第五章-硅酸盐分析课件.ppt
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- 第五 硅酸盐 分析 课件
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1、2023-5-131作业评讲作业评讲4.称取空气干燥煤样称取空气干燥煤样1.2000g,测定挥发分时失去质,测定挥发分时失去质量量0.142g,测定灰分时残渣的质量为,测定灰分时残渣的质量为0.1125g。如已知煤样的分析水分为如已知煤样的分析水分为4%,求煤样的挥发分,求煤样的挥发分,灰分产率和固定碳的含量。灰分产率和固定碳的含量。挥发分产率:挥发分产率:7.83%灰分产率:灰分产率:9.38%固定碳含量:固定碳含量:78.79%2023-5-132作业评讲作业评讲5.称取分析基煤样称取分析基煤样1.2000g。灼烧后残余物的质量是。灼烧后残余物的质量是0.1000g,已知外在水分是,已知外
2、在水分是2.45%,分析水分是,分析水分是1.5%,求干燥基的灰分质量分数。,求干燥基的灰分质量分数。干燥基灰分:干燥基灰分:8.46%2023-5-133作业评讲作业评讲6.称取空气干燥煤样称取空气干燥煤样1.000g,测定挥发分时,失去质量为,测定挥发分时,失去质量为0.2842g,已知空气干燥煤样中水分为,已知空气干燥煤样中水分为2.50%,灰分为,灰分为9.00%,收到基水分为收到基水分为5.4%,求以空气干燥基,干燥基,干燥无灰基,求以空气干燥基,干燥基,干燥无灰基,收到基表示的挥发分和固定碳的质量分数。收到基表示的挥发分和固定碳的质量分数。空气干燥基空气干燥基 挥发分:挥发分:25
3、.92%,固定碳:,固定碳:62.58%干燥基干燥基 挥发分:挥发分:26.58%,固定碳:,固定碳:64.18%干燥无灰基干燥无灰基 挥发分:挥发分:29.29%,固定碳:,固定碳:70.71%收到基收到基 挥发分:挥发分:25.15%,固定碳:,固定碳:61.02%2023-5-134作业评讲作业评讲v7.元素分析中碳氢分析方法的原理如何?元素分析中碳氢分析方法的原理如何?一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸水剂吸收,通过对干扰物质的碳分别用吸水剂和二氧化碳吸水剂吸收,通过对干扰物质的排除,由吸水
4、剂的增重计算煤中碳和氢的含量。排除,由吸水剂的增重计算煤中碳和氢的含量。2023-5-135作业评讲作业评讲v8.艾氏卡法、高温燃烧艾氏卡法、高温燃烧-中和法、高温燃烧中和法、高温燃烧-碘量法测定全硫碘量法测定全硫的原理是什么?后两者的误差主要来源于哪些方面?如何减的原理是什么?后两者的误差主要来源于哪些方面?如何减少这些误差?少这些误差?v艾氏卡法:艾氏卡法:将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。全硫的含量。v高温燃
5、烧高温燃烧-中和法:中和法:煤在催化剂作用下,在氧气流中燃烧,生成的煤在催化剂作用下,在氧气流中燃烧,生成的硫氧化物,用过氧化氢溶液吸收,生成硫酸,用氢氧化钠标液滴硫氧化物,用过氧化氢溶液吸收,生成硫酸,用氢氧化钠标液滴定生成的硫酸,根据消耗体积及浓度计算出煤中全硫的含量。定生成的硫酸,根据消耗体积及浓度计算出煤中全硫的含量。v因因ClCl2 2会干扰会干扰S S的测定,为消除这部分误差,在用的测定,为消除这部分误差,在用NaOHNaOH滴定到终点滴定到终点时,再向溶液中加入过量羟基氰化钾,使其中的时,再向溶液中加入过量羟基氰化钾,使其中的OHOH-与与ClCl-置换生置换生成成NaOHNaO
