环境监测质量保证课件1.ppt
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- 环境监测 质量保证 课件
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1、2023-5-14环境监测质量保证(1)环境监测质量保证环境监测质量保证(1)环境监测质量保证(1)第五节第五节 实验室质量保证实验室质量保证 P444 一、基本术语一、基本术语 P445二、实验室内质量控制二、实验室内质量控制 P447 三、实验室间质量控制三、实验室间质量控制 P457环境监测质量保证(1)监测过程的质量保证可分为监测过程的质量保证可分为采样系统和测定系统采样系统和测定系统两大部分。两大部分。实验室质量保证实验室质量保证是测定系统质量保证的重要部分,包括:是测定系统质量保证的重要部分,包括:标准物质、标准物质、分析方法的选择(标准分析方法和分析方法的标准化)、分析方法的选择
2、(标准分析方法和分析方法的标准化)、质量控制、质量控制、数据处理等环节。数据处理等环节。质量控制质量控制指对分析测定过程的控制方法,是质量保证的一个指对分析测定过程的控制方法,是质量保证的一个 环节,其目的是保证测定结果有一定的精密度和准确度,环节,其目的是保证测定结果有一定的精密度和准确度,将分析误差控制在可以接受的范围。将分析误差控制在可以接受的范围。质量控制分为质量控制分为实验室内质量控制和实验室间质量控制实验室内质量控制和实验室间质量控制。质量控制仅是质量保证的一个重要环节,而要获得准确可靠的数质量控制仅是质量保证的一个重要环节,而要获得准确可靠的数据需要整个质量保证体系的支持。据需要
3、整个质量保证体系的支持。环境监测质量保证(1)一、基本术语一、基本术语 P445(一)准确度(一)准确度(二)精密度(二)精密度(三)灵敏度(三)灵敏度(四)检测限(四)检测限(五)测定限(五)测定限(六)空白试验(六)空白试验(七)校准曲线(七)校准曲线环境监测质量保证(1)准确度:准确度:特定条件下(特定分析程序)分特定条件下(特定分析程序)分析结果与真值的符合程度。析结果与真值的符合程度。反映系统误差和偶然误差的综合指标。它反映系统误差和偶然误差的综合指标。它是测量系统中存在的系统误差和随机误差是测量系统中存在的系统误差和随机误差的综合体现。的综合体现。准确度用绝对误差或相对误差来表示。
4、准确度用绝对误差或相对误差来表示。评价方法:评价方法:1、分析标准物质、分析标准物质 2、加标回收法、加标回收法 (一)准确度(一)准确度环境监测质量保证(1)准确度的评价方法:准确度的评价方法:P445 常用方法有两种,常用方法有两种,一种是用某一方法分析标准物质,据其结果确一种是用某一方法分析标准物质,据其结果确定准确度;定准确度;另一种是另一种是“加标回收加标回收”法,即在样品加入标准法,即在样品加入标准物质,测定其回收率,以确定准确度。物质,测定其回收率,以确定准确度。回收率回收率P(%)=环境监测质量保证(1)(二)精密度(二)精密度 精密度:精密度:规定条件下,用同一方法对同一均匀
5、样规定条件下,用同一方法对同一均匀样品进行重复分析所得结果之间的一致性程度。品进行重复分析所得结果之间的一致性程度。它反映测量系统所存在随机误差的大小。精密度它反映测量系统所存在随机误差的大小。精密度通常用极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏通常用极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差来表示。差和相对标准偏差来表示。讨论精密度时,常用到以下三个专用术语:讨论精密度时,常用到以下三个专用术语:P445环境监测质量保证(1)(1)平行性()平行性(replicability或或parallelism)在同一实验室,当分析人员、分析设备和分析时间都在同一实验室,当分析人员、分析设备和分
6、析时间都相同时,用同一方法对同一样品进行双份或多份平行样测相同时,用同一方法对同一样品进行双份或多份平行样测定结果之间的符合程度。定结果之间的符合程度。(2)重复性()重复性(repeatability)同一实验室,同一实验室,分析人员、设备、时间三因素中,至少分析人员、设备、时间三因素中,至少有一项不相同时,有一项不相同时,用同一分析方法对同一样品进行两次或用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。两次以上独立测定结果之间的符合程度。(3)再现性()再现性(reproducibility)不同实验室不同实验室(人员、设备、时间)都不相同时(人员、设备、时间)都不相
