第2章-分析试样的采集与制备课件.ppt

1、Analytical Chemistry 1第2章 分析试样的采集与制备Analytical Chemistry 25 5 5数据分析数据分析Data Analysis1 1 12 2 24 4 43 3 36 6 6样品制备样品制备Sample Preparation样品采集样品采集Sampling 样品测定样品测定Sample Analysis问题提出问题提出Formulation Question结果报告结果报告Writing Reports 定量分析过程定量分析过程气体、固体、液体气体、固体、液体光敏性、热敏性、挥发性、光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性化学活性、生物活性资源取

2、样资源取样原料取样原料取样成品取样成品取样物证取样物证取样 等等等等各种各种取样取样标准标准方法方法Lot分析对象总体分析对象总体取样单元取样单元Gross sampleSub sampleTest sample样品总体样品总体二次样品二次样品测试样品测试样品分析测试分析测试Analytical Chemistry 5采集的试样一般要经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分标准筛的筛号及孔径的大小标准筛的筛号及孔径的大小17四分法缩分四分法缩分max100smmbms:取样的最小质量取样的最小质量(kg)；mmax

3、:最大颗粒的质量最大颗粒的质量(kg)；b 为比例系数，一般取值为比例系数，一般取值0.2。Q:试样最小质量（试样最小质量（kg）；）；k:缩分常数的经验值（一般取缩分常数的经验值（一般取值值0.05 1 kg.mm-2）；）；d:试样的最大粒度（试样的最大粒度（mm）Q kd 2l例：采集矿石样品，若试样的最大直径为例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm，k=0.2 kg/mm2,则应采集多少试样？则应采集多少试样？l解：解：Q kd 2=0.2 10 2=20(kg)l例：例：有一样品有一样品 mQ=20 kg，k=0.2 kg/mm2,用用6号筛号筛过筛过筛,问应缩分几次？问应缩

4、分几次？l解：解：Q kd 2=0.2 3.36 2=2.26(kg)缩分缩分1次剩余试样为次剩余试样为20 0.5=10(kg)，缩分缩分3次剩余试样为次剩余试样为20 0.53=2.5(kg)2.26，故缩分故缩分3次。次。从分析成本考虑，样品量尽量少，从分析误差从分析成本考虑，样品量尽量少，从分析误差考虑，不能少于临界值考虑，不能少于临界值 QQkdkd 2 2Analytical Chemistry 10例：有试样例：有试样20kg，初碎后最大粒度为，初碎后最大粒度为6mm左右，设左右，设k值为值为0.2kgmm-2，应保，应保留的试样量为多少？若要求再破碎粒留的试样量为多少？若要求再

5、破碎粒度不能大于度不能大于2mm，则要再经过几次缩，则要再经过几次缩分？分？Analytical Chemistry 112210.2 67.27.2117.2207.2221.420nnKdkgkgmnkg总解：）Q则至少要取才有代表性（）（），故的试样应缩分一次Analytical Chemistry 122220.2 20.80.8110.8100.8223.63nnKdkgkgmn总）Q则至少要取才有代表性（）（），则应再缩分 次 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 物质性质物质性质（生物样品的有机分子或元素等）（生物样品的有机分子或元素等）干

6、扰情况干扰情况（是否需要分离等）（是否需要分离等）测定方法测定方法（是否需要富集等）（是否需要富集等）防止待测组分的损失；防止待测组分的损失；避免引入干扰避免引入干扰Solid liquid,enrichment,dilution,etc.水溶水溶（例（例NH4SO4中含氮量的测定中含氮量的测定)酸溶酸溶（HCl,H2SO4,HNO3,HF等及混合酸分解金属、等及混合酸分解金属、合金、矿石等）合金、矿石等）碱溶碱溶（例例NaOH溶解铝合金分析溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量）含量）：酸熔酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石）熔解氧化物矿石）碱熔碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质）溶解酸性矿物质）高温分解，酸提取高温分解，酸提取氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂 干式灰化法干式灰化法氧化还原掩蔽法氧化还原掩蔽法配合掩蔽配合掩蔽沉淀掩蔽沉淀掩蔽酸碱掩蔽酸碱掩蔽沉淀分离沉淀分离萃取分离萃取分离色谱分离色谱分离等等富集：富集：enrichment萃取富集萃取富集吸附富集吸附富集共沉淀富集共沉淀富集