6、H,再用硫酸返滴定,再用硫酸返滴定NaOHNaOH,就可以消除,就可以消除ClCl-的干扰。的干扰。v高温燃烧高温燃烧-碘量法:碘量法:煤样在空气中氧化,生成煤样在空气中氧化,生成SOSO2 2,将其导入蓝色,将其导入蓝色的碘的碘-淀粉混合溶液中,溶液颜色会因为生成亚硫酸而减退,在蓝淀粉混合溶液中,溶液颜色会因为生成亚硫酸而减退,在蓝色未消失之前,用色未消失之前,用KIOKIO3 3滴定,当蓝色不再减退时,认为滴定,当蓝色不再减退时,认为SOSO2 2已释放已释放完,此时用消耗的完,此时用消耗的KIOKIO3 3的量计算含的量计算含S S量。此法中有少量二氧化硫未量。此法中有少量二氧化硫未被吸
7、收而直接被气流带走,少量二氧化硫会被氧化为三氧化硫,被吸收而直接被气流带走,少量二氧化硫会被氧化为三氧化硫,由于这部分的三氧化硫的生成率几乎是个常数,故可以将所得值由于这部分的三氧化硫的生成率几乎是个常数,故可以将所得值乘以一个系数就可以得到较为准确的全乘以一个系数就可以得到较为准确的全S S含量。含量。2023-5-136作业评讲作业评讲v9.什么是弹筒发热量,高位发热量和低位发热量?什么是弹筒发热量,高位发热量和低位发热量?v弹筒发热量:弹筒发热量:一定质量煤样,置于过氧化氢的氧弹中完全一定质量煤样,置于过氧化氢的氧弹中完全燃烧放出热量,被一定量的水吸收,根据水温升高,计算燃烧放出热量,被
8、一定量的水吸收,根据水温升高,计算出煤的发热量。出煤的发热量。v高位发热量:高位发热量:弹筒发热量扣除硝酸,硫酸的校正热所得的弹筒发热量扣除硝酸,硫酸的校正热所得的发热量。发热量。v低位发热量:低位发热量:高位发热量扣除水的汽化热所得的发热量。高位发热量扣除水的汽化热所得的发热量。2023-5-137第五章第五章 硅酸盐硅酸盐(silicates)分析分析3.1 概述概述3.2 硅酸盐试样的分解硅酸盐试样的分解3.3 硅酸盐的全分析系统硅酸盐的全分析系统3.4 水份和烧失量的测定水份和烧失量的测定3.5 二氧化硅含量的测定二氧化硅含量的测定3.6 三氧化二铁含量的测定三氧化二铁含量的测定3.7
9、 三氧化二铝含量的测定三氧化二铝含量的测定3.8 二氧化钛含量的测定二氧化钛含量的测定3.9 氧化钙和氧化镁含量的测定氧化钙和氧化镁含量的测定2023-5-138 3.1 概概 述述 一、硅酸盐及硅酸盐制品一、硅酸盐及硅酸盐制品1、硅酸盐、硅酸盐 硅酸盐就是硅酸的盐类硅酸盐就是硅酸的盐类,就是由二氧化硅和金,就是由二氧化硅和金属氧化物所形成的盐类。属氧化物所形成的盐类。换句话说,是硅酸(换句话说,是硅酸(x x SiO SiO2 2 yH yH2 2O O)中的氢被)中的氢被AlAl、FeFe、CaCa、MgMg、K K、NaNa及其它金属取代形成的盐及其它金属取代形成的盐.2023-5-13
10、9 分布:分布:在自然界中分布极广、种类繁多,硅酸盐约在自然界中分布极广、种类繁多,硅酸盐约占地壳组成的占地壳组成的3/43/4,是构成地壳岩石、土壤和许多矿,是构成地壳岩石、土壤和许多矿物的主要成分。物的主要成分。种类多的原因:种类多的原因:由于硅酸分子由于硅酸分子x x SiO SiO2 2 y y H H2 2O O中中x x、y y的比例的比例不同,而形成不同,而形成偏硅酸偏硅酸、正硅酸正硅酸及及多硅酸多硅酸。因此,不。因此,不同硅酸分子中的同硅酸分子中的氢氢被被金属金属取代后,就形成元素种类取代后,就形成元素种类不同、含量也有很大差异的多种硅酸盐。不同、含量也有很大差异的多种硅酸盐。
