天然药物化学-提取分离方法-课件.ppt
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1、一、概述一、概述 (一一)中草药化学成分的构成特点中草药化学成分的构成特点 (二二)提取分离前的文献调研提取分离前的文献调研二、中草药有效成分的提取二、中草药有效成分的提取 (一)常用提取方法(一)常用提取方法 (二二)溶剂提取法溶剂提取法 (三)水蒸气蒸馏法(三)水蒸气蒸馏法 (四)升华法(四)升华法第五节 提取分离方法(一)一、概 述(一一)中草药化学成分的构成特点中草药化学成分的构成特点 生物活性成分生物活性成分:人参皂苷(抗肿瘤主、抗心律失常、抗衰老和益智等)人参皂苷(抗肿瘤主、抗心律失常、抗衰老和益智等)多糖(增强机体免疫功能)多糖(增强机体免疫功能)低聚肽(抗脂肪分解)等。低聚肽(
2、抗脂肪分解)等。人参人参有效成分有效成分(人参皂苷按苷元的结构可分为(人参皂苷按苷元的结构可分为3 3类)类)齐墩果酸型主要有抗炎、抗血小板释放作用齐墩果酸型主要有抗炎、抗血小板释放作用原人参二醇型表现为中枢神经抑制、降低细胞内钙、原人参二醇型表现为中枢神经抑制、降低细胞内钙、抗氧化、清除自由基和改善心肌缺血再灌注损伤等抗氧化、清除自由基和改善心肌缺血再灌注损伤等作用,无溶血活性作用,无溶血活性原人参三醇型表现为中枢神经兴奋、促智、促进蛋原人参三醇型表现为中枢神经兴奋、促智、促进蛋白质、白质、DNADNA、RNARNA合成等作用,有溶血活性。合成等作用,有溶血活性。人参皂苷人参皂苷Rb1Rb1
3、、Rg1Rg1具有抗衰老和益智的作用,具有抗衰老和益智的作用,ReRe有有抗心律失常作用、抗心律失常作用、Rh2Rh2有抗肿瘤作用等。有抗肿瘤作用等。无效成分无效成分树脂、油脂、蜡、无机成分、植物色素等。树脂、油脂、蜡、无机成分、植物色素等。(二二)提取分离前的文献调研提取分离前的文献调研 1.立题着眼点立题着眼点 1)为什么要立题为什么要立题 2)怎样做怎样做 2.了解前人的研究工作了解前人的研究工作 1)做过研究没有做过研究没有?2)研究的深度和广度研究的深度和广度 3.原植物的鉴定原植物的鉴定 1)原植物的拉丁学名原植物的拉丁学名 2)采集地点和时间采集地点和时间 3)药用部位药用部位
4、4)民间药用情况民间药用情况二、中草药有效成分的提取(一一)常用提取方法常用提取方法溶剂法溶剂法蒸馏法蒸馏法原理:与水蒸气产生共沸点原理:与水蒸气产生共沸点范围:挥发油范围:挥发油升华法升华法原理:遇热挥发,遇冷凝固原理:遇热挥发,遇冷凝固范围:游离蒽醌范围:游离蒽醌原理:相似者相溶原理:相似者相溶范围:所有化学成分范围:所有化学成分 1.1.溶剂提取法涉及的几个关键问题溶剂提取法涉及的几个关键问题O 目标成分目标成分溶解度溶解度O 溶剂溶剂(二)溶剂提取法沸点沸点介电常介电常数数(20 oC)水溶度水溶度g/100g30-12080.71.892.02不溶0.007 80 35 61 77
5、1182.294.475.206.1117.80.0061.30.13.09 乙乙醇醇甲甲醇醇水水 56 78 65 100 20.7 26.0 31.2 81.0极极性性弱强亲脂性亲脂性有机溶剂有机溶剂亲水性亲水性有机溶剂有机溶剂水水表1O多糖、氨基酸多糖、氨基酸等成分极性较大,易溶于水等成分极性较大,易溶于水及含水醇中;及含水醇中;O鞣质鞣质是多羟基衍生物,列为亲水性化合物是多羟基衍生物,列为亲水性化合物;O苷类苷类的分子中结合有糖分子,羟基数目多,的分子中结合有糖分子,羟基数目多,能表现强亲水性能表现强亲水性;O生物碱盐生物碱盐,能够离子化,加大了极性,就,能够离子化,加大了极性,就变成
