第一章-样品的采取和制备课件.ppt

1、May 23,2023May 23,2023第一章第一章 试样的采取和制备试样的采取和制备Chapter 2 Collection and preparation of test samples教学目标教学目标1.熟悉采样的专业术语。熟悉采样的专业术语。2.理解采样的目的和意义。理解采样的目的和意义。3.理解固液气三种形态物料采样特点。理解固液气三种形态物料采样特点。重点重点采样的专业术语，固、液、气三种形态物料采样。采样的专业术语，固、液、气三种形态物料采样。May 23,2023第一章第一章 试样的采取和制备试样的采取和制备Chapter 2 Collection and preparat

2、ion of test samples 1.1 概概 述述一、采样的基本术语一、采样的基本术语在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。采取实验室样品。实验室样品就必须有较高的实验室样品就必须有较高的代表性代表性.May 23,2023子样子样:在采样点上采集一定量的物料；在采样点上采集一定量的物料；原始平均试样原始平均试样:合并所有的子样；合并所有的子样；分析化验单位分析化验单位:应采取一个原始平均试样的应采取一个原始平均试样的物料的总量；物料的总量；实验室样品：实验室样品：为送实验室供检验或测试而制为送实验室供检

3、验或测试而制备的样品。备的样品。1.基本术语基本术语May 23,20232.2.采样注意的问题采样注意的问题应根据应根据物料的堆放情况，物料的堆放情况，颗粒大小，颗粒大小，从不同部位和深度，从不同部位和深度，选取多个采样点，选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性，采取的份数越多越有代表性，但是采样量过大，会给后面的制样但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。带来麻烦。May 23,2023二、采样技术二、采样技术1.采样原则采样原则均匀物料：物料任意部位采样均匀物料：物料任意部位采样不均匀物料：随机采样不均匀物料：随机采样2.确定样品

4、数和样品量确定样品数和样品量样品数按照相关规定样品数按照相关规定样品量应满足如下要求：样品量应满足如下要求：至少满足三次重复检测的需要至少满足三次重复检测的需要满足备考样品的需要满足备考样品的需要满足加工处理的要求满足加工处理的要求May 23,2023三、采样记录和采样安全三、采样记录和采样安全1.采样记录和采样报告采样记录和采样报告记录项目如：物料的名称，来源，编号，记录项目如：物料的名称，来源，编号，数量，包装情况，存放环境，采样部位，数量，包装情况，存放环境，采样部位，样品数和样品量，采样日期，采样人等样品数和样品量，采样日期，采样人等2.采样安全采样安全采样地点有安全通道、照明和通风

5、条件采样地点有安全通道、照明和通风条件防止倒塌防止倒塌了解被采物料的性质了解被采物料的性质需要有陪伴着需要有陪伴着May 23,2023采集量经验计算公式采集量经验计算公式对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：验计算公式：mQ kda 式中式中 d 实验室样品中最大颗粒的直径，实验室样品中最大颗粒的直径，mm mQ 采取实验室样品的最低可靠质量，采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a 经验常数，由实验室求得经验常数，由实验室求得 一般一般k值在值在0.02 1之间，样品越不均匀，之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀值越大，物料均匀

6、0.1 0.3，物料不太均物料不太均匀匀0.4 0.6，物料极不均匀物料极不均匀0.7 1.0；a=1.8 2.5，地质部门一般规定为，地质部门一般规定为2May 23,2023aQkdm 结结 论：论：物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。样品越不均匀，最低采样量也越多。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。May 23,2023例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为粒直径为20 mm，k 值为值为0.06 kg/mm2mQ0.06 kg/mm

7、2(20 mm)2 24 kg如果将上述矿石最大颗粒破碎至如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mmmQ0.06 kg/mm2(4 mm)2 0.96 kg 1kg结论：结论：样品的颗粒越大，称样量越大样品的颗粒越大，称样量越大aQkdm 根据：May 23,20231.2 采样方法采样方法 采样对象不同，采样方法也不相同：采样对象不同，采样方法也不相同：一、气态物料样品的采集一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集三、固态物料样品的采集 四、生物样品的采集四、生物样品的采集May 23,2023一、气态物料样品的采集一、气态物料样品的采集 1.1

8、.特点特点 由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。照采样的技术要求，并且注意安全。May 23,20232.2.采样设备采样设备 一般运行的生产设备上安装有采样阀。气一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体

