滴定分析基本操作课件.ppt
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- 滴定 分析 基本 操作 课件
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1、1滴定分析操作滴定分析操作 2玻璃仪器的洗涤与干燥玻璃仪器的洗涤与干燥1、洗涤方法(、洗涤方法(P11)u洗涤顺序:洗涤顺序:自来水自来水润湿润湿洗涤剂洗涤剂刷洗刷洗 自来水自来水冲净冲净纯水纯水润洗。润洗。u洗涤方法:一般仪器洗涤方法:一般仪器去污粉洗涤去污粉洗涤 较精密的玻璃仪器较精密的玻璃仪器可用热合成洗涤剂可用热合成洗涤剂 水或水或铬酸洗液铬酸洗液洗涤。洗涤。32 2、洗涤要求、洗涤要求(2)干净的标准:)干净的标准:洁净透明,且不挂水珠洁净透明,且不挂水珠(1)洗涤原则:)洗涤原则:少量多次,用水量约为总容量的少量多次,用水量约为总容量的10-20%3 3、仪器的干燥()、仪器的干燥
2、()u烘干:烘箱烘干:烘箱/干燥箱干燥箱u烤干:电炉或酒精灯烤干:电炉或酒精灯u自然风干自然风干u吹干:吹风机吹干:吹风机u有机溶剂有机溶剂4玻璃量器及其使用玻璃量器及其使用 一、玻璃量器一、玻璃量器容量精度不太高,分量出式和量入式。容量精度不太高,分量出式和量入式。1、量筒和量杯、量筒和量杯量出式量器量出式量器:用于测量从量器中排(放)出液体的:用于测量从量器中排(放)出液体的 体积,量器上标有体积,量器上标有Ex,体积称为,体积称为标称容量标称容量,如,如 滴定管、移液管和吸量管。滴定管、移液管和吸量管。量入式量器量入式量器:用于测量量器中所容纳液体的体积,量:用于测量量器中所容纳液体的体
3、积,量 器上标有器上标有In,其体积称为,其体积称为标称体积标称体积,如容量瓶。,如容量瓶。5(2)润洗:润洗:移取溶液前,用滤纸将尖端内外的移取溶液前,用滤纸将尖端内外的 水除水除 去,然后用待移取的溶液将移液管润洗三次,去,然后用待移取的溶液将移液管润洗三次,润洗过的溶液应从尖口放出,弃去润洗过的溶液应从尖口放出,弃去(1)洗涤:洗涤:洗液浸泡,自来水冲净,蒸馏水润洗;洗液浸泡,自来水冲净,蒸馏水润洗;使用方法:使用方法:(3)移液移液:将管插入液面以下将管插入液面以下12 cm深度,边吸溶液边下深度,边吸溶液边下 移移液管,管内不能进气泡移移液管,管内不能进气泡 先把洗耳球内空气压出,再
4、紧插在管口上先把洗耳球内空气压出,再紧插在管口上 6(4)放液放液:容器倾斜,移液管垂直,管尖接触内壁容器倾斜,移液管垂直,管尖接触内壁溶液全部流出后,再停留溶液全部流出后,再停留15 s留在管口的液体不要吹出(有吹字的不行吹出)留在管口的液体不要吹出(有吹字的不行吹出)u移液管使用后,应洗净放在移液管架上(管尖朝上)。移液管使用后,应洗净放在移液管架上(管尖朝上)。u移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应,不应串用移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应,不应串用7移液管的使用移液管的正确使用移液管的正确使用吸取溶液和放出溶液吸取溶液和放出溶液移液管的错误使用移液管的错误使用83、滴定管、滴定
5、管 滴定管是滴定时可以滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。体,并能够准确读出液体体积。常量分析用的滴定管容量为常量分析用的滴定管容量为50mL 和和25mL,最,最小刻度为小刻度为0.1 mL,读数可估计到,读数可估计到0.01 mL 滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管所说的酸式滴定管和碱式滴定管9
6、酸式滴定酸式滴定管管碱式滴定碱式滴定管管酸式滴定管又称酸式滴定管又称具塞滴定管,它具塞滴定管,它的下端有玻璃旋的下端有玻璃旋塞开关,用来装塞开关,用来装酸性、中性与氧酸性、中性与氧化性溶液,不能化性溶液,不能装碱性溶液如装碱性溶液如NaOH等等碱性滴定管又称无碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流用来控制溶液的流速,它用来装碱性速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶溶液与无氧化性溶液液3、滴定管、滴定管 10滴定管的使用:滴定管的使用:(1)、使用前的准备)、使用前的准备涂凡士林涂凡士林:活塞的大头表面和活
7、塞槽小头的内壁:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁洗涤:洗涤:自来水自来水洗液洗液自来水自来水蒸馏水蒸馏水检漏检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管 夹上放置夹上放置2min u碱式滴定管,放置碱式滴定管,放置2min,如果漏水应更换橡皮,如果漏水应更换橡皮 管或大小合适的玻璃珠管或大小合适的玻璃珠u酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水 渗出,然后将活塞旋转渗出,然后将活塞旋转1800,再检查一次,再检查一次11涂油涂油 取下活塞上的橡皮圈,取出活塞,用纸取下活塞上的橡皮圈,取出活塞,用纸巾将活塞和活塞套擦
