4物理检测法课件.ppt
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- 物理 检测 课件
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1、第四章第四章 食品的物理检测法食品的物理检测法-一、概念一、概念v根据食品的根据食品的相对密度、折射率、旋光度相对密度、折射率、旋光度等物理常数与等物理常数与食品的组分及含量之间食品的组分及含量之间的关的关系进行检测的方法也称为物理检测法。系进行检测的方法也称为物理检测法。v物理检测法是食品分析及食品工业生产物理检测法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法之一。中常用的检测方法之一。第一节第一节 概述概述-二、物理检测的意义二、物理检测的意义相对密度、折射率和比旋光度相对密度、折射率和比旋光度(1 1)是食品生产中)是食品生产中常用的工艺控制指标常用的工艺控制指标。(2 2)防止假冒伪劣食品
2、进入)防止假冒伪劣食品进入市场的监控手段市场的监控手段。(3 3)通过测定)通过测定液态食品液态食品的这些特性,可以的这些特性,可以指导指导生产过程、保证产品质量生产过程、保证产品质量以及以及鉴别食品组成、鉴别食品组成、确定食品浓度、判断食品的纯净程度及品质确定食品浓度、判断食品的纯净程度及品质。(4 4)是生产管理和市场管理不可缺少的方便而)是生产管理和市场管理不可缺少的方便而快捷的监测快捷的监测手段手段。-第二节第二节 物理检测的几种方法物理检测的几种方法一、相对密度法一、相对密度法二、折光法二、折光法三、旋光法三、旋光法-(一)密度与相对密度(一)密度与相对密度1.密度:是指物质在一定温
3、度下单位体积的质密度:是指物质在一定温度下单位体积的质量量,以符号,以符号t表示,其单位为表示,其单位为gcm3。2.相对密度:是指某一温度下物质的质量与同相对密度:是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比体积某一温度下水的质量之比,以符号,以符号dt2t1表表示,无因次量。常用示,无因次量。常用 、表示。表示。99823.021202020412ddttdtt温度下水的密度温度下物质的密度一、相对密度法一、相对密度法204d2020d-通过测定液态食品的相对密度,可以检验通过测定液态食品的相对密度,可以检验食品的纯度、浓度及判断食品的质量食品的纯度、浓度及判断食品的质量。蔗糖蔗
4、糖C,d、酒精、酒精C,d.对于某些液态食品对于某些液态食品(如果汁、番茄制品等如果汁、番茄制品等),测定测定d并通过换算或查专用经验表格并通过换算或查专用经验表格可以确定可可以确定可溶性固形物或总固形物的含量溶性固形物或总固形物的含量。正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围内。内。如:全脂牛奶为如:全脂牛奶为1.0281.032,植物油,植物油(压榨法压榨法)为为0.90300.9295。(二(二)测定相对密度的意义测定相对密度的意义-1.密度瓶法:密度瓶法:常用,结果准确,但耗时。常用,结果准确,但耗时。2.密度计法:密度计法:常用,简易迅速,但测
5、定结果常用,简易迅速,但测定结果准确度较差。准确度较差。3.密度天平密度天平(韦氏天平韦氏天平Westphal balance)(三)液态食品相对密度的测定方法三)液态食品相对密度的测定方法-1.密度瓶法密度瓶法(1 1)仪器:普通密度瓶、带温度计密度瓶。仪器:普通密度瓶、带温度计密度瓶。常用的密度瓶规格是常用的密度瓶规格是25 和和50ml 两种两种。带毛细管的普通带毛细管的普通密度瓶密度瓶带温度计的精密带温度计的精密密度瓶密度瓶-(2 2)测定原理测定原理 密度瓶具有一定的容积,在一定温度下,密度瓶具有一定的容积,在一定温度下,用同一密度瓶分别称量等体积的样品溶液和用同一密度瓶分别称量等体