9、容器组成。气体容器组成。采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气 温很高的气体物料。温很高的气体物料。May 23,2023 3.3.气体物料的三种采样方法气体物料的三种采样方法 Hg10060 mm瓶内压降至抽空容器采样法，负压太高抽气泵减压法负压不太高负压状态气体采样装置连接直接把分析仪器和采样或者橡皮气囊为采样容器，正压

10、状态气体采样压）流水抽气法采样（低负采样管采样瓶封闭液采样法常压状态气体采样May 23,20234.4.采样方法的详细介绍采样方法的详细介绍n eg.常压状态气体采样常压状态气体采样n 气体状态：等于大气压或低正压或低气体状态：等于大气压或低正压或低 负压负压n 采样方法：封闭液采样法采样方法：封闭液采样法n 使用容器：采样瓶或采样管使用容器：采样瓶或采样管May 23,202312345橡皮管旋塞弹簧夹封闭液瓶气样瓶采样瓶装置图May 23,2023采样瓶采样的步骤采样瓶采样的步骤空气排尽。瓶封闭液进入提高瓶打开弹簧夹中注满封闭液首先瓶11251完成采样工作夹紧弹簧至需要量关旋塞气体进入瓶

11、降低瓶与采样管连接和橡皮管然后经旋塞541234May 23,20231234旋塞旋塞封闭液瓶气样管装置气样管May 23,2023 抽气泵减压法采样抽气泵减压法采样（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）12345气 样 管旋 塞旋 塞流 水 真 空 泵橡 皮 管橡 皮 管流 水 抽 气 法 采 样 装 置 图6May 23,2023与自来水龙头连接经橡皮管将真空泵与采样管连接和橡皮管首先将气样管5461完成采样工作、关闭自来水龙头及旋塞经过一定时间气体抽入气样管将使流水真空泵产生负压、旋塞然后开启自来水龙头和32 32May 23,20232020空

12、气采样器May 23,2023二、液态物料样品的采集二、液态物料样品的采集 （一）采样工具（一）采样工具 采样勺 深水采样用带垂直把的圆筒形采水勺，浅水采样用半圆筒形采水勺。采样管 可采全液层子样。水质采样器 可进行一定深度的液层采样，也可采全液层子样。液态石油产品采样器 石油液化气采样钢瓶 金属杜瓦瓶从贮罐中采取低温液化气体（如液氮、液氧等）样品时使用 有毒化工液化气采样钢瓶 May 23,2023n 1.上浮球上浮球 2.支撑杆支撑杆 3.高液位取样管高液位取样管 4.中间取样管中间取样管 5.低液位取样管低液位取样管 6.罐壁罐壁 7.取样泵取样泵 8.支座支座 液体样品采样工具示例一液

13、体样品采样工具示例一HFCY油罐自动采样器原理图油罐自动采样器原理图May 23,2023液体样品采样工液体样品采样工具示例二具示例二ZSC-II智能恒温智能恒温水样采样器水样采样器May 23,2023（二）、一般液体样品的采集（二）、一般液体样品的采集 从贮运工具中采样 从大贮存容器中采样 一般是用采样器或采样管在容器的上、中、下部采取子样并混合成一个总样。从小贮存容器中采样 一般是将采取的子样数目平均分配于总件数中，用吸管吸出或直接倒出等量液体混合均匀。从槽车中采样 可从顶部进口采取上、中、下部位样品混匀，或采取全液位样品，也可用采样瓶在槽车的排料口采样。从输送管道中采样 可用装在输送管

14、道上的采样阀采样，用取样瓶接取试样。May 23,2023 水样的采取 从自来水或有抽水设备的井水中取样 先将水龙头或泵打开，让水流出数分钟，使积留在水管中的杂质冲冼掉后用干净瓶收集水样。从井水、泉水中采样 从河水、湖水中采样 生活污水的采样 工业废水的采样 采样地点分别为车间、工段以及工厂废水总排出口、废水处理设施的排出口等，一般可用取样瓶或采样勺直接采取。自然降水的采样May 23,2023 易挥发液体的采样易挥发液体的采样如石油化工低碳烃类液化如石油化工低碳烃类液化气体、低温液化气体、有毒化工液化气体等气体、低温液化气体、有毒化工液化气体等 易挥发液体的采样必须使用特定的采样设备和采易挥