7、同时,用同,用同一方法对同一样品进行多次测定结果之间的符合程度。一方法对同一样品进行多次测定结果之间的符合程度。环境监测质量保证(1)平行性平行性 同一实验室同一实验室 重复性重复性 (室内精密度)(室内精密度)均是同一方法对均是同一方法对 同一同一 再现性:再现性:不同实验室不同实验室 样品进行多次测定。样品进行多次测定。(室间精密度)(室间精密度)环境监测质量保证(1)定义:是指某方法对单位浓度或单位量的待测物质变定义:是指某方法对单位浓度或单位量的待测物质变化所引起的响应量的变化程度。化所引起的响应量的变化程度。它可用仪器的响应量或其它指示量与对应的待测物质它可用仪器的响应量或其它指示量
8、与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。的浓度或量之比来描述。K=dl/dG dl观测到的变量增值观测到的变量增值 dG检测量的相应增值检测量的相应增值 一个方法的灵敏度可因实验条件的改变而改变。一个方法的灵敏度可因实验条件的改变而改变。(三)灵敏度(三)灵敏度(sensitivity)P446环境监测质量保证(1)如分光光度法中常以校准曲线的斜率度量灵敏度。如分光光度法中常以校准曲线的斜率度量灵敏度。校准曲线的直线部分可用下式表示:校准曲线的直线部分可用下式表示:A=kC a A仪器响应值仪器响应值 C待测物质的浓度待测物质的浓度 a校准曲线的截距校准曲线的截距 k校准曲线的斜率,即方法灵敏度
9、。校准曲线的斜率,即方法灵敏度。环境监测质量保证(1)(四)检出限、检测限(四)检出限、检测限(Limit of detection)P446 检测限是指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检检测限是指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。测待测物质的最小浓度或最小量。所谓所谓“检出检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。待测物质。灵敏度和检出限灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对待测物质是两个从不同角度表示检测器对待测物质敏感程度的指标。灵敏度越高,检出限就越低。敏感程度的指标。灵
10、敏度越高,检出限就越低。检出限的几种规定:检出限的几种规定:P447分光光度法规定扣除空白后,吸光度为分光光度法规定扣除空白后,吸光度为0.010.01相对应的浓度值。相对应的浓度值。气相色谱法规定检测器产生响应信号为噪声值两倍时的量。气相色谱法规定检测器产生响应信号为噪声值两倍时的量。环境监测质量保证(1)(五)测定限(五)测定限(limit of determination)P447 为定量范围的两端,分别为测定上限和测定下限。为定量范围的两端,分别为测定上限和测定下限。1、测定下限、测定下限 测定下限是指在测定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法测定下限是指在测定误差能满足预定要求的前
11、提下,用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。与检出限的区别:与检出限的区别:(1)对一特定分析方法,检出限一般低于测定下限;)对一特定分析方法,检出限一般低于测定下限;美国美国EPA SW-846规定规定4倍检出限浓度作为测定下限;日本倍检出限浓度作为测定下限;日本JIS规规 定测定下限为定测定下限为10倍的检出限。倍的检出限。(2)对一特定分析方法,其检出限只有一个值;但对测定下限,因)对一特定分析方法,其检出限只有一个值;但对测定下限,因 精密度的要求不同,测定下限的数值也有差别,精密度的要求不同,测定下限的数值也有差别,要求的精密度