8、干,将滴定管放平,巾将活塞和活塞套擦干,将滴定管放平,以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林,在活塞的两端各涂一薄层凡少许凡士林,在活塞的两端各涂一薄层凡士林,如下图所示。士林,如下图所示。12也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上,另也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上,另用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧小口内侧13润洗:润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应 先用标准溶液洗涤滴定管先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次次,每次510mL 装液:装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜
9、,右手拿试左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试 剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上。剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上。排气泡:排气泡:酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡气泡14碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。15调零点:调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为调整液面与零刻度线相平,初读数为 “0.00mL”d.无色或
10、浅色溶液读弯月面最低点,视线应与无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与 弯月面水平相切弯月面水平相切读数:读数:a.读数时滴定管应竖直放置读数时滴定管应竖直放置b.注入或放出溶液时,应静置注入或放出溶液时,应静置12min后再读数后再读数c.初读数最好为初读数最好为0.00mLe.深色溶液应读取液面上缘最高点深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位。读取时要估读一位。1617酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄三指平行的轻轻拿住活塞柄
11、 碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。缝隙,溶液即可流出。注意:注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡,否则空气进入形成气泡 注意:注意:不要向外用力不要向外用力,以免推出活塞,以免推出活塞(2)、滴定操作:将滴定管夹在右边)、滴定操作:将滴定管夹在右边 18边滴边摇瓶边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中
12、进行滴定,用右手的拇指、食指和中指在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约台高约23cm,滴定管下端深入瓶口内约,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好边滴边摇配合好 19滴定管的操作滴定管的操作1.酸式滴定管酸式滴定管 无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴左侧尖嘴左侧。拇指在活塞柄的靠近操作拇指在活塞柄的靠近操作者一侧,食指和中指在活塞柄者一侧,
13、食指和中指在活塞柄的另一侧,在转动活塞的同时,的另一侧,在转动活塞的同时,中指和食指应稍微弯曲,轻轻中指和食指应稍微弯曲,轻轻往手心方向用力,防止活塞松往手心方向用力,防止活塞松脱,造成漏液脱,造成漏液。202.碱式滴定管碱式滴定管 左手的拇指在前,食指在后,拇指与食指向一侧捏左手的拇指在前,食指在后,拇指与食指向一侧捏乳胶管,乳胶管,使溶液在玻璃球旁空隙处流出。使溶液在玻璃球旁空隙处流出。不要用力捏玻璃珠,也不不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移动,尤能使玻璃珠上下移动,尤其不要捏玻璃珠下部的乳其不要捏玻璃珠下部的乳胶管,如果这样会在停止胶管,如果这样会在停止滴定,松开手时吸进空气滴定,松
14、开手时吸进空气形成气泡,造成体积测量形成气泡,造成体积测量错误错误。21无论使用哪种滴定管,都必须掌握下面无论使用哪种滴定管,都必须掌握下面3种加液方法:种加液方法:逐滴连续滴加;逐滴连续滴加;只加一滴;只加一滴;使液滴悬而未落;使液滴悬而未落;22最后半滴用瓶内壁靠最后半滴用瓶内壁靠下下用蒸馏水冲下然后摇用蒸馏水冲下然后摇匀,加入半滴。匀,加入半滴。23 滴定前滴定前应观察滴定应观察滴定管尖端是否管尖端是否悬挂液滴,悬挂液滴,若有,应用若有,应用锥形瓶外壁锥形瓶外壁靠下。靠下。滴定时一般用左手滴定时一般用左手握滴定管,握滴定管,24左手按上述方法滴加溶液,右手运左手按上述方法滴加溶液,右手运
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