实验13物质的熔点和相变研究参考模板范本.doc
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1、实验13 物质的熔点和相变研究物质的熔点是反映物质基本结构的特性之一,物质结构与纯度不同,其熔点相差甚远。对单质和化合物、晶体和非晶体结构的物质,其熔点表现为定值或不定值,而熔点固定的物质,如冰、锡、铅等,其分子结构一般为晶体结构,其渗透性和可容性各向相同。这一点可通过显微熔点测定仪来观测,测定晶体化合物的熔点可以确定其纯度。所以物质熔点的测定在药物、染料、香料及功能材料的分析研究中具有重要价值,在工程设计和科学研究中也会经常碰到。一实验目的1 了解物质熔点定义及其测量原理,观察物质相变过程。2 掌屋x-4型显微熔点测定仪的使用方法。3 用熔点测量仪测量给定物质的熔点,观察其形变和色变。二实验
2、仪器x-4型显微熔点测定仪,jm628型便携式数字温度计,载玻片(或毛细管),粉末(或颗粒)状样品,镊子等。三实验原理 1相变与熔点某些物质的三态在一定条件下可以相互转化,如液态水在0时继续冷却可转化为固态水即冰,冰加热到一定程度后又会转化为液态水,液态水在100、一个标准大气压下继续加热后会转化为气态水,即水蒸汽。物质所具有的状态也称为物相,物质这种在一定条件下从一种状态到另一种状态的变化过程叫做相变过程,物质的相变过程与物质的熔点有关。物质的熔点是指固体物质与其熔融态相平衡时的温度,大多数晶状有机物都具有固定的熔点,在一定压力下,固液两相之间的变化是非常明显的,其熔程(从初熔到全熔)一般不
3、超过0.5,但如果该物质不纯时,其熔点往往教纯者为低,且熔程会变长。物质熔化的过程是一个吸热的过程,从初熔到全熔过程的长短不仅与溶化物的多少有关,而且与加热速度有关,一般情况下,对于一定纯度的晶体物质,如果熔化物剂量多、加热速度慢,则熔程长。反之,则熔程短。而加热速度的快慢取决与加热器功率的大小。设任一给定晶体物质的熔点温度()为t。,则质量(g)为m的这种物质从室温t到完全熔化时所吸收的热量(卡.克)Q为: Q=C。m(t。-t)式中C为比热熔,如果知道了待测晶体物质的质量m,室温t和熔点温度t。,也可求出该物质从室温到全熔所吸收的热量Q。2熔点的测定熔点测定过程的关键之一是加热速度的控制,
4、要从容而准确地测出物质的熔点,需先用较快的加热速度粗测一次,得到大致的熔点范围,然后换用另一块载玻片,再作精密测定。开始加热时,加热速度一般控制在每分钟45,当距离熔点约10时,调解加热开关,将加热速度控制在每分钟12,当接近熔点温度时,将加热速度降至每分钟0.20.3,这时,注意观察和记录样品出现坍塌、萎缩、变色或分解的情况,当样品出现小滴液体(既开始变透明)时,此时的温度即为初熔温度。当固体样品完全消失并成为透明液体时,此时的温度即为全熔温度。从初熔至全熔的过程就是该物体的熔程。3 显微熔点测定仪X-4型显微熔点测定仪如图1所示 ,主要由控制面板、冷却风扇、电热装置和显微镜等组成,其特点是
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