突破高考化学实验综合题的策略方法讲义.docx

1、( (突破高考化学实验综合试题的策略与方法突破高考化学实验综合试题的策略与方法 第第 1 1 页页 共共 1717 页页) ) 突破高考化学实验综合题的策略和方法突破高考化学实验综合题的策略和方法 1(2015 全国卷 T26)(14 分) 草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其 K15.4 10 2，K 25.4 10 5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水， 而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4 2H2O)无色，熔点为 101，易溶于水，受热脱水、升华，170以 上分解。回答下列问题： (1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C 中可观察到的现象是 _，由此可知草

2、酸晶体分解的产物中有_。装置 B 的主要作用是_。 (2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有 CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置 A、B 和下图所示 的部分装置(可以重复选用)进行实验。 乙组同学的实验装置中， 依次连接的合理顺序为 A、 B、 _。 装置 H 反应管中盛有的物质是_。 能证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是_。 (3)设计实验证明： 草酸的酸性比碳酸的强_。 草酸为二元酸_。 2(2015 全国卷 T28)(15 分) 二氧化氯(ClO2，黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂。回答下列问题： (1)工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO

3、2， 该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为_。 (2)实验室用 NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料，通过以下过程制备 ClO2： NH4Cl溶液 盐酸 电解 H2 NaClO2溶液 NCl3溶液 ClO2 NH3 溶液X 电解时发生反应的化学方程式为_。 溶液 X 中大量存在的阴离子有_。 除去 ClO2中的 NH3可选用的试剂是_(填标号)。 a水 b碱石灰 c浓硫酸 d饱和食盐水 (3)用右图装置可以测定混合气中 ClO2的含量： 在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用 50 mL 水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸； 草酸晶体 冰水 澄清 石灰水 ABC DEFGHI 澄清石灰水 水

4、浓氢氧化钠溶液 无水氯化钙 排水集气装置 ( (突破高考化学实验综合试题的策略与方法突破高考化学实验综合试题的策略与方法 第第 2 2 页页 共共 1717 页页) ) 在玻璃液封装置中加入水使液面没过玻璃液封管的管口； 将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收； 将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中； 用 0.1000 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I2+2S2O32 2I+S 4O6 2)，指示剂显示终点 时共用去 20.00 mL 硫代硫酸钠溶液。在此过程中： 锥形瓶内 ClO2与碘化钾反应的离子方程式为_。 玻璃液封装置的作用是_。 步骤中加入的指示剂通常为_，滴定至终点的现

5、象是_。 测得混合气中 ClO2的质量为_g。 (4)用 ClO2处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是 _(填标号)。 a明矾 b碘化钾 c盐酸 d硫酸亚铁 3(2015 海南卷 T17)(11 分) 工业上，向 500600的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚 铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行实验。 回答下列问题： (1)制取无水氯化铁的实验中，A 中反应的化学方程式为_，装置 B 中加入的试剂是_。 (2)制取无水氯化亚铁的实验中，装置 A 用来制取_。尾气的成分是_。若仍用 D 的装置进行尾 气处理，存在的

6、问题是_、_。 (3)若操作不当， 制得的 FeCl2会含有少量 FeCl3， 检验 FeCl3常用的试剂是_。 欲制得纯净的 FeCl2， 在实验操作中应先_，再_。 4(2016 全国卷 T26)(14 分) 氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用 NH3将 NOx还原生成 N2。 某同学在实验室中对 NH3与 NO2反应进行了探究。回答下列问题： (1)氨气的制备 氨气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式为_。 欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置_(按气流方向，用小写 字母表示)。 ( (突破高考化学实验综合试题的策略