11、2023-5-1310分类:分类:砖瓦、搪瓷火材料水泥、玻璃、陶瓷、耐人造硅酸盐粘土、高岭土棉、滑石长石、石英、云母、石自然硅酸盐硅酸盐的分类硅酸盐的分类2023-5-1311硅酸盐的分类硅酸盐的分类 常见的常见的天然硅酸盐天然硅酸盐矿物有:矿物有:正长石正长石K(AlSi3O8)、钠长石、钠长石Na(AlSi3O8)、钙长石、钙长石Ca(AlSi3O8)、滑石、滑石Mg3Si4O10(OH)2、白云母、白云母KAl2(AlSi3O10)(OH)2、高岭土、高岭土Al2(Si4O10)(OH)2、石、石棉棉CaMg3(Si4O12)、橄榄石、橄榄石(Mg Fe)2SiO4、绿柱石、绿柱石Be3
12、Al2(Si6O18)、石英、石英SiO2、蛋白石、蛋白石SiO2 nH2O、锆、锆英石英石ZrSiO4等。等。2023-5-1312滑石滑石辉石辉石正长石正长石锆石锆石绿柱石绿柱石金云母金云母2023-5-1313玻玻 璃璃陶陶 瓷瓷2023-5-1314 硅酸盐需用复杂的分子式表示硅酸盐需用复杂的分子式表示 通常将通常将硅酸酐分子硅酸酐分子(SiO2)和构成硅酸盐)和构成硅酸盐的所有的所有氧化物的分子式氧化物的分子式分开来写,如:分开来写,如:正长石:正长石:K2AlSi6O16或或 K2O Al2O3 6 SiO2高岭土:高岭土:H4Al2Si2O9或或Al2O3 2 SiO2 2 H2
13、O分子式:分子式:2023-5-13152、硅酸盐制品(即人造硅酸盐)以硅酸盐矿物的主要原料,经高温处理,可生产出硅以硅酸盐矿物的主要原料,经高温处理,可生产出硅酸盐制品(酸盐制品(水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等非金属水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等非金属)如:如:硅酸盐的分类硅酸盐的分类2223232SiOCaOSiOONaCONa)CaCOSiO玻璃)碱金属(石灰石()砂子(高温又如:又如:3O SiO3CaO:SC 232432322233222323AlOFe4CaO:FACOAl3CaO:ACSiO2CaO:SCOFeO2H2SiOOAlCaCO水泥)铁矿石()粘土()石灰石(高温2023
14、-5-1316常见的常见的硅酸盐水泥硅酸盐水泥%35.1:2%0:SO4%,0:MgO68%,64:CaO%42:OFe7%,2:OAl24%,20:SiO332322酸不溶物人造硅酸盐的成分人造硅酸盐的成分2023-5-1317常见的常见的中性玻璃中性玻璃少量及约,约约约及OKMgO6.0%OB%01ONa7.0%,CaO%0.4OFeOAl2.5%,7:SiO232232322耐火材料耐火材料1.5%约MgO2%,约CaO1.5%,约OFe%4530:OAl60%,-05:SiO32322人造硅酸盐的成分人造硅酸盐的成分2023-5-1318硅酸盐的分析意义硅酸盐的分析意义v工业分析工作者
15、对岩石、矿物、矿石中的主要化学成分工业分析工作者对岩石、矿物、矿石中的主要化学成分进行的系统的全面测定,称为进行的系统的全面测定,称为全分析全分析。v硅酸盐分析在国民经济建设中具有十分重要的硅酸盐分析在国民经济建设中具有十分重要的意义意义。在。在工业建设方面表现为:工业建设方面表现为:v1.许多岩石和矿物本身就是工业及国防上的原材料。许多岩石和矿物本身就是工业及国防上的原材料。v2.许多元素如铍、硼、襦、铯等就来源于硅酸盐。许多元素如铍、硼、襦、铯等就来源于硅酸盐。v3.工业生产过程中常常需要对原材料、中间产品、产品工业生产过程中常常需要对原材料、中间产品、产品和废渣进行与岩石全分析相类似的全
