴，使干燥面积增大，当于热气流相遇时进行热交换，水分迅速蒸发，物料被干燥成为粉末状或颗粒状。特点：瞬间干燥；干燥温度低，适用于热敏性物料的干燥；由料液直接得到干燥产品，操作简单，产品质量好。缺点：体积传热系数小，单位产品的耗热量大，热效率低，设备体积大，易发生粘壁。适用：热敏性以及易氧化物料的干燥，适宜用于颗粒剂、片剂与胶囊剂中湿粒的干燥。喷雾干燥设备结构：干

7、燥塔、喷嘴、空气加热器、鼓风机、旋风分离器、干粉收集器喷雾干燥设备喷嘴的三种类型：压力式喷嘴：可用于浓溶液的干燥。离心式喷嘴：适用性强，可用于混悬液、粘稠料液的干燥。气流式喷嘴：适用于粘度较大与含少量固体微粒的料液。喷雾干燥的工艺操作热空气与料液接触的工艺过程有三种：并流型：液滴与热风同向流动，适用于 热敏性的物料；逆流型：液滴与热风作相反方向流动，适用于含水量较高的物料；混合型：液滴与热风在干燥器内作混合交错运动，适用于不易干燥的物料。喷雾干燥设备注意：最易发生干燥粘壁原因及防止办法：（1）半湿物料粘壁：避免无聊在基本干燥前与干燥室壁面接触；（2）低熔点物料的热熔性粘壁：控制好干燥室各内部的

8、温度，避免局部过热，可采用壁面冷却；（3）干粉的表面粘附：干燥室内壁抛光，操作时用空气吹动或轻微振动。沸腾干燥又称流化干燥1.原理：将颗粒物料堆放在分布板上，当气流由设备的下部通入床层，随着气流速度加大到某种程度，固体颗粒在床内就会产生沸腾状态。2.特点：1）传热系数大，传热良好，干燥速率较大（2）干燥床内温度均已，产品较均匀（3）物料在干燥室内的停留时间可由出料口控制，故容易控制制品的含水率。（4）装置简单，设备造价低廉，占地面积小，除风机、加料器外，本身无机械装置，保养容易，维修费用低。沸腾干燥缺点：缺点：（1）对被干燥物料的颗粒度有一定的限制，一般要求颗粒为不大于30m，而又不小于 6m

9、，限制了使用范围。（2）对易结块物料因容易产生与设备壁间粘结而不适用。（3）单层流化床难以保证物料干燥均匀，需设置多层，使设备的高度增加。沸腾干燥设备1.基本结构：原料输送系统、热空气供给系统、空气分布板、干燥室、气-固分离器和产品回收系统。2.分类单层沸腾干燥器多层沸腾干燥器强化沸腾干燥器卧室多室沸腾干燥器（按流化床结构分）沸腾干燥设备沸腾干燥设备沸腾干燥设备卧室多室沸腾干燥的操作：1）开启进风阀门，空气经滤过与预热分别通入各室；2）物料在第一室连续加料，物料由第一室逐渐向第八室移动，干燥产品由第八室卸料口卸出；3）取样进行判断；4）关闭热源，停机。冷冻干燥1.原理：一种特殊的真空干燥方法。

10、将被干燥的水溶液置于干燥室内预冻至该溶液的最低共熔点以下，使制品冻结完全，然后抽真空，利用冰的升华性能，使冰直接升华成气体而被除去，从而达到干燥的目的。2.特点：热敏、易氧化、挥发性药物（生物制品、抗生素）；产品易溶解；费用高。3.适用：酶、抗生素、维生素制剂、中药粉针剂。冷冻干燥设备结构组成：干燥室：搁板：冷冻管和加热管，调节温度在-4060冷凝器：数组螺旋冷凝蛇管组成，制冷至-40-80制冷机组：对干燥室的隔板降温，对冷凝器中的冷冻管降温；制冷剂，载冷剂真空泵组加热系统：电热或循环油间接加热冷冻干燥设备冻干机结构示意图冻干机结构示意图1-1-冻干箱冻干箱 2-2-冷凝器冷凝器 3-3-真空

11、泵真空泵 4-4-制冷压缩机制冷压缩机 5-5-水冷却器水冷却器 6-6-热交换器热交换器 7-7-膨胀阀膨胀阀三个阶段：1）预冻：预冻是产品在冻结干燥之前,作为单独的操作,用一般的冻结方法预先将产品冻成一定的形状。2）升华干燥：一次升华法；反复预冻升华法。3）再干燥：除去残余水分。其他干燥方法红外线干燥红外线照射而加热，波长范0.801000m；0.725.6m近红外；5.61000m远红外。优点：受热均匀、干燥快、质量好；缺点：电能消耗大。红外线干燥器示意图红外线干燥器示意图1-1-传送装置传送装置 2-2-红外线辐射器红外线辐射器3-3-反射集光装置反射集光装置其他干燥方法微波干燥使用的

12、频率为915Hz和245Hz。优点：加热迅速、均匀、干燥快、热效率高；对含水物料的干燥特别有利；操作控制灵活、方便；缺点：成本高，对有些物料的稳定性有影响。干燥设备的维护1.真空表、温度计及安全阀定期检验，每年至少一次；2.定期维护真空泵及其他运转设备；3.定期检查电器设备，系统接地电阻10；4.干燥设备所用橡胶密封圈用布擦净污垢；5.对关键部位按说明书进行保养6.定期进行清洗。干燥设备的选型（一）基本要求1.必须满足干燥产品的质量要求；2.干燥速率快；3.干燥设备利用热效率高；4.干燥设备结构应简单、体积小，材料耐腐蚀，造价低，费用低；5.环境污染小，劳动条件好；6.操作简便、安全、可靠。干燥设备的选型 1.物料的特性2.对干燥产品提出的要求3.生产方式4.其他因素：包括环境保护、节约能源、降低操作成本等。物料的物理、化学特性被干燥物料的状态物料的干燥特性产品干燥的均匀性产品的形态产品的污染间歇式干燥器连续式干燥器Thanks!