检验人员基础知识、基本技能培训资料课件.ppt

1、检验人员基础知识、基本技能培训药典凡例药典凡例药品检验药品检验附录中常用测定方法附录中常用测定方法凡例共四十九条，十二部分：总则 正文 附录 名称与编排 项目与要求 检验方法和限度 对照品、对照药材、对照提取物、标准品 计量 精确度 试药、试液、指示剂 动物试验 说明书、包装、标签凡例凡例 一、中华人民共和国药典简称中国药典，依据中华人民共和国药品管理法组织制定和颁布实施。中国药典一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。中国药典由一部、二部、三部及其增补本组成，内容包括凡例、正文和附录。除特别注明版次外，中国药典均指现行版中国药典。二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附

2、录共同构成。本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其他中药国家标准具同等效力。一、总则 附录主要收载制剂通则、通用检验方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类、针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。二、附录项目与要求 制法项不等同于生产工艺，只要求规定工艺中的主要步骤和必要的技术参数，一般只明确提取溶剂的名称和提取、分离、浓缩、干燥等步骤及必要的条件。制剂处方中的药味，均指饮片，需经炒、蒸、煮等或加辅料炮制的，处方中用炮制品名；同一饮

3、片炮制方法含两种以上的，采用在饮片名称后加注“（制）”来表述，某些毒性较大或必须注明生用者，在名称前，加注“生”字，以免误用。药品的近似溶解度以下列名词术语表示：极易溶解溶质1g(ml)在溶剂不到1ml中溶解易溶溶质1g(ml)在溶剂1不到10ml中溶解溶解溶质1g(ml)在溶剂10不到30ml中溶解略溶溶质1g(ml)在溶剂30不到100ml中溶解微溶溶质1g(ml)在溶剂100不到1000ml中溶解极微溶解溶质1g(ml)在溶剂1000不到10000ml中溶解；几乎不溶或不溶溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。贮藏项下的规定，系对药品贮藏与保管的基本要求，除矿物药应置干燥洁

4、净处不作具体规定外，一般以下列名词术语表示：避光 系指用不透光的容器包装 例如棕色容器、黑色包装材料包裹的无色透明或半透明容器 密闭 系指将容器密闭 以防止尘土及异物进入 密封 系指将容器密封 以防止风化、吸潮、挥发或异物进入 熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜的材料严封 以防止空气与水分的侵入并防止污染 阴凉处 系指不超过20 凉暗处 系指避光并不超过20 冷处 系指210 常温 系指1030 检验方法和限度 药材和饮片、植物油脂和提取物的含量（%）均按重量计。成方制剂与单味药制剂的含量，除另有规定外，一般按每一计量单位（1片、1丸、1袋、1ml等）的重量计；单一成方制剂如规定上限为100以

5、上时，系指用本版药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含量；如未规定上限时，系指不超过101.0。计 量 本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔升）表示者，其浓度要求需精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYY mol/L）”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。溶液后标示的“(110)”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，品名间用半字线“”隔开，其后括号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积

6、（重量）比例。精 确 度1、试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”系指称取量可为0.060.14g；称取“2g”，系指称取量可为1.52.5g；称取“2.0g”系指称取量可为1.952.05g；称取“2.00g”，系指称取量可为1.9952.005g。2、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得

7、超过规定量的10。3、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。4、试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。5、试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以252为准。试药、试液、指示剂 试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水

8、，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。药品检验药品检验药品检验1、药品检验基础知识 药品系指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定其适应症、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清疫苗、血液制品和诊断用药等。2、药品检验的性质、目的、任务2.1 性质 药品检验是通过应用药品的质量标准守在的科学合理的化学、物理、仪器和生物鉴定等分析方法对药品的性状、理化、性质、真伪鉴别、纯度检查以及其有效成分的含量灯各项质量特性值进行定性、定量的检验来判断是否符合法定标准，即是否符合规

9、定。其范围包括药品生产中所使用的原辅料、中间体、半成品的质量控制，成品的质量评价，新药开发中的方法试验研究，工艺改进的合理性评价。药品质量稳定性考察，筛选新的检验方法和技术，药品保管使用过程中的质量考察灯检验分析工作。2.2 药品检验的目的是通过检验才能进行判定：药品生产工艺条件的改进，也是通过对中间体、半成品及成品的检验来评价该改进是否合理；新药研究过程中，科学合理的分析方法是研究过程中的关键，通过检验来的数据，来选择合理的工艺路线和检测方法、选择合理的原辅料，通过对药品的稳定性试验考察，可以制定出合理的存储条件和药品有效期。2.3 药品检验的任务是对生产、保管、使用过程的药品进行检验，来评

