第十四章-原子吸收分光光度法-第一节课件.ppt
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- 第十四 原子 吸收 分光光度法 第一节 课件
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1、仪器分析仪器分析atomic absorption spectrometry,AAS1 概述概述2 基本原理基本原理3 原子吸收分光光原子吸收分光光度计度计4 实验方法实验方法 原子吸收现象原子吸收现象:原子蒸气对其原子共振辐射吸收:原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象;的现象;1802 1802年被人们发现;年被人们发现;1955 1955年澳大利亚物理学家年澳大利亚物理学家 Walsh AWalsh A发表了著名论发表了著名论文:原子吸收光谱法在分析化学中的应用,奠定了文:原子吸收光谱法在分析化学中的应用,奠定了原子吸收光谱法的基础,之后迅速发展。原子吸收光谱法的基础,之后迅速发展。分析依据
2、分析依据:基于从光源辐射出待测元素的特征谱线:基于从光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子吸收,由辐射光强度减弱程度来求出样品中待测元吸收,由辐射光强度减弱程度来求出样品中待测元素的含量的分析方法。素的含量的分析方法。特点特点:(1)灵敏度高,检出限低,灵敏度高,检出限低,10-10 10-13 g;(2)选择性好,干扰少且易于消除选择性好,干扰少且易于消除(3)准确度高,准确度高,1%5%;(4)应用广,可测定应用广,可测定70多个元素(各种样品多个元素(各种样品中)中);(5)操作简便、分析速度快、易于实现自动操
3、作简便、分析速度快、易于实现自动化化;局限性局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、:难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时不能同时测测多元素多元素仪器分析仪器分析一、原子吸收光谱的产生一、原子吸收光谱的产生formation of AASformation of AAS二、二、谱线轮廓与谱线变宽谱线轮廓与谱线变宽shape and broadening of absorption lineshape and broadening of absorption line三、三、积分吸收与峰值吸收积分吸收与峰值吸收integrated absorption and absorption integr
4、ated absorption and absorption in peak maxin peak max四、四、定量基础定量基础quantitativequantitativebasic principle of AAS1.1.原子能级与跃迁原子能级与跃迁 基态基态激发态激发态,吸收一定频率的辐射能量吸收一定频率的辐射能量 产生吸收线产生吸收线 原子吸收光谱原子吸收光谱 激发态激发态基态基态 发射出一定频率的辐射发射出一定频率的辐射 产生发射线产生发射线 原子发射光谱原子发射光谱E3E2E1E0电子从基态跃迁至第一电子激发态时,所吸收的一电子从基态跃迁至第一电子激发态时,所吸收的一定波长的辐
5、射线称为定波长的辐射线称为共振吸收线共振吸收线。再跃回基态时,。再跃回基态时,则发射同样波长的辐射线,称为则发射同样波长的辐射线,称为共振发射线共振发射线,都称,都称为为共振线共振线(resonance line)。共振线是元素最灵敏)。共振线是元素最灵敏的谱线。的谱线。2.2.元素的特征谱线元素的特征谱线 (1 1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同)各种元素的原子结构和外层电子排布不同 基态第一激发态:跃迁吸收能量不同跃迁吸收能量不同具有特征性具有特征性。(2 2)各种元素的基态)各种元素的基态第一激发态第一激发态 最易发生,吸收最强,最灵敏线。特征谱线最易发生,吸收最强,最灵敏线。特征
6、谱线。(3 3)利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定)利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析量分析 原子原子理论上应产生理论上应产生线状线状光谱吸收线光谱吸收线。实际上用实际上用特征吸收频率特征吸收频率辐射光照射时,获得一峰辐射光照射时,获得一峰形吸收形吸收(具有一定宽度具有一定宽度)。由:由:I It t=I=I0 0e e-Kvb-Kvb ,透射透射光强度光强度 I It t和吸收系数及和吸收系数及辐射频率有关。辐射频率有关。以以K Kv v与与 作图:作图:表征吸收线轮廓表征吸收线轮廓(峰峰)的参数:的参数:中心频率中心频率 O(峰值频率峰值频率):最大吸收系数对应的频率;最大吸
7、收系数对应的频率;中心波长中心波长:(nm)半半 宽宽 度度:吸收峰(谱线)变宽原因:吸收峰(谱线)变宽原因:(1 1)自然变宽自然变宽:原子在激发态的寿命是有限的。电子在基态停留的时间原子在激发态的寿命是有限的。电子在基态停留的时间长,在激发态则很短。由长,在激发态则很短。由海森堡测不准海森堡测不准(Heisenberg Uncertaintyprinciple)原理,这种情况将导致激发态能量具有原理,这种情况将导致激发态能量具有不确定的量,该不确定量使谱线具有一定的宽度不确定的量,该不确定量使谱线具有一定的宽度N(10-5 nm),即,即自然宽度自然宽度。该宽度比光谱仪本身产生的宽度要小得
8、多,只有极高分该宽度比光谱仪本身产生的宽度要小得多,只有极高分辨率的仪器才能测出,故可辨率的仪器才能测出,故可忽略不计忽略不计。同位素变宽同位素变宽 (2)热变宽()热变宽(多普勒变宽多普勒变宽)vo 由原子在空间作无规则热运动引起的变宽。由原子在空间作无规则热运动引起的变宽。多普勒效应:多普勒效应:一个运动着的原子发出的光,如果一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观察者(接受器),则在观察者看运动方向离开观察者(接受器),则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低(红移),来,其频率较静止原子所发的频率低(红移),反之则高(蓝移)。反之则高(蓝移)。Doppler变宽变宽与谱线波长、
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