7、与方法突破高考化学实验综合试题的策略与方法 第第 3 3 页页 共共 1717 页页) ) (2)氨气与二氧化氮的反应 将上述收集到的 NH3充入注射器 X 中，硬质玻璃管 Y 中加入少量催化剂，充入 NO2(两端用夹子 K1、K2 夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。 操作步骤 实验现象 解释原因 打开 K1， 推动注射器活塞， 使 X 中的气体缓慢充入 Y 管中 Y 管中_ 反应的化学方程式 _ 将注射器活塞退回原处并固定， 待装置恢复到室温 Y 管中有少量水珠 生成的气态水凝聚 打开 K2 _ _ 5(2016 全国卷 T28)(15 分) 某班同学用如下实验探究 Fe2+、Fe3+

8、的性质。回答下列问题： (1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成 0.1 mol/L 的溶液。在 FeCl2溶液中需加入少量铁屑， 其目的是_。 (2)甲组同学取 2 mLFeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入 1 滴 KSCN 溶液，溶液变红，说明 Cl2可将 Fe2+氧 化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_。 (3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在 2 mL FeCl2溶液中先加入 0.5 mL 煤油，再于液面下依 次加入几滴氯水和 1 滴 KSCN 溶液，溶液变红，煤油的作用是_。 (4)丙组同学取 10 mL 0.1 mol/LKI 溶液， 加入 6 mL 0.

9、1 mol/L FeCl3溶液混合。 分别取 2 mL 此溶液于 3 支试 管中进行如下实验： 第一支试管中加入 1 mL CCl4充分振荡、静置，CCl4层显紫色； 第二支试管中加入 1 滴 K3Fe(CN)6溶液，生成蓝色沉淀； 第三支试管中加入 1 滴 KSCN 溶液，溶液变红。 实验检验的离子是_(填离子符号)； 实验和说明： 在 I 过量的情况下， 溶液中仍含有_(填 离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为_。 (5)丁组同学向盛有 H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的 FeCl2溶液， 溶液变成棕黄色， 发生反应的离子方程 式为_；一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色

10、沉淀生成， 产生气泡的原因是_， 生成沉淀的原因是_(用平衡移动 原理解释)。 6(2016 全国卷 T26)(14 分) 过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验 方法。回答下列问题： (一)碳酸钙的制备 石灰石 (含少量铁的氧化物) 盐酸双氧水和氨水 小火煮沸 过滤 滤渣 滤液 碳酸氢铵溶液 氨水 过滤 CaCO3 (1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。 (2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。 a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 ( (突破高考化学实验综合试题的策略与方法突破高考化学实验综

11、合试题的策略与方法 第第 4 4 页页 共共 1717 页页) ) b玻璃棒用作引流 c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁 d滤纸边缘高出漏斗 e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 (二)过氧化钙的制备 稀盐酸、煮沸、过滤氨水和双氧水 白色结晶 CaCO3 滤液 冰浴 过滤 (3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填“酸” 、 “碱” 或“中” 。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。 (4)步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。 (5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。 (6)制备过氧化钙的另

12、一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。 该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。 7(2016 海南卷 T17)(11 分) 某废催化剂含 58.2%的 SiO2、21.0%的 ZnO、4.5%的 ZnS 和 12.8%的 CuS。某同学用 15.0 g 该废催化 剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下： 废 催 化 剂 0.5 mol/L H2SO4 浸出 滤液 滤渣1 滤渣2 浓缩 结晶 粗ZnSO47H2O 粗CuSO45H2O 1.0 mol/L H2SO4 6%H2O2加热浸出 滤液 浓缩 结晶 回答下列问题： (1)在下列装置中，第一次浸出

13、必须用_，第二次浸出应选用_。(填标号) (2)第二次浸出时，向盛有滤液 1 的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成 _。滤渣 2 的主要成分是_。 (3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是_。 (4)某同学在实验完成之后，得到 1.5gCuSO45H2O，则铜的回收率为_。 8(2017 全国卷 T26)(15 分) 凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转 化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3NH3 H3BO3； NH3 H3BO3+HClNH4Cl+H3BO3。 ( (突破