16、分析,来指导、监和废渣进行与岩石全分析相类似的全分析,来指导、监控工业生产过程和对产品质量进行鉴定。控工业生产过程和对产品质量进行鉴定。2023-5-1319硅酸盐分析的项目硅酸盐分析的项目 由于硅酸盐矿物和岩石非常复杂,故在硅酸盐工业由于硅酸盐矿物和岩石非常复杂,故在硅酸盐工业中,需要根据工业原料,产品组成等实际工作的需中,需要根据工业原料,产品组成等实际工作的需要来确定分析项目,一般的测定项目为水分,烧失要来确定分析项目,一般的测定项目为水分,烧失量,不溶物,量,不溶物,SiO2,Al2O3,Fe2O3,TiO2,CaO,MgO,Na2O,K2O等。依据物料组成不同,还要测等。依据物料组成
17、不同,还要测定定MnO,F,Cl,P2O5,SO3等。等。2023-5-1320硅酸盐分析的项目硅酸盐分析的项目 为了获得全分析的可靠数据,必须严格检查与合理处理为了获得全分析的可靠数据,必须严格检查与合理处理分析数据。除内外检查和单项测定的误差控制外,常用分析数据。除内外检查和单项测定的误差控制外,常用计算全分析各组分百分含量总和的方法来检查各组分的计算全分析各组分百分含量总和的方法来检查各组分的分析质量。分析质量。总量总量=SiO=SiO2 2+Al+Al2 2O O3 3+Fe+Fe2 2O O3 3+TiO+TiO2 2+CaO+MgO+Na+CaO+MgO+Na2 2O+KO+K2
18、2O+O+FeO+MnO+PFeO+MnO+P2 2O O5 5+烧失量。烧失量。若需要测定化合水,二氧化碳,有机碳含量,则不若需要测定化合水,二氧化碳,有机碳含量,则不测烧失量,而将此三项组分的含量计入总量。测烧失量,而将此三项组分的含量计入总量。2023-5-13213.2 硅酸盐试样的分解硅酸盐试样的分解试样的分析过程:试样的分析过程:一、试样的分解一、试样的分解1 1、试样分解的目的、试样分解的目的 硅酸盐分析过程中遇到的样品,绝大多数为固体试样。硅酸盐分析过程中遇到的样品,绝大多数为固体试样。试液)试液)试样溶液(即试样试样溶液(即试样固体试样固体试样转转转变成转变成 报结果报结果测
19、定测定溶样(熔样)溶样(熔样)制样制样采样采样干扰元素的消除干扰元素的消除方法选择及方法选择及2023-5-13222、试样的分解要求试样的分解要求(3)无干扰引入)无干扰引入(1)完全简单快速)完全简单快速(2)分解无损失)分解无损失3、试样分解的原理:、试样分解的原理:理论依据理论依据 铁矿石铁矿石生料,粘土生料,粘土比值大,易被碱溶解比值大,易被碱溶解碱性矿渣碱性矿渣水泥熟料水泥熟料大理石,石灰石大理石,石灰石比值小,易被酸溶解比值小,易被酸溶解碱性金属氧化物碱性金属氧化物 SiO22023-5-13234、试样的分解方法、试样的分解方法 32327423222232722CONaCOK
20、OBNaNaOHCONaLiBOONaKOHCOK,OSK,半半熔熔法法:,碱碱熔熔熔熔融融法法:酸酸熔熔其其它它溶溶剂剂溶溶解解法法:水水溶溶,酸酸溶溶,分分为为二、酸溶解法二、酸溶解法 1、依据、依据 比值越小,碱性越强,越易被酸溶解比值越小,碱性越强,越易被酸溶解 SiO2 碱金属氧化物碱金属氧化物2023-5-1324例例 石灰石:主成分石灰石:主成分CaO(45 53%)多数酸溶即可多数酸溶即可(SiO2为为0.2 10%,含硅高需用碱熔),含硅高需用碱熔)2、硅酸盐分析中所用的酸、硅酸盐分析中所用的酸 HCl,HNO3,H2SO4,H3PO4,HF等等(1)HCl(系统分析中,(系
