药物分析-体内样品分析的前处理课件.ppt
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- 关 键 词:
- 药物 分析 体内 样品 处理 课件
- 资源描述:
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1、第二节第二节体内样品分析的前处理体内样品分析的前处理 体内样品预处理的目的体内样品预处理的目的1常用体内样品预处理方法常用体内样品预处理方法 2p 前处理前处理(分离分离,浓集浓集,改性改性)为药物的测定提供条件为药物的测定提供条件p 前处理是体内药物分析过程中重要且繁复的工作前处理是体内药物分析过程中重要且繁复的工作 仪器污染仪器污染,劣化劣化(去蛋白去蛋白)提高测定灵敏度提高测定灵敏度/选择性选择性化学改性化学改性(衍生化衍生化)血浆蛋白结合物血浆蛋白结合物;缀合物缀合物使待测药物使待测药物/代谢物代谢物释放释放测定药物测定药物/代谢物代谢物总浓度总浓度 一、体内样品前处理的目的一、体内样
2、品前处理的目的样品介质组成复杂样品介质组成复杂:分离分离待测组分浓度低待测组分浓度低:浓集浓集 前处理前处理二、二、体内样品前处理的方法体内样品前处理的方法 去除蛋白质法去除蛋白质法 分离与浓集法分离与浓集法 缀合物水解法缀合物水解法 (一一)(二二)(三三)化学衍生化法化学衍生化法 (四四)(一一)去除蛋白质法去除蛋白质法l加入与水混加入与水混溶的有机溶剂溶的有机溶剂,蛋白析出蛋白析出药药物释放物释放l乙腈乙腈,甲醇甲醇,丙酮丙酮,四氢呋四氢呋喃等喃等 l血浆血浆/血清与血清与有机溶剂的体有机溶剂的体积比积比1 (2-3)l饱和硫酸铵饱和硫酸铵,硫酸钠硫酸钠,硫酸镁硫酸镁,氯化钠等氯化钠等l
3、血清与饱和血清与饱和硫酸铵溶液的硫酸铵溶液的比比1 2 l10%三氯醋三氯醋酸或酸或6%高氯高氯酸溶液酸溶液l血清与强酸血清与强酸的比的比1 0.6l上清液呈强上清液呈强酸性酸性(pH4)l酸性分解的酸性分解的药物不宜用药物不宜用 l热变性蛋白热变性蛋白质沉淀质沉淀l通常通常90l方法简单方法简单l只能除去热只能除去热变性蛋白变性蛋白l待测物热稳待测物热稳定性好定性好 1.溶剂沉淀法溶剂沉淀法 2.中性盐析法中性盐析法 3.强酸沉淀法强酸沉淀法 4.热凝固法热凝固法(二二)分离与浓集法分离与浓集法液相萃取法液相萃取法固相萃取法固相萃取法 超滤法超滤法1.2.3.(二二)分离与浓集法分离与浓集法
4、液相萃取法液相萃取法固相萃取法固相萃取法 超滤法超滤法1.2.3.1.液相萃取法液相萃取法溶剂的选择原则溶剂的选择原则溶剂的用量溶剂的用量 水相的水相的pH(1)(2)(3)提取操作提取操作(4)(1)溶剂的选取原则溶剂的选取原则对药物分子未电离形式可溶对药物分子未电离形式可溶,对电离形式不溶;对电离形式不溶;沸点低沸点低,易挥发易挥发;与水不相混溶与水不相混溶;无毒无毒,不易燃烧不易燃烧;具有化学稳定和惰性具有化学稳定和惰性;不影响紫外检测不影响紫外检测 溶剂紫外截止波长(nm)沸点()极性增加正己烷21069环己烷21081甲苯285111异丙醚*22068乙醚*22035醋酸戊酯2851
5、49三氯甲烷24561甲基异丁基酮230116醋酸乙酯26077正丁醇215118*:含过氧化物;含过氧化物;:肝脏毒性肝脏毒性,有致癌作用有致癌作用 辅助试剂的使用辅助试剂的使用 乙醚乙醚(1.2%水水):氯化钠氯化钠混合溶剂的使用混合溶剂的使用 正己烷正己烷-异丙醇异丙醇(95:5)(2)溶剂的用量溶剂的用量l 有机相与水相有机相与水相(样品样品)体积比为体积比为1:15:1l碱性药物碱性药物pH高于高于pKa 12单位单位l酸性药物酸性药物pH低于低于pKa 12单位单位l 碱性下提取碱性下提取,可减少内源性物质可减少内源性物质(酸性酸性)的干扰的干扰l 碱性下不稳定碱性下不稳定,在中性
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