10、价药品质量的优劣。药品质量是对某种药品区别与其他药品的特性值所作出的规定。药品质量标准就是对这些特性值所作出的定性或定量的限度。为了确保药品质量，国家食品药品碱度管理局制定了严格的药品质量标准，作为药品检验工作所遵循的准则和判定药品质量是否合格的法律依据。习惯上称为法定标准。3.1 药品法定标准种类 中国药典 地方要不标准上升国家标准（化学药品1-16册）注册标准，即国家视频药品监督管理局批准的制、修订标准及新药转正标准 3.2 其他企业的内控标准、国外的先进标准3、药品的质量标准4、药品检验工作的基本要求 药品检验人员应熟知药品管理法，对人民健康有着高度的责任感和严密的科学态度，检验结果正确

11、与否使检验人员的责任心和科学态度的棕褐体现。在检验之前，应全面了解有关检验的质量标准规定，检验方法和仪器的使用方法及注意事项。检验过程中，认真做好检验记录。检验记录是指检验人员在检验过程中所作的原始记录，是检验工作的重要依据，检验人员必须认真负责的进行记录，记录内容必须真实填写、字迹清晰、具体、完整，并对检验环境应有详细的记录。一、相对密度测定法1、简述1.1 相对密度系指在相同的环境条件下（如同一温度等）某物质的密度与参考物质（水）的密度之比1.2 组成一定的药品具有一定的相对密度，当其组分或纯度变更，相对密度也随之改变；因此，测定相对密度，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。1.3 测定相对密度

12、的方法有比重瓶法和韦氏比重秤法。一般用比重瓶法，采用此法时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20，或各品种项下规定的温度。附录中常用测定方法2 比重瓶法的仪器与用具2.1 比重瓶 常用规格有容量为5、10、25或50ml的比重瓶或附温度计的比重瓶。测定使用的比重瓶必须洁净、干燥。2.2 恒温水浴3 试药和试液水应为新沸过的冷水4 比重瓶法的操作方法4.1 比重瓶重量的称定 将比重瓶洗净干燥，称定其重量，准确至mg数。5.1.3.2 供试品重量的测定 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20或各种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液

13、体擦干，置20（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量。5.1.3.3水重量的测定 按上述求得供试品重量后，将比重瓶中的供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。4.2 供试品重量的测定 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20或各种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20（或各品种

14、项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量。4.3 水重量的测定 按上述求得供试品重量后，将比重瓶中的供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。4.4 计算公式 m3m1相对密度-m2m1式中：m1:比重瓶的重量(g)；m2:比重瓶及水的重量(g)；m3:比重瓶及供试品的重量(g)。5、比重瓶法注意事项5.1 比重瓶必须洁净、干燥（所附温度计不能采用加温干

15、燥），操作按顺序为先称量空比重瓶重，再装供试品称重，最后装水称重。5.2 装过供试液的比重瓶必须冲洗干净。5.3 供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡，如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。5.4 将比重瓶从水浴中取出时，应用手指拿住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免液体因手温影响体积膨胀外溢。5.5 测定有腐蚀性供试品时，为避免腐蚀天平盘，可在称量时用一表面皿放置天平盘上，再放比重瓶称量。5.6 当室温高于20或各品种项下规定的温度时，必须设法调节环境的温度至略低于规定的温度。pH值测定法 pH值测定法时测定水溶液中氢离子活度的一种方法。测定方法：1、测定之前，按各品种项下的规定

16、，选择两种标准缓冲液（pH值相差约3个单位），使供试液的pH值处于二者之间。2、选择与供试液pH值较接近的标准缓冲液进行校正（定位），使仪器读数与标示pH值一致，再用另一种标准缓冲液进行核对，误差应不大于0.02pH单位。Ph值测定法3、按规定取样或制备样品，置小烧杯中，用供试液淋洗电极数次，将电极浸入供试液中，轻摇供试液平衡稳定后，进行读数。4、当pH值不需很精确时，可使用pH试纸或指示剂进行粗略比较。注意事项：1、配制标准缓冲液与供试液用水，应是新沸放冷除去二氧化碳的蒸馏水或纯化（pH 5.57.0），并应尽快使用，以免二氧化碳重新溶入，造成测定误差。2、标准缓冲液最好新鲜配制,在抗化学腐

17、蚀、密闭的容器中一般可保存23个月。如发现有腐蚀、发霉或沉淀等现象，不能继续使用。3、供试液的pH值大于9时，应选用适宜的无钠误差的玻璃电极进行测定。有些电极反应速度较慢，尤其测定某些弱电解质（如水）时，必须将供试液轻摇均匀，平衡稳定后再进行读数。4、注意操作环境温度，温度对电极电位影响较大，温度补偿调节钮的紧固螺丝是经过校准的，切勿使其松动，否则应重新校准。5、新玻璃电极应在水中浸泡24小时后再用，以稳定其不对称电位，降低电阻。6、玻璃电极的球膜极易破损，切勿触及硬物。7、每次更换标准缓冲液或供试液之前，均应用水或该溶液充分淋洗电极，然后用滤纸吸干，再将电极浸入该溶液进行测定。谢谢大家！谢谢大家！