6、积的样品溶液和蒸馏水的质量,两者之比即为该样品溶液的蒸馏水的质量,两者之比即为该样品溶液的相对密度。相对密度。-(3)测定方法测定方法p密度瓶洗净、密度瓶洗净、烘干、精密称重(烘干、精密称重(m0)、装样、装样、20水浴水浴20min、吸去支管溢出样品、擦净、静置、称重、吸去支管溢出样品、擦净、静置、称重(m2).p蒸馏水对照试验蒸馏水对照试验(m1)(4)结果计算结果计算99823.0)()(202020401022020ddmmmmd-(5)说明)说明本法适用于测定各种液体食品的相对密度,测定结本法适用于测定各种液体食品的相对密度,测定结果准确,但操作较烦琐。果准确,但操作较烦琐。测定挥发
7、性的样液时,宜使用带温度计的精密密度测定挥发性的样液时,宜使用带温度计的精密密度瓶;测定较粘稠的样液时,宜使用带毛细管的普通瓶;测定较粘稠的样液时,宜使用带毛细管的普通密度瓶。密度瓶。液体必须装满密度瓶,并使液体充满毛细管,瓶内液体必须装满密度瓶,并使液体充满毛细管,瓶内不得有气泡。不得有气泡。拿取恒温后带毛细管的普通密度瓶时,不得用手直拿取恒温后带毛细管的普通密度瓶时,不得用手直接接触其球部,应带隔热手套或用工具拿取;天平接接触其球部,应带隔热手套或用工具拿取;天平室温度不得高于室温度不得高于20,避免液体受热膨胀流出。,避免液体受热膨胀流出。水浴中的水必须清洁无油污,防止污染瓶外壁。水浴中
8、的水必须清洁无油污,防止污染瓶外壁。-(1)(1)仪器仪器p密度计是根据密度计是根据阿基米德原理阿基米德原理制成的制成的.p由玻璃外壳制成由玻璃外壳制成.p由三部分组成由三部分组成 头部是球形或圆锥形,内部溜有铅珠、水银或其它重金头部是球形或圆锥形,内部溜有铅珠、水银或其它重金属,使密度计能直立于溶液中属,使密度计能直立于溶液中 中部是胖肚空腔,内有空气故能浮起中部是胖肚空腔,内有空气故能浮起.尾部是一细长管,内附有刻度标记,刻度是利用各种不尾部是一细长管,内附有刻度标记,刻度是利用各种不同密度的液体标度的。同密度的液体标度的。p食品工业中常用的密度计按其标应方法的不同,可分为食品工业中常用的
9、密度计按其标应方法的不同,可分为普普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计计.2 密度计法密度计法-普通密度计普通密度计v直接以直接以20时的密度值时的密度值为刻度。为刻度。v密 度 值 小 于密 度 值 小 于 1 的的(0.7001.000)称为)称为轻表,用于测定比水轻的液轻表,用于测定比水轻的液体;体;v密 度 值 大 于密 度 值 大 于 1 的的(1.0002.000)称为)称为重表,用于测定比水重的液重表,用于测定比水重的液体。体。-附有温度计的糖锤度密度计附有温度计的糖锤度密度计p又称勃力克斯计又称勃力克斯计(
10、Brixscale,简,简写为写为Bx)。)。p专用于测定糖液浓度的密度计。专用于测定糖液浓度的密度计。p以以20蔗糖溶液重量百分浓度为刻蔗糖溶液重量百分浓度为刻度的。度的。20时,时,1%纯蔗糖溶液为纯蔗糖溶液为1Bx,2%纯蔗糖溶液为纯蔗糖溶液为2Bx,以此类推。,以此类推。p若实测温度不是若实测温度不是20,则应进行温,则应进行温度校正。度校正。p对于不纯糖液来说,其读数则是溶液对于不纯糖液来说,其读数则是溶液中可视固形物的重量百分含量。中可视固形物的重量百分含量。-波美计波美计v以波美度以波美度(B)来表示液体浓度大来表示液体浓度大小的。小的。v刻度刻制的方法:以刻度刻制的方法:以20
11、为标准,蒸为标准,蒸馏水中为馏水中为0 B,在,在15%Nacl 溶溶液中为液中为15 B,在纯,在纯H2SO4(相(相对密度为对密度为1.8427)中为)中为66 B,其余刻度等距离划分。其余刻度等距离划分。v有轻表和重表之分,分别用于测定相有轻表和重表之分,分别用于测定相对密度小于对密度小于1 和大于和大于1 的液体。的液体。v波美度与相对密度之间关系:波美度与相对密度之间关系:-乳稠计乳稠计p测量相对密度的范围为测量相对密度的范围为1.0151.045。p刻度范围即为刻度范围即为1545。刻度是将相对密度值减去刻度是将相对密度值减去1.000 后再乘以后再乘以1000,以度来表,以度来表