6、了亲水性化合物变成了亲水性化合物;(2 2)天然药物中各类成分的极性)天然药物中各类成分的极性O 萜类、甾体萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小,易溶于氯仿、等脂环类及芳香类化合物因为极性较小,易溶于氯仿、乙醚等亲脂性溶剂中;乙醚等亲脂性溶剂中;O 油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性成分,易溶于石油都是强亲脂性成分,易溶于石油醚等强亲脂性溶剂中醚等强亲脂性溶剂中。植物成分极性强弱植物成分极性强弱植物成分结构类型植物成分结构类型适于提取溶剂适于提取溶剂亲脂性强亲脂性强叶绿素、脂肪油、挥发油叶绿素、脂肪油、挥发油石油醚石油醚亲脂性较强亲脂性较强游离生物碱、
7、苷元、甾类、萜类、游离生物碱、苷元、甾类、萜类、某些有机酸某些有机酸乙醚、氯仿乙醚、氯仿中等中等极性极性中偏小中偏小某些苷类某些苷类(如强心苷等如强心苷等)氯仿氯仿-乙醚乙醚(2:1)中中 等等某些苷类某些苷类(如黄酮苷类如黄酮苷类)乙酸乙酯乙酸乙酯中偏大中偏大某些苷类某些苷类(如蒽醌苷、皂苷等如蒽醌苷、皂苷等)正丁醇正丁醇亲水性较强亲水性较强极性大的苷、糖类、氨基酸等极性大的苷、糖类、氨基酸等丙酮、乙醇、甲醇丙酮、乙醇、甲醇亲水性强亲水性强蛋白质、粘液汁、糖类、氨基酸、蛋白质、粘液汁、糖类、氨基酸、无机盐、苷类无机盐、苷类水水表表2 天然药物各类成分的极性与提取溶剂的关系天然药物各类成分的极
8、性与提取溶剂的关系O 总之,天然化合物在溶剂中的溶解遵循总之,天然化合物在溶剂中的溶解遵循“相似相溶相似相溶”规律。规律。即极性化合物易溶于极性溶剂,非极性化合物易溶于非极性即极性化合物易溶于极性溶剂,非极性化合物易溶于非极性溶剂,分子量太大的化合物往往不溶于任何溶剂。溶剂,分子量太大的化合物往往不溶于任何溶剂。O 适宜的溶剂应符合以下要求适宜的溶剂应符合以下要求:1)1)对目标成分溶解度大,对杂质溶解度小对目标成分溶解度大,对杂质溶解度小。2)2)不与目标成分起化学反应不与目标成分起化学反应。3)3)廉价、易得、浓缩方便且安全无毒廉价、易得、浓缩方便且安全无毒。2 2、提取溶剂的选择3.3.
9、常见溶剂提取工艺使用范围使用范围:一般在低温下进行的,适合于提取受:一般在低温下进行的,适合于提取受热易破坏的成分或含淀粉、粘液质、果胶、树胶热易破坏的成分或含淀粉、粘液质、果胶、树胶等多糖的药材。等多糖的药材。缺点缺点:提取时间长,效率低。用水要注意防腐问:提取时间长,效率低。用水要注意防腐问题。题。1)浸渍法浸渍法:是将原料用适当的溶:是将原料用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡出有剂在常温或温热条件下浸泡出有效成分的一种方法。效成分的一种方法。药酒多在药酒多在 14d 以上以上;2)2)渗渗漉漉法:法:是将药材粗粉置是将药材粗粉置渗漉简内,使溶剂自上而渗漉简内,使溶剂自上而下匀速流动,达到
10、渗透浸下匀速流动,达到渗透浸取天然取天然药药物的一种浸出法。物的一种浸出法。渗滤渗滤装置装置操作步骤:粉碎、浸润、装筒、排气、浸泡和渗操作步骤:粉碎、浸润、装筒、排气、浸泡和渗漉。漉。使用范围:使用范围:适用于受热易破坏分解的成分的适用于受热易破坏分解的成分的提取;也适用于贵重原料和毒性原料提取。提取;也适用于贵重原料和毒性原料提取。优点:优点:提取效率高(因为药材与溶剂之间能提取效率高(因为药材与溶剂之间能够始终保持较大的浓度差);直接收集渗漉够始终保持较大的浓度差);直接收集渗漉液,省去过滤操作。液,省去过滤操作。缺点:缺点:使用溶剂量大;时间长,不宜用水。使用溶剂量大;时间长,不宜用水。
11、使用范围:使用范围:不易挥发的成分、受热不易破坏不易挥发的成分、受热不易破坏成分的成分的提取。提取。优点:优点:提取较多的有效成分,符合中医传统提取较多的有效成分,符合中医传统用药习惯。用药习惯。缺点:缺点:提取物含杂质较多,使精制困难;煎提取物含杂质较多,使精制困难;煎煮液粘度大,不易过滤。煮液粘度大,不易过滤。3)煎煮法:煎煮法:是将药材置于适当容器是将药材置于适当容器(避免用铁器)中,(避免用铁器)中,加水加水加热煮加热煮沸一定时间,以提取其所含成分沸一定时间,以提取其所含成分的一种常用方法。的一种常用方法。4)热回流提取法热回流提取法:是用:是用有机溶剂有机溶剂作为作为提取溶液,在回流
