项目四自动电位滴定测定溶液样品的酸度参考模板范本.docx

1、项目四 自动电位滴定测定溶液样品的酸度一、实验目的1. 掌握自动电位滴定仪的使用技术。2. 验证自动电位滴定的优点及该方法在化学分析自动化的工作中所起的作用。二、实验原理可溶于水的有机酸是大多数食品的化学成分。果蔬中主要含有苹果酸(HOOC-CH2-CHOH-CHOH)、柠檬酸(HOOC-CH2-C(OH)(COOH)-CH2-COOH)、醋酸(CH3-COOH)、琥珀酸(HOOC-CH2-CH2-COOH)、酒石酸(HOOC-CHOH-CHOH-CHOH)、草酸(HOOC-COOH)等，鱼类和肉类主要含有乳酸)(CH3-CHOH-COOH)。食品中的有机酸除游离形式外，常以钾、钠和钙盐形式存

2、在。酸度的意义包括总酸度（可滴定酸度）、有效酸度（氢离子活度、pH值）和挥发酸，总酸度是所有酸性成分的总量，通常以标准碱液来测定并以样品中所含主要酸的百分数表示。食品中的有机酸用碱液滴定时，被中和生成盐类，反应式为RCOOHNaOH RCOONaH2O在滴定时，以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，其等当点pH值约为8.2（酚酞变色酸度，可加一滴酚酞，以利于观测），控制滴定到此酸度，就确定了游离酸中和的终点。三、试剂与仪器试剂1. 0.1M氢氧化钠标准溶液；2. 1酚酞乙醇溶液；3. 蒸馏水：应煮沸除去二氧化碳。仪器1. ZD-2型自动电位滴定仪；四、实验步骤1. 仪器调节按照仪器说明书调

3、节好仪器。2. NaOH溶液标定将分析纯邻苯二甲酸氢钾于120烘箱中烘约1小时至恒重，冷却25分钟，称取0.30000.4000克(精确到0.0001g)于100ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，加一滴酚酞指示剂，控制终点pH为8.20，预控制pH为2.00，用配制好的约0.1M的NaOH自动滴定到终点。做两个平行。按下式计算NaOH的摩尔浓度：式中，CNaOH溶液的摩尔浓度（mol/L）m邻苯二甲酸氢钾的质量（g）V1消耗NaOH溶液的体积（mL）3. 样品滴定曲线的制作和滴定终点的确定在100mL烧杯内用移液管量取样品20.00mL，加入25mL蒸馏水，放入磁力搅拌转子，置于磁力搅拌器上混合

4、均匀；（可加入酚酞指示液1-2滴），插入电极和滴定管，进行手动滴定，并记录每次滴定的总体积与相应的pH值，开始时可每1mL记录一次，当pH达5后可每0.5mL记录一次，pH达6后可每0.1mL记录一次，pH达7后可每0.05mL（1-2滴）记录一次，pH达9后可每0.1mL记录一次，pH达10后每0.25mL记录一次，并继续滴定至消耗NaOH溶液总体积为24.5mL时停止滴定。以滴定体积作横坐标，以相应的pH值为纵坐标，作滴定曲线。确定终点pH值：从所作滴定曲线，求出滴定终点的pH值及滴定终点体积。4. 样品的自动电位滴定：吸取20.00mL样品于100mL烧杯中，加入25mL蒸馏水，放入磁力

5、搅拌转子，置于磁力搅拌器上混合均匀；（可加入酚酞指示液1-2滴），插入电极和滴定管，以从样品滴定曲线求出的滴定终点设定自动电位滴定的终点（pH8.20左右），预控制pH为2.00，接好线路，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。平行滴定两次。五、数据记录与处理求两次自动滴定和一次手动滴定所得酸度的平均值并计算相对平均偏差。式中：CNaOH标准溶液的摩尔浓度（mol/L）；V2NaOH标准溶液的用量（mL）；K换算系数（与1mL 1mol/L的NaOH标准溶液相当的酸的质量，单位g，本实验以醋酸计）：果酸0.067，柠檬酸0.064，含1分子水的柠檬酸0.070，醋酸0.060，酒石酸0.075，乳酸0

6、.090；M样品质量（g，样品的密度近似为1g/mL）六、 问题与讨论1、自动电位滴定仪操作过程中应注意哪些问题？2、自动电位滴定法主要应用与什么场合？附录1-1：自动电位滴定仪操作步骤：仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，预热15分钟。1.1 pH 测量 （1） 按“pH/mV”键使液晶左上角显示“pH”； （2） 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位pH值；1.2 pH标定与测量1.2.1 pH标定仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下： （1） 用温度计测出被测溶液的温度值； （2） 按“温度”键，将测出的

7、溶液温度输入到仪器中，按“确认”键；（3） 按“-/标定”键，液晶右下角显示“标定”；（4） 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中；（5） 等电位显示稳定后，若只需一点标定，则按“确认”键完成标定，标定过程结束；若需二点标定，则不按“确认”键，而是再按“/标定”键，液晶右下角显示“斜率”，准备进行第二种溶液的标定，继续以下操作。（6） 用蒸馏水清洗电极，将电极插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中；（7） 等电位显示稳定后，按“确认”键，完成二点标定，标定过程结束。1.2.2 pH测量 （1） 按“pH/mV”键使液晶左上角显示“pH”； （2） 用蒸馏水清洗电极

8、头部，再用被测溶液清洗一次； （3） 用温度计测出被测溶液的温度值； （4） 按“温度”键，将测出的溶液温度输入到仪器中，按“确认”键； （5） 将电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。1.3 滴定 1.1 滴定前的准备工作 （1）在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB1A搅拌器上。 （2） 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极和钨电极；如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。1.2 手动滴液 按住“/连续”键，电磁阀打开，溶液将从滴定管中滴下。放开按键，电磁阀立即关闭。

9、1.3 电位自动滴定（1） 按“pH/mV”键使液晶左上角显示“pH”。（2） 终点pH设定：按“终点”键，然后按数字键输入终点pH。 （3） 预控点设定：预控点的作用是使仪器自动调节滴定速度。当测得电位离终点pH大于预控点pH时，滴定速度快；当测得pH离终点电位小于预控点pH后，滴定速度放慢，以便于精确控制滴定终点。按“预控点”键，然后按数字键输入预控点pH。例如：设定终点pH为8.0，预控点为2.0。当测得pH大于6.0时为快滴，当测得pH小于6.0时自动转为慢滴。 （4） 打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。 （5） 按“1/自动”键，按“开始”键，仪器开始自动滴定，到

10、达终点电位后自动结束。（5） 记录滴定管内滴液的消耗读数。注意事项 （1） 仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时，将9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。 （2） 测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。 （3） 用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量不准。 （4） 取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都将使电极失效。 （5） 复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。 （6） 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。 （7） 电极应避免与有机硅油接触。 （8） 滴定前最好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。 （9） 到达终点后，不可以再按“开始”键，否则仪器又将开始滴定。 （10） 请勿使用与橡皮管起化学反应的高锰酸钾等溶液。