12、示,符号为示,符号为。p若实测温度不是若实测温度不是20,则应进行温度校正。,则应进行温度校正。酒精比重计酒精比重计v专用于测定溶液中酒精的体积百分含量。专用于测定溶液中酒精的体积百分含量。v当样品中酒精含量低时,测量误差较大;当样品中酒精含量低时,测量误差较大;vT20时要校正。时要校正。-(2)测定方法测定方法p将混合均匀的被测样液沿壁徐徐倒入适当将混合均匀的被测样液沿壁徐徐倒入适当容积的清洁量筒中,避免起泡沫。容积的清洁量筒中,避免起泡沫。p将密度计洗净擦干,缓缓放入样液中,待将密度计洗净擦干,缓缓放入样液中,待其静止后,再轻轻按下少许,然后待其自然其静止后,再轻轻按下少许,然后待其自然
13、上升,静止并无气泡冒出后。上升,静止并无气泡冒出后。p从水平位置读取与液面相交处的刻度值。从水平位置读取与液面相交处的刻度值。同时测量样液的温度。同时测量样液的温度。p如不是如不是20,应加以校正。,应加以校正。-(3)说明)说明 操作简便,但准确性较差。操作简便,但准确性较差。需要样液量多,且不适用于极易挥发的样液。需要样液量多,且不适用于极易挥发的样液。操作时应注意不要将密度计接触量筒的壁及底部操作时应注意不要将密度计接触量筒的壁及底部,待测液中不得有气泡。,待测液中不得有气泡。读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。若液体颜色较深,不易看清
14、弯月面下缘时,准。若液体颜色较深,不易看清弯月面下缘时,则以弯月面上缘为准。则以弯月面上缘为准。-二、折光法二、折光法 通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成,确定通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。折光法。光的反射示意图光的反射示意图A入射线入射线 B反射线反射线L法线法线 M-M两介质分界线两介质分界线入射角入射角 反射角反射角光的折射示意图光的折射示意图L-L法线法线 A入射光入射光 B折射光折射光 1入射角入射角 2折射角折射角-光的全反射光的全反射1.2 随着随着1增大增大而增大。
15、而增大。2.当当1为为90、2为临界角。为临界角。3.当光线从临界角当光线从临界角射入,折射线沿射入,折射线沿OM面平行射出,面平行射出,为全反射。为全反射。样品样品棱镜棱镜-绝对折射率(绝对折射率(n):光在真空中的速度):光在真空中的速度C与在介质中与在介质中的速度的速度V之比。之比。n=c/v当发生全反射时,有:当发生全反射时,有:n样液样液 Sin90=n棱镜棱镜Sin 临临n样液样液=n棱镜棱镜Sin 临临(一)、折射率与浓度的关系(一)、折射率与浓度的关系-(二)折光仪的结构、原理及使用方法(二)折光仪的结构、原理及使用方法 食品工业中最常用的是阿贝折光仪和手提式折光仪。食品工业中
16、最常用的是阿贝折光仪和手提式折光仪。1阿贝折光仪的结构及原理阿贝折光仪的结构及原理1底座;底座;2棱晶调节旋钮;棱晶调节旋钮;3圆盘组圆盘组(内有刻度板内有刻度板);4小反光镜;小反光镜;5支架,支架,6读数镜筒;读数镜筒;7目镜;目镜;8观察镜筒;观察镜筒;9分界线调节螺丝;分界线调节螺丝;10消色调节旋消色调节旋钮;钮;11色散刻度尺;色散刻度尺;12棱晶锁紧棱晶锁紧扳手;扳手;13棱晶组;棱晶组;14温度计插座;温度计插座;15恒温器接头;恒温器接头;16保护罩;保护罩;17主主轴;轴;18反光镜反光镜-观测系统:光线由反光观测系统:光线由反光镜镜(1)反射,经进光棱晶反射,经进光棱晶(
17、2)折射棱晶折射棱晶(3)及其间的样液薄及其间的样液薄层折射后射出。再经色散补偿层折射后射出。再经色散补偿器器(4)消除由折射棱晶及被测消除由折射棱晶及被测样品所产生的色散,然后由物样品所产生的色散,然后由物镜镜(5)将明暗分界线成像于分将明暗分界线成像于分划板划板(6)上,经目镜上,经目镜(7)、(8)放大后成像于观测有眼中。放大后成像于观测有眼中。读数系统:光线由小反光读数系统:光线由小反光镜镜(14)反射,经毛玻璃(反射,经毛玻璃(13)射到刻度盘射到刻度盘(12)上,经转向棱上,经转向棱晶晶(11)及物镜及物镜(10)将刻度成将刻度成像于分划板像于分划板(9)上,通过目镜上,通过目镜(