12、装置中对药材进提取溶液,在回流装置中对药材进行加热回流提取。行加热回流提取。使用范围使用范围:受热不易破坏成分的提取。受热不易破坏成分的提取。优点:优点:溶剂能循环使用,用量少。溶剂能循环使用,用量少。缺点:缺点:受热温度高,长时间加热;受热温度高,长时间加热;溶剂用量大,操作麻烦。溶剂用量大,操作麻烦。回流提取装置回流提取装置5)连续回流提取法:为弥补回流提取法中所需溶剂量大,操作较繁的不足,实验室常采用索氏提取法。用较少的溶剂一次提取便可提取完全。索氏提取装置索氏提取装置 该提取器有上中下三部分组成,该提取器有上中下三部分组成,均为磨口接头。上部均为磨口接头。上部A A是冷凝器、是冷凝器、
13、中部中部B B是带有虹吸管的提取器、是带有虹吸管的提取器、下部下部C C是烧瓶。是烧瓶。1.1.冷凝管冷凝管 2.2.溶剂蒸汽上升管溶剂蒸汽上升管 3.3.虹吸管虹吸管 4.4.装有药粉的滤纸袋装有药粉的滤纸袋 5.5.溶剂溶剂 6.6.水浴水浴 优点优点:溶剂用量少,提取率高。:溶剂用量少,提取率高。缺点缺点:提取时间长;原料少,容:提取时间长;原料少,容器小;受热易分解不宜用。器小;受热易分解不宜用。6)超声波提取法)超声波提取法 超声波提取法超声波提取法是应用超声波强化提取植是应用超声波强化提取植物的有效成分,是一种物理破碎过程。物的有效成分,是一种物理破碎过程。超声波提取仪超声波提取仪
14、 由于大能量的超声波作用在液体里,产生空化现由于大能量的超声波作用在液体里,产生空化现象。这种空化现象可击碎药材,加速药材中的成象。这种空化现象可击碎药材,加速药材中的成分溶入溶剂,使其进一步提取,从而增加了提取分溶入溶剂,使其进一步提取,从而增加了提取效率。因此,超声提取法的提取效率优于前述各效率。因此,超声提取法的提取效率优于前述各提取法。提取法。优点:优点:本法操作简便,适用于各种溶剂的提取;本法操作简便,适用于各种溶剂的提取;提取时间短,一般只需数十分钟即可完成;不需提取时间短,一般只需数十分钟即可完成;不需加热即可达到提取目的,故也适用于对热不稳定加热即可达到提取目的,故也适用于对热
15、不稳定成分的提取。成分的提取。缺点缺点:4.影响提取效率的因素影响提取效率的因素1.原料的采集及粉碎度原料的采集及粉碎度原料基源、产地、采收季节、贮藏、原料基源、产地、采收季节、贮藏、原料粉碎原料粉碎度(度(2060目)目)2.2.提取温度:提取温度:一般热提效率高,但要考虑有些成一般热提效率高,但要考虑有些成分温度高易破坏,应选择适宜温度。分温度高易破坏,应选择适宜温度。3.3.提取时间提取时间:一般提取时间长提出量大。但被提成一般提取时间长提出量大。但被提成分在细胞内外溶解一旦平衡,时间长即无意义。分在细胞内外溶解一旦平衡,时间长即无意义。一般热水提以一般热水提以2 23h3h为宜,乙醇提
16、为宜,乙醇提1-2h1-2h为宜。为宜。4.4.溶剂用量溶剂用量和浓度差和浓度差:溶剂用量需根据被提取溶剂用量需根据被提取原材料的干燥程度、质地、成分在动、植物存在原材料的干燥程度、质地、成分在动、植物存在形式及体积而定,一般用量为形式及体积而定,一般用量为原料的原料的610610倍倍。溶剂用量多,浓缩费时;溶剂用量少,提取率低溶剂用量多,浓缩费时;溶剂用量少,提取率低或提取次数多。或提取次数多。浓度差是浓度差是原料组织内的浓度与外原料组织内的浓度与外周溶液的浓度差。浓度差越大,越有利于周溶液的浓度差。浓度差越大,越有利于提高提提高提取效率。取效率。(三)水蒸气蒸馏法O 只适用于具有挥发性、能
17、随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发只适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。O 天然药物中的挥发油、某些小分子生物碱如麻黄碱、烟碱、槟天然药物中的挥发油、某些小分子生物碱如麻黄碱、烟碱、槟榔碱以及某些小分子的酚性物质如牡丹酚等的提取可采用水蒸榔碱以及某些小分子的酚性物质如牡丹酚等的提取可采用水蒸气蒸馏法气蒸馏法。(四)升华法O某些固体物质如某些固体物质如水杨酸、苯甲酸、樟脑水杨酸、苯甲酸、樟脑等受热等受热在低于其熔点的温度下,不经过熔化就可直接在低于其熔点的温度下,不经过熔化就可直接转化为蒸气,蒸气遇冷后又凝