12、要求的精密度 越高,测定下限就越大,其数值与检出限的差别也就越大。越高,测定下限就越大,其数值与检出限的差别也就越大。环境监测质量保证(1)2、测定上限、测定上限 在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量,称为该方法的测定上限。定量测定待测物质的最大浓度或量,称为该方法的测定上限。3、最佳测定范围、最佳测定范围 又叫有效测定范围。是指在限定误差能满足预定要求的前提下,又叫有效测定范围。是指在限定误差能满足预定要求的前提下,特定方法的测定下限和测定上限之间的浓度范围。特定方法的测定下限和测定上限之间
13、的浓度范围。环境监测质量保证(1)(六)空白试验 P446 空白试验,又叫空白测定。空白试验,又叫空白测定。空白试验是指以空白试验是指以试验用水(或蒸馏水)试验用水(或蒸馏水)代替试代替试样的测定。所加试剂和操作步骤与试样测定完样的测定。所加试剂和操作步骤与试样测定完全相同。全相同。空白试验应与试样测定同时进行。空白试验应与试样测定同时进行。空白试验值的高低与试验用水、试剂的空白、空白试验值的高低与试验用水、试剂的空白、容器是否沾污、仪器的性能及分析人员的技术容器是否沾污、仪器的性能及分析人员的技术水平等因素有关。水平等因素有关。环境监测质量保证(1)(七)校准曲线(七)校准曲线 P446 校
14、准曲线包括校准曲线包括标准曲线标准曲线和和工作曲线工作曲线。1、标准曲线、标准曲线 用标准溶液系列直接测量,没有经过样品的预处理过程,这对用标准溶液系列直接测量,没有经过样品的预处理过程,这对于基体复杂的环境样品往往造成较大误差。于基体复杂的环境样品往往造成较大误差。2、工作曲线、工作曲线 所用的标准溶液的分析步骤与样品的分析步骤完全相同。对试所用的标准溶液的分析步骤与样品的分析步骤完全相同。对试样预处理较复杂的样品分析时,应做工作曲线。样预处理较复杂的样品分析时,应做工作曲线。注意事项:注意事项:校准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和贮存时校准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和贮存时 间等实
15、验条件的改变而变动。因此,在测定试样的间等实验条件的改变而变动。因此,在测定试样的 同时,绘制校准曲线最为理想。同时,绘制校准曲线最为理想。环境监测质量保证(1)二、实验室内质量控制二、实验室内质量控制 P447 实验室内质控制,又称内部质量控制,是实验实验室内质控制,又称内部质量控制,是实验分析人员对分析质量进行自我控制的过程。分析人员对分析质量进行自我控制的过程。环境监测质量保证(1)常用的实验室内部质量控制方法有哪些?(1)绘制和使用质量控制图)绘制和使用质量控制图 (2)空白试验)空白试验 (3)平行双样分析)平行双样分析 (4)加标回收率测定)加标回收率测定 (5)方法比较实验)方法
16、比较实验 (6)标准物质对照分析)标准物质对照分析环境监测质量保证(1)(一)质量控制图的绘制与使用(一)质量控制图的绘制与使用 P 447 对经常性分析的项目常用对经常性分析的项目常用质量控制图质量控制图来控制质量。来控制质量。质量控制图的作用质量控制图的作用 控制分析数据在一定的精密度和准确度范围内,保证常规控制分析数据在一定的精密度和准确度范围内,保证常规分析数据的质量。分析数据的质量。质量控制图的编制质量控制图的编制 以一个质控样品,用一种方法,由一个监测人员在一定时间以一个质控样品,用一种方法,由一个监测人员在一定时间内进行分析,累积一定数据。如果这些数据达到内进行分析,累积一定数据
17、。如果这些数据达到 规定的精密度和规定的精密度和准确度,则以其结果准确度,则以其结果分析次序编制质控图。分析次序编制质控图。环境监测质量保证(1)质量控制图的基本组成质量控制图的基本组成 质控图的基本组成如图质控图的基本组成如图9-9:预期值预期值 即图中的中心线;即图中的中心线;目标值目标值 图中上、下警告线图中上、下警告线 之间的区域;之间的区域;实测值的可接受范围实测值的可接受范围 图中上、下控制线之间的区域;图中上、下控制线之间的区域;辅助线辅助线 在中心线两侧与上、下警告线之间各一半处。在中心线两侧与上、下警告线之间各一半处。环境监测质量保证(1)质量控制图的种类质量控制图的种类 均
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