DSC-DTA定义-联系与区别课件.ppt

1、 1DTA-差热分析 2TUmetal 1metal 1mesurereferencemetal 2DTA -Differential Thermal Analysis 在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。3热电偶工作原理是基于赛贝克(Seebeck)效应,即两种不同成分的导体两端连接成回路，如两连接端温度不同，则在回路内产生热电流的物理现象。热电偶热电偶-使用温度范围使用温度范围TypeCompositionTemperature rangePlatinel55Pd 31Pt 14Au/65Au 35Pd-150C 1000CENi Cr/Cu Ni=C

2、hromel/Constantan-200C 800C(500C under air)SPt Rh10%/Pt 1600C(1000C/900C under H2)BPt Rh30%/Pt Rh6%1750C(1000C/900C under H2)W5W Re26%/W Re5%2400C(inert/reductive atmosphere)4Principle of Differential Thermal AnalysisDTA OnsetPeak 5The DTA Curve 吸热 -熔融,蒸发,脱水,脱羟基,玻璃态转化,有序-无序相变,热分解 放热 -结晶,氧化,还原,燃烧,分解.

3、T DTA局限:通常只用来做定性分析6Differential Scanning Calorimeter-差示扫描量热仪 Differential:two calorimeters(for sample and reference)with the same heat transfer behavior(for compensation purpose)Scanning:the common operation mode is to run temperature or time scans Calorimeter:instrument to measure heat or heat flow

4、7功率补偿型(Power Compensation)在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。热流型(Heat Flux)在给予样品和参比 相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差T/U（电势差），然后将 T（温差）/U换算成Q（热量差）作为信号的输出。类 型8热流型 DSC单一炉体，对整个分析室控温，由于样品区的物理化学变化，样品-参比间会产生温差。+可以达到1600度的温度上限，样品量较大，基线再现性好，易于维护，使用成本合理。是目前DSC仪器的主流。功率补偿型 DSC两个小炉体，分别对样品和参比控温，使得二者温度

5、保持一致。+因为炉体较小，所以反应较快，灵敏度较高。-但样品量较小，基线再现性差，维护成本较高.-仪器温度上限也较低工作原理示意图工作原理示意图相同点：都是用热电偶检测温差，并进行反馈DSC 信号 9dQ/dt=dQ/dT dT/dtQ：热量：热量 t：时间：时间 T：温度：温度dQ/dt：纵坐标信号，纵坐标信号，mW；dT/dt：程序温度变化速率，：程序温度变化速率，C/min;纵坐标信号的大小与升温速度成正比纵坐标信号的大小与升温速度成正比DSC的功能 定性分析定性分析 材料“指纹信息”-矿物，聚合物 样品纯度样品纯度 熔点 比热容的测定比热容的测定 玻璃态转化玻璃态转化Tg，相图相图 氧

6、化氧化-还原，分解还原，分解DSC-DTA DSC-差示扫描量热法差示扫描量热法 重复性及再现性好重复性及再现性好 适合定量适合定量 DTA-差热分析差热分析 最原始数据最原始数据-真实可靠真实可靠 耐腐蚀耐腐蚀 温度更高温度更高 1112DTA&DSC Difference Q1.Structure?TUmetal 1metal 1mesurereferencemetal 2DTA2metal 1metal 1measurereferencePlate DSCDTA&DSC 13Q2.History&Function?V标定mWTime/s50100150200250300350400450

7、HeatFlow/V-120-100-80-60-40-200Sample temperature/C100120140160180200Peak:158,4613 COnset Point:156,2172 CEnthalpy/V.s/mg:84,7820(Endothermic effect)15K/minFigure:06/09/2007Mass(mg):20Crucible:Al 30 lAtmosphere:AirExperiment:melting of indium calibrationProcedure:N(Zone 1)DSC131ExoCalibration灵敏度灵敏度

8、S=V/mW=等于峰面积（等于峰面积（V/s*mg）除以文献中的融化焓（）除以文献中的融化焓（J/g）S=84.78/28.51=2.97 V/mW (at 156.6oC,Indium）14Temperature/C-1000100200300400500600Sensitivity/v/mW-2.0-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.02.53.0a0=2,86504E+00a1=3,02883E-03a2=-1,88801E-05a3=2,74259E-08a4=-1,30834E-11Linear regression:Sensitivity/v/mW=a0+a1*T+

9、a2*T2+a3*T3+a4*T4数学拟合数学拟合多点标定多点标定VmW实验实验-积分积分DSC灵敏度（Sensitivity)传感器对单位热流的响应值样品状态量坩埚材质加盖？气流 速度气体种类升温速率传感器类型 15 16Termocouple Responses with Temperature0.010.020.030.040.050.060.070.080.090.0-300030060090012001500180021002400Temperature(C)Sensitivity(V/C)Type W5Type BType SType PType E17121metal 1metal 1mesurereferenceThermocouple for temperature measurementU22Setaram Offer:3 Thermocouple DTA3 DTA in series2.5倍灵敏度Setaram Offer:Protected DTA热电偶被氧化铝及坩埚保护无裸露在外的金属部分-优异的耐腐蚀性