18、结成固体称为升转化为蒸气,蒸气遇冷后又凝结成固体称为升华。天然药物中有一些成分具有升华性质,能华。天然药物中有一些成分具有升华性质,能利用升华法直接中药材中提取出来。但天然药利用升华法直接中药材中提取出来。但天然药物成分一般可升华的很少。物成分一般可升华的很少。O果蔬脱水新技术实质上升华脱水法。果蔬脱水新技术实质上升华脱水法。(五)超临界二氧化碳流体萃取法(了解)超临界萃取仪超临界萃取仪超临界流体的定义O流体流体是液体和气体的总称是液体和气体的总称,因两者都富有流动性因两者都富有流动性,又又有相似的运动规律有相似的运动规律,故合称流体。故合称流体。临界状态临界状态是物质是物质的气、液两态能平衡
19、共存的一个边缘状态的气、液两态能平衡共存的一个边缘状态,在这状在这状态下态下,液体和它的饱和蒸汽密度相同液体和它的饱和蒸汽密度相同,因而它们的分因而它们的分界面消失界面消失,这状态只能在一定温度和压强下实现这状态只能在一定温度和压强下实现,此此时的温度和压强分别称为时的温度和压强分别称为“临界温度临界温度”和和“临界压临界压强强”。超临界流体超临界流体是指物质处于其临界温度和临界是指物质处于其临界温度和临界压强以上而形成的一种特殊状态的流体压强以上而形成的一种特殊状态的流体 。超临界流体萃取的基本原理O超临界流体萃取分离过程超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解是利用超临界流体的溶解能力
20、与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时状态时,成为性质介于液体和气体之间的单一相态成为性质介于液体和气体之间的单一相态,具有和液体相近的密度具有和液体相近的密度,粘度虽高于气体但明显低粘度虽高于气体但明显低于液体于液体,扩散系数为液体的扩散系数为液体的1010100100倍倍;因此对物料因此对物料有较好的有较好的渗透性和较强的溶解能力渗透性和较强的溶解能力,能够将物料中能够将物料中某些成分提取出来。某些成分提取出来。超临界流体萃取具有的优点 O(1)(1)
21、萃取时间短萃取时间短:由于超临界流体强穿透力和高由于超临界流体强穿透力和高溶解度溶解度,它能快速地将提取物从载体中萃出它能快速地将提取物从载体中萃出,既既节省溶剂节省溶剂,又减少了能源和人力的费用。又减少了能源和人力的费用。O(2)(2)萃取彻底萃取彻底:萃取结果更接近实际情况萃取结果更接近实际情况,从而从而提高了后续分析过程的准确性和可靠性。提高了后续分析过程的准确性和可靠性。O(3)(3)有利环境保护有利环境保护:利用二氧化碳作为流体利用二氧化碳作为流体,解解决了有机溶剂对环境的污染决了有机溶剂对环境的污染,也有利于保护实也有利于保护实验室工作人员的健康。验室工作人员的健康。O(4)(4)
22、低温萃取低温萃取:在较低温度下萃取在较低温度下萃取,解决了对热解决了对热敏感样品的萃取难题。敏感样品的萃取难题。O(4)(4)萃取溶剂的极性可以改变,一定温度下,萃取溶剂的极性可以改变,一定温度下,只要改变压力或加入适宜的夹带剂即可提取不只要改变压力或加入适宜的夹带剂即可提取不同极性的物质。同极性的物质。为什么选用二氧化碳?O 温和的临界条件温和的临界条件O 无毒无毒O 阻燃阻燃O 价廉易得价廉易得O 超临界超临界CO2溶解能力强溶解能力强 O 适用于化工、医药、食品等工业适用于化工、医药、食品等工业课后作业课后作业一、名词解释一、名词解释1.1.天然药物化学天然药物化学2.2.有效成分、有效
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