14、高考化学实验综合试题的策略与方法突破高考化学实验综合试题的策略与方法 第第 5 5 页页 共共 1717 页页) ) 回答下列问题： (1)a 的作用是_。 (2)b 中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。 (3)清洗仪器：g 中加蒸馏水，打开 k1，关闭 k2、k3，加热 b，蒸气充满管路：停止加热，关闭 k1，g 中蒸 馏水倒吸进入 c，原因是_；打开 k2放掉水，重复操作 23 次。 (4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水 冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水。打开 k1，加热 b，使水蒸气进入 e。 d

15、中保留少量水的目的是_。 e 中主要反应的离子方程式为_，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品 mg 进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 cmol/L 的盐酸 V mL，则样品中 氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。 9(2017 全国卷 T28)(15 分) 水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。 实验步骤及测定原理如下： 取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH)2碱性悬浊液(含有 KI)混合，反应生成 MnO(OH)2，实现氧的固定。 酸化，滴定 将固氧后的

16、水样酸化，MnO(OH)2被 I还原为 Mn2+，在暗处静置 5 min，然后用标准 Na2S2O3溶液滴定生 成的 I2(2S2O32+I22I+S4O62)。 回答下列问题： (1)取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_。 (2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。 (3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 _；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。 (4)取 100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用 amol/LNa2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为 _；若消耗 Na

17、2S2O3溶液的体积为 b mL，则水样中溶解氧的含量为_mg/L。 (5)上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏_。(填“高”或“低”) 10(2017 全国卷 T26)(14 分) 绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一 些性质进行探究。回答下列问题： (1)在试管中加入少量绿矾样品， 加水溶解， 滴加 KSCN 溶液， 溶液颜色无明显变化。 再向试管中通入空气， 溶液逐渐变红。由此可知：_、_。 (2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关 K1和 K2)(设为装置 A)称重，记为 m1 g。将样品装 入石英玻璃

18、管中，再次将装置 A 称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。 ( (突破高考化学实验综合试题的策略与方法突破高考化学实验综合试题的策略与方法 第第 6 6 页页 共共 1717 页页) ) N2 K1 A K2 B 仪器 B 的名称是_。 将下列实验操作步骤正确排序_(填标号)；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m3 g。 a点燃酒精灯，加热 b熄灭酒精灯 c关闭 K1和 K2 d打开 K1和 K2，缓缓通入 N2 e称量 A f冷却至室温 根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x_(列式表示)。若实验时按 a、d 次序 操作，则使 x_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

19、 (3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K1和 K2，缓缓通入 N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。 N2 K1 A K2 CD 吸收尾气 C、 D 中的溶液依次为_(填标号)。 C、 D 中有气泡冒出， 并可观察到的现象分别为_。 a品红 bNaOH cBaCl2 dBa(NO3)2 e浓 H2SO4 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。 11(2017 海南卷 T17)(10 分) 以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取 MgSO4 7H2O 的过程如图所示： 硼镁泥的主要成分如下表： MgO SiO2 FeO、Fe2O3 C

20、aO Al2O3 B2O3 30%40% 20%25% 5%15% 2%3% 1%2% 1%2% 回答下列问题： (1)“酸解”时应该加入的酸是_，“滤渣 1”中主要含有_(写化学式)。 (2)“除杂”时加入次氯酸钙、氧化镁的作用分别是_、_。 (3)判断“除杂”基本完成的检验方法是_。 (4)分离滤渣 3 应趁热过滤的原因是_。 12(2018 全国卷 T26)(14 分) 醋酸亚铬(CH3COO)2Cr H2O 为砖红色晶体， 难溶于冷水， 易溶于酸， 在气体分析中用作氧气吸收剂。 一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作 用即可制得醋酸

21、亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题： ( (突破高考化学实验综合试题的策略与方法突破高考化学实验综合试题的策略与方法 第第 7 7 页页 共共 1717 页页) ) (1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_，仪器 a 的名称是_。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开 K1、K2，关闭 K3。 c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。 同时 c 中有气体产生，该气体的作用是_。 (3)打开 K3，关闭 K1 和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d，其原因是_ ；d 中析出砖红色沉淀，为使沉 淀充分析出并分离，需采用的操作是_