21、统分析中,HCl是良好的溶剂)是良好的溶剂)特点:特点:A 生成的氯化物除生成的氯化物除AgCl、Hg2Cl2、PbCl2外都能溶于外都能溶于 水,给测定水,给测定 带来方便。(硅酸盐样品中几乎不含带来方便。(硅酸盐样品中几乎不含Ag+、Hg2+、Pb2+)B Cl-与某些离子生成络合物与某些离子生成络合物 FeCl63-促进试样分解促进试样分解 2023-5-1325C 浓浓HCl沸点较低:沸点较低:bp 108 C 用重量法测用重量法测SiO2易于蒸易于蒸发除去发除去 D 大多数硅酸盐样品不能被大多数硅酸盐样品不能被HCl分解(熟料碱性矿渣分解(熟料碱性矿渣可以)可以)(2)HNO3、H2
22、SO4、H3PO4 在系统分析中很少用在系统分析中很少用HNO3、H2SO4溶样溶样 但在单项测定中但在单项测定中HNO3、H2SO4、H3PO4都广泛应用都广泛应用 H3PO4(缩合的(缩合的H3PO4)200 300C溶解能力溶解能力很强,能溶解一些难溶于很强,能溶解一些难溶于HCl、H2SO4的样品,如的样品,如铁矿石、钛铁矿等,但只适用于单项测定。铁矿石、钛铁矿等,但只适用于单项测定。2023-5-1326 如如 水泥生料中水泥生料中Fe2O3测定测定 H3PO4 水泥中全硫测定水泥中全硫测定 H3PO4不适应系统分析。不适应系统分析。(3)HF及及HF-H2SO4、HF-HClO4混
23、酸混酸 大多数的硅酸盐样品均能被大多数的硅酸盐样品均能被HF分解。分解。残渣为除残渣为除Si外的其它盐类,以水提取加酸溶解,外的其它盐类,以水提取加酸溶解,或熔融法处理成试样溶液。或熔融法处理成试样溶液。应在铂金器皿或塑料器皿,不能用玻璃器皿应在铂金器皿或塑料器皿,不能用玻璃器皿OH2SiFHF4SiO242 2023-5-1327 将试样与熔剂混合在高温下加以熔融,使欲测组分将试样与熔剂混合在高温下加以熔融,使欲测组分变为可溶于水或酸中的化合物(变为可溶于水或酸中的化合物(K、Na盐、硫酸盐、氯盐、硫酸盐、氯化物)化物)三、熔融法三、熔融法 熔融法分类:熔融法分类:碱熔法:用碱性熔剂,熔酸性
24、试样,如碱熔法:用碱性熔剂,熔酸性试样,如Na2CO3 酸熔法:用酸性熔剂,熔碱性试样,如酸熔法:用酸性熔剂,熔碱性试样,如K2S2O7 2023-5-1328熔融法熔融法1、熔剂:、熔剂:多为碱金属的化合物:多为碱金属的化合物:Na2CO3,K2CO3,NaOH,KOH,Na2O2,K2S2O7 2、器皿:、器皿:坩埚(灼烧、熔融、烧结试样)坩埚(灼烧、熔融、烧结试样)有:瓷、石英坩埚,铁、镍、银、铂、黄金坩埚有:瓷、石英坩埚,铁、镍、银、铂、黄金坩埚3、特点:特点:优点:温度高于湿法,分解能力强优点:温度高于湿法,分解能力强 缺点:需大量熔剂(缺点:需大量熔剂(6-12倍样重)倍样重)带入
25、熔剂本身离子及其它杂质带入熔剂本身离子及其它杂质对坩埚材料腐蚀,并玷污试液。对坩埚材料腐蚀,并玷污试液。2023-5-1329以以Na2CO3(或(或K2CO3)作熔剂为例)作熔剂为例 无水无水Na2CO3是分解硅酸盐样品及其它矿石最常是分解硅酸盐样品及其它矿石最常用的的熔剂之一。用的的熔剂之一。Na2CO3 mp=851 C 铂坩埚铂坩埚熔融熔融 熔样温度熔样温度 950 1000 C 熔融时间熔融时间 30 40min熔剂用量熔剂用量 6 8倍倍 2023-5-1330 当硅酸盐与当硅酸盐与NaNa2 2COCO3 3熔融时,硅酸盐便被分解为碱金熔融时,硅酸盐便被分解为碱金属硅酸钠、铝酸钠
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