15、发液体的采样必须使用特定的采样设备和采样方法，按有关规定进行采样。样方法，按有关规定进行采样。高粘度液体的采样高粘度液体的采样如树脂、密封胶等如树脂、密封胶等 最好在生产厂的交货容器最好在生产厂的交货容器罐装过程罐装过程中用采样管、中用采样管、勺或其它适宜的采样工具从容器的勺或其它适宜的采样工具从容器的各个部位各个部位采样。或采样。或者在交货容器中搅拌至均匀状态时，用金属管或其它者在交货容器中搅拌至均匀状态时，用金属管或其它合适的采样工具从容器内不同部位采得部位样品，混合适的采样工具从容器内不同部位采得部位样品，混合成平均样品。合成平均样品。May 23,2023三、固体样品的采集和制备v 基

16、本知识 固体工业产品的化学组成和粒度比较均匀且杂质少，因此采样方法比较简单。固体矿物则相反，采样过程较为繁琐、困难。以商品煤样的采取为例，重点介绍不均匀固体物料的采样方法。1、采样工具 2、采样方法 3、样品制备May 23,20231.采样工具 自动采样器 适用于从运输皮带、链板运输机等输送状态的固体物料流中定时定量地连续采样。舌形铲 适用于运输工具、物料堆或物料流中进行人工采样。取样钻 适用于从包装袋或桶内采取细粒状工业产品的固体料。双套取样管 适用于易变质（如吸湿、氧化、分解等）粉粒状物料的人工采样。May 23,20232.采样方法不同包装中固态工业产品的采集不同包装中固态工业产品的采

17、集如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取5件；51100件，每增10件，加取1件；101500件，每增50件，加取2件；5011000件以内，每增100件，加取2件；10015000件以内，每增100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具进行集。May 23,2023取样钻取样钻 自袋、罐、桶自袋、罐、桶中采集粉末装物中采集粉末装物料样品时，通常料样品时，通常采用取样钻。取采用取样钻。取样钻为钻身样钻为钻身750mm，外径，外径18mm，槽口宽，槽口宽12mm，下端，下端30 角锥的不锈钢管角锥的不锈钢管或铜管或铜管 取样时，将取取样时，将取样钻由袋（罐、样钻由袋（罐、桶）口

18、的一角桶）口的一角沿对角线插入沿对角线插入袋（罐、桶）袋（罐、桶）内的内的1/33/4处，处，旋转旋转180 后抽后抽出，刮出钻槽出，刮出钻槽中物料作为一中物料作为一个子样。个子样。May 23,2023商品煤样品的采集商品煤样品的采集 物料流中采样物料流中采样 在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。而不能悬空铲取物料。运输工具中的物料

19、运输工具中的物料 当车皮容量为当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为三点采样；当车皮容量为40t或或50t时，采用四点采时，采用四点采样；当车样；当车 皮容量为皮容量为50t以上时，采用五点采样。以上时，采用五点采样。May 23,2023商品煤采样点图商品煤采样点图.30t以下 40t-50t 50t以上 May 23,2023.物料堆中采样物料堆中采样 进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进厂后可在分批存放的料堆上取样。厂后可在分批存放的料堆上取样。方法是：在料堆的周围，从地面起每隔方法是：

20、在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，左右，用铁铲划一横线，然后每隔用铁铲划一横线，然后每隔12m划一竖线，间隔选划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入，深入0.3m挖取一个挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后。最后合并所采集的子样。合并所采集的子样。May 23,202312mh=0.3mm=5kg0.5m 料堆上采样点的分布料堆上采样点的分布 May 23,2023 矿石物料样品的采集矿石物料样品的

21、采集 矿山取样一般采用矿山取样一般采用刻槽刻槽取样、取样、钻孔钻孔取取样、样、炮眼炮眼取样、取样、拣块拣块取样或取样或沿矿山开采面沿矿山开采面分格分格取样等方法。取样等方法。May 23,20233.样品制备1.破碎按规定用适当机械（颚式破碎机或球磨机、圆盘粉碎机）或人工（压磨、研磨）减小样品粒度的过程2.筛分一般要求分析试样能通过100200号筛按规定用适当的标准筛对样品进行分选的过程筛号（网目）20 40 60 80 100 120 200筛孔（即每孔的长度）/mm 0.83 0.42 0.25 0.18 0.15 0.125 0.0743.掺和按规定将样品混合均匀的过程掺合器或堆锥法4.缩分按规定减少样品质量的过程分样器或四分法May 23,2023样品制备仪器（样品制备仪器（Retsch 公司德国）公司德国）1.1.粉碎仪粉碎仪May 23,20232.筛分仪筛分仪May 23,20231.粉碎3.分样仪分样仪May 23,2023？如何测定水龙头中的铅含量？如何测定水龙头中的铅含量注意：试样的代表性注意：试样的代表性课外扩展课外扩展