22、、_、洗涤、干燥。 (4)指出装置 d 可能存在的缺点_。 13(2018 全国卷 T28)(15 分) K3Fe(C2O4)3 3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题： (1)晒制蓝图时，用 K3Fe(C2O4)3 3H2O 作感光剂，以 K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程 式为：2K3Fe(C2O4)3 光照2FeC 2O4+3K2C2O4+2CO2；显色反应的化学方程式为_。 (2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。 通入氮气的目的是_。 实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固体变为红色

23、，由此判断热分解产物中一定 含有_、_。 为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。 样品完全分解后，装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe2O3，检验 Fe2O3存在的方法是：_。 (3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 称量 m g 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H2SO4酸化，用 cmol/L KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现 象是_。 向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 H2SO4酸化，用 cmol/L KMnO4溶液滴定至终点，消耗 KMnO4溶液 V ml。该晶体中铁的质量分数的表达式 为_。 14(2018 全国卷 T26

24、)(14 分) 硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O，M248g/mol)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题： (1)已知：Ksp(BaSO4)1.1 10 10，K sp(BaS2O3)4.1 10 5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下 ( (突破高考化学实验综合试题的策略与方法突破高考化学实验综合试题的策略与方法 第第 8 8 页页 共共 1717 页页) ) 列试剂设计实验方案进行检验： 试剂：稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 实验步骤 现象 取少量样品，加入除氧蒸馏水 固体完全溶解得无色澄清溶液 _ _，有刺激性气体产生 静置，_ _ (

25、2)利用 K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下： 溶液配制：称取 1.2000g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解，完全溶 解后，全部转移至 100 mL 的_中，加蒸馏水至_。 滴定：取 0.00950 mol/L 的 K2Cr2O7标准溶液 20.00 mL，硫酸酸化后加入过量 KI，发生反应：Cr2O72 +6I +14H+3I 2+2Cr 3+7H 2O。 然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色， 发生反应： I2+2S2O3 2S 4O6 2+2I 。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液_，即为终点。平行滴定 3 次，样品溶液的平均

26、用量为 24.80mL，则样品纯度为_%(保留 1 位小数)。 15(2018 海南卷 T17)(10 分) 某小组在实验室中探究金属钠与二氧化碳的反应。回答下列问题： (1)选用如图所示装置及药品制取 CO2。打开弹簧夹，制取 CO2。为了得到干燥、纯净的 CO2， 产生的气流应依次通过盛有_、 _的洗气瓶(填试剂名称)。 反应结束后， 关闭弹簧夹，可观察到的现象是_。不能用稀硫酸代替稀盐酸，其原因是 _。 (2)金属钠与二氧化碳反应的实验步骤及现象如下表： 步骤 现象 将一小块金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入盛 有 CO2的集气瓶中。充分反应，放置冷却 产生大量白烟，集气瓶底部有黑色固体产生

27、， 瓶壁上有白色物质产生 在集气瓶中加入适量蒸馏水，振荡、过滤 滤纸上留下黑色固体，滤液为无色溶液 为检验集气瓶瓶壁上白色物质的成分，取适量滤液于 2 支试管中，向一支试管中滴加 1 滴酚酞溶液，溶 液变红； 向第二支试管中滴加澄清石灰水， 溶液变浑浊。 据此推断， 白色物质的主要成分是_(填标号)。 ANa2O BNa2O2CNaOHDNa2CO3 为检验黑色固体的成分， 将其与浓硫酸反应， 生成的气体具有刺激性气味。 据此推断黑色固体是_。 本实验中金属钠与二氧化碳反应的化学方程式为_。 16(2019 全国卷 T27)(15 分) 硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2 xH2O是一种重要铁盐，