18、7)、(8)放大后成像于观测放大后成像于观测者眼中。者眼中。-由于样液的浓度不同,折射率不同,故临界角的由于样液的浓度不同,折射率不同,故临界角的数值也不同。又因折射率与临界角成正比,故在刻度数值也不同。又因折射率与临界角成正比,故在刻度尺上直接刻上折射率或蔗糖重量百分浓度。当旋动棱尺上直接刻上折射率或蔗糖重量百分浓度。当旋动棱晶调节旋钮,使视野内明暗分界线恰好通过十字线交晶调节旋钮,使视野内明暗分界线恰好通过十字线交点时,表示光线从棱晶射入样液的入射角达到了临界点时,表示光线从棱晶射入样液的入射角达到了临界角。此即可从读数镜筒中读取折射率或重量百分浓度。角。此即可从读数镜筒中读取折射率或重量
19、百分浓度。-2影响折射率测定的因素影响折射率测定的因素(1)光波长的影响光波长的影响(2)温度的影响温度的影响 溶液的折射率随温度而改变,温度升高折射率减小,溶液的折射率随温度而改变,温度升高折射率减小,温度降低折射率增大。温度降低折射率增大。3阿贝折光仪的校准及使用方法阿贝折光仪的校准及使用方法(1)校正校正 通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校准,在通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校准,在20下折光仪应表示出折射率为下折光仪应表示出折射率为1.33299或可溶性或可溶性固形物为固形物为0。若校正时温度不是。若校正时温度不是20应查出该温度应查出该温度下蒸馏水的折射率再进行校准。下蒸馏水的折射
20、率再进行校准。高刻度部分,用具有一定折射率的标准玻璃块校高刻度部分,用具有一定折射率的标准玻璃块校正。正。-(2)使用方法使用方法分开两面棱晶,以脱脂棉球蘸取酒精擦净,挥干乙分开两面棱晶,以脱脂棉球蘸取酒精擦净,挥干乙醇。滴醇。滴12滴样液于下面棱晶平面中央,迅速闭合两滴样液于下面棱晶平面中央,迅速闭合两棱晶,调节反光镜,使两镜筒内视野最亮;棱晶,调节反光镜,使两镜筒内视野最亮;由目镜观察,转动棱晶旋钮,使视野出现明暗两部由目镜观察,转动棱晶旋钮,使视野出现明暗两部分;分;旋转色散补偿器旋钮,使视野中只有黑白两色;旋转色散补偿器旋钮,使视野中只有黑白两色;旋转棱晶旋纽,使明暗分界线在十字线交叉
21、点;旋转棱晶旋纽,使明暗分界线在十字线交叉点;从读数镜筒中读取折射率或重量百分浓度;从读数镜筒中读取折射率或重量百分浓度;测定样液温度。测定样液温度。打开棱晶,用水、乙醇或乙醚擦净棱晶表面及其他打开棱晶,用水、乙醇或乙醚擦净棱晶表面及其他各机件。各机件。-4手提式折光计简介手提式折光计简介手提式折光计的结构如图所手提式折光计的结构如图所示。它由一个棱晶(示。它由一个棱晶(P)、一)、一个盖板(个盖板(D)及一个观测镜筒)及一个观测镜筒(OK))组成,利用反射光组成,利用反射光测定。其光学原理与阿贝折测定。其光学原理与阿贝折光仪在反射光中使用时的相光仪在反射光中使用时的相同。该仪器操作简单、便于
22、同。该仪器操作简单、便于携带,常用于生产现场检验携带,常用于生产现场检验及田间检验。及田间检验。-(三)、测定折射率的意义(三)、测定折射率的意义 蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高,通过测定折射率可,通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品的糖度,还可以测以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品的糖度,还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。每种脂肪酸均有其特定的折射率每种脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原子数目相同时,不。含碳原子数目相同时,不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪
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