28、为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废 铁屑来制备硫酸铁氨，具体流程如下： 废废铁铁屑屑干干净净铁铁屑屑 废废渣渣 滤滤液液 硫硫酸酸铁铁 溶溶液液 硫硫酸酸铁铁铵铵 H H2 2S SO O4 4, ,8 80 0- -9 90 0 5 5% %H H2 2O O2 2 固固体体( (N NH H4 4) )2 2S SO O4 4 回答下列问题： (1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。 (2)步骤需要加热的目的是_，温度保持 80-95，采用的合适加热方式是 _。铁屑中含有少量的硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_(填标 号)。 ( (突破高考化学实验综合

29、试题的策略与方法突破高考化学实验综合试题的策略与方法 第第 9 9 页页 共共 1717 页页) ) (3) 步 骤 中 选 用 足 量 的 双 氧 水 ， 理 由 是 _ ， 分 批 加 入 双 氧 水 ， 同 时 为 了 _，溶液要保持 pH 值小于 0.5。 (4)步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 (5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数， 将样品加热到 150的时候， 失掉 1.5 个结晶水， 失重 5.6%，硫酸铁氨晶体的化学式为_。 17(2019 全国卷 T28)(15 分) 咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点 234.5，100以上开始升华

30、)，有兴奋大脑神经和利尿 等作用。茶叶中含咖啡因约 1%5%、单宁酸(Ka约为 104，易溶于水及乙醇)约 3%10%，还含有色素、纤 维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 茶叶末 茶叶残渣 提取液 蒸馏浓缩 生石灰 浓缩液粉状物 分离提纯 咖啡因 索氏提取 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形 冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒 1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸 管 3 顶端时，经虹吸管 3 返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： (1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒 1 中，研细的目的是_，圆底烧 瓶中加入

31、95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。 (2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_，与常规的萃取相比，采 用索氏提取器的优点是_。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 _。“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 _(填标号)。 A直形冷凝管 B球形冷凝管 C接收瓶 D烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。 （5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加 热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。 18(2019 全国卷 T27)(14 分) 乙酰水杨酸(阿司匹林

32、)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法 如下： COOH OH COOH OOCCH3 CH3COOH (CH3CO)2O 水杨酸醋酸酐 浓H2SO4 乙酰水杨酸 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/ 157159 -72-74 135138 相对密度/(g cm3) 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程： 在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g 及醋酸酐 10 mL， 充分摇动使固体完全溶解。 缓慢滴加 0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 70左右，充分反应。稍冷后进行如下操作： ( (突破高考化学实验综

33、合试题的策略与方法突破高考化学实验综合试题的策略与方法 第第 1010 页页 共共 1717 页页) ) 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 100 mL 冷水中，析出固体，过滤。 所得结晶粗品加入 50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g。 回答下列问题： (1)该合成反应中应采用_加热(填标号)。 A热水浴 B酒精灯 C煤气灯 D电炉 (2)下列玻璃仪器中，中需使用的有_(填标号)，不需使用的_(填名称)。 (3)中需使用冷水，目的是_。 (4)中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。 (5)采用的

34、纯化方法为_。 (6)本实验的产率是_%。 19(2019 海南卷 T17)(9 分) 干燥的二氧化碳和氨气反应可生成氨基甲酸铵固体，化学方程式为： 2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s) H0。 在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制备氨基甲酸铵的实验装置如下图所示，回答下列问题： (1)装置 1 用来制备二氧化碳气体：将块状石灰石放置在试管中的带孔塑料板上，漏斗中所加试剂为 _；装置 2 中，所加试剂为_。 (2)装置 4 中试剂为固体 NH4Cl 和 Ca(OH)2，发生反应的化学方程式为_。 试管口不能向上倾斜的原因是_。 装置 3 中试剂为 KOH， 其作用为_。 (3)反应时

35、三颈瓶需用冷水浴冷却，其目的是_。 20(2005 全国卷 T28) 已知某纯碱试样中含有 NaCl 杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用下图中的装置进行实验。 ( (突破高考化学实验综合试题的策略与方法突破高考化学实验综合试题的策略与方法 第第 1111 页页 共共 1717 页页) ) A NaOH 溶液 试样溶液 浓硫酸 碱石灰 B 稀硫酸 主要步骤如下： 按图组装仪器，并检查装置的气密性； 将 a g 试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液； 称量盛有碱石灰的 U 型管的质量，得到 b g； 从分液漏斗滴入 6 mol/L 的硫酸，直到不再产生气体时为止； 从导管 A 处缓

36、缓鼓入一定量的空气； 再次称量盛有碱石灰的 U 型管的质量，得到 c g； 重复步骤和的操作，直到 U 型管的质量基本不变，为 d g； 请填空和回答问题： (1)在用托盘天平称量样品时，如果天平的指针向左偏转，说明_。 (2)装置中干燥管 B 的作用是_。 (3)如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果_(填偏高、偏低、不变)。 (4)步骤的目的是_。 (5)步骤的目的是_。 (6)该试样中纯碱的质量分数的计算式为_。 21(2000 全国卷 T24) 实验室可用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁，该化合物棕红色、易潮解，100左右时升华。下 图是两个学生设计的实验装置，左边的反应

37、装置相同，而右边的产品收集装置则不同，分别如()和() 所示。试回答： (1)B 中反应的化学方程式为：_。 (2)D 中的反应开始前，需排除装置中的空气，应采取的方法是： _。 (3)D 中反应化学方程式为：_。 (4)装置()的主要缺点是：_ 。 (5)装置()的主要缺点是：_。 如果选用此装置来完成实验，则必须采取的改进措施是： _。 浓硫酸 浓硫酸 ()() A B C D E F NaOH D E F ( (突破高考化学实验综合试题的策略与方法突破高考化学实验综合试题的策略与方法 第第 1212 页页 共共 1717 页页) ) 止水夹 22(2003 全国卷 T33) 用下面两种方

38、法可以制得白色的 Fe(OH)2沉淀： 方法一：用不含 Fe3+的 FeSO4溶液与用不含 O2的蒸馏水配制的 NaOH 溶液反应制备。 (1)用硫酸亚铁晶体配制上述 FeSO4溶液时还需加入_。 (2)除去蒸馏水中溶解的 O2常采用_的方法。 (3)生成白色 Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含 O2的 NaOH 溶液，插入 FeSO4溶液 液面下，再挤出 NaOH 溶液。这样操作的理由是_。 方法二：在如图装置中，用 NaOH 溶液、铁屑、稀 H2SO4等试剂制备。 (1)在试管里加入的试剂是_。 (2)在试管里加入的试剂是_。 (3)为了制得白色 Fe(OH)2沉淀， 在试管和中加

39、入试剂， 打开止水夹， 塞紧塞子后的实验步骤是_。 (4)这样生成的 Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，其理由是_。 23(2010 北京卷 T27) 为验证卤素单质氧化性的相对强弱， 某小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器已略去， 气密性已检验)。 实验过程： .打开弹簧夹，打开活塞 a，滴加浓盐酸。 .当 B 和 C 中的溶液都变为黄色时，夹紧弹簧夹。 .当 B 中溶液由黄色变为棕色时，关闭活塞 a。 (1)A 中产生黄绿色气体，其电子式是_。 (2)验证氯气的氧化性强于碘的实验现象是_。 (3)B 中溶液发生反应的离子方程式是_。 (4)为验证溴的氧化性强于碘，过程的操作和现象是_。 (5)过程实验的目的是_。 (6)氯、 溴、 碘单质的氧化性逐渐减弱的原因： 同主族元素从上到下_， 得电子能力逐渐减弱。 24(2013 天津卷 T9)(18 分) FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水 FeCl3，再用副产品 FeCl3溶液吸收有毒的 H2S。 经查阅资料得知：无水 FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水 FeCl3的实验方案， 装置示意图(加热及夹持装置略去)及