药物分析-维生素类药物的分析课件.ppt

1、第十四章第十四章学习要求学习要求1 1、掌握、掌握 维生素维生素A A、B1B1、C C、E E的化学结构、理化的化学结构、理化 性质以及与分析方法间的关系，它们性质以及与分析方法间的关系，它们 的专属鉴别反应、主要的含量测定方的专属鉴别反应、主要的含量测定方 法与原理。法与原理。2 2、熟悉、熟悉 维生素维生素A A、B1B1、C C、E E的的有关物质、检的的有关物质、检 查方法与原理。查方法与原理。3 3、了解、了解 维生素维生素D D性质和分析特点。性质和分析特点。维生素：维生素：是维持人体正常代谢功能所是维持人体正常代谢功能所必需的必需的 一类活性物质。一类活性物质。人体不能合成维生

2、素。人体不能合成维生素。按发现的先后顺序命名，如维生素、维生素按发现的先后顺序命名，如维生素、维生素B1B1、维生素维生素B2B2、维生素、维生素、维生素、维生素D D、维生素等；、维生素等；按其特有的生理功能或治疗作用命名，如抗干眼按其特有的生理功能或治疗作用命名，如抗干眼病维生素、抗癞皮病维生素、抗坏血酸等；病维生素、抗癞皮病维生素、抗坏血酸等；按其化学结构命名，如视黄醇、硫胺素、核黄素等。按其化学结构命名，如视黄醇、硫胺素、核黄素等。VitA VitA、D D2 2、D D3 3、E E、K K1 1 等等 脂溶性脂溶性水溶性水溶性 VitB族族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸

3、、烟酸、烟酰胺、叶酸、烟酸、烟酰胺VitMVitPP分分 类类CH3CH3CH2ORCH3CH3CH3-H 维生素维生素A醇醇-COCH3 维生素维生素A醋酸酯醋酸酯-COC15H31 维生素维生素A棕榈酸酯棕榈酸酯R:第一节第一节 维生素维生素A A的分析的分析一、结构与性质一、结构与性质具有一个具有共轭多烯侧链的环己烯具有一个具有共轭多烯侧链的环己烯（一）结构（一）结构v 具有具有UV吸收吸收v 存在多种立体异构化合物存在多种立体异构化合物一、结构与性质一、结构与性质CH2OHVitA2CH2VitA3v 易发生脱氢、脱水、聚合反应易发生脱氢、脱水、聚合反应酸酸醛醛环环氧氧化化物物、氧氧化

4、化剂剂紫紫外外线线、VitAVitAVitAOO2v 或有金属离子存在时氧化或有金属离子存在时氧化2.不稳定性：共轭多烯侧链不稳定性：共轭多烯侧链 易被氧化易被氧化（二）性质（二）性质1.溶解性：脂溶性溶解性：脂溶性环氧化物环氧化物OCH2OHVitA醛醛HOCVitA酸酸COOH3.紫外吸收特性紫外吸收特性与三氯化锑发生呈色反应与三氯化锑发生呈色反应紫红紫红蓝色蓝色 3SbClVitACHCl34.325328nm三氯化锑反应三氯化锑反应条件条件 无水无醇无水无醇紫紫红红蓝蓝色色 3SbClVitACHCl3鉴别鉴别二、二、-RCOOSbCl5+CH2蓝色蓝色紫红紫红+CH2-RCOOSbC

5、l5立体异构体立体异构体氧化产物及光照产物氧化产物及光照产物合成中间体合成中间体去氢维生素去氢维生素A（VitA2）去水维生素去水维生素A（VitA3）UV法法（一）（一）含量测定含量测定三、三、三点校正法三点校正法1.测定原理：测定原理：（1）杂质的无关吸收在）杂质的无关吸收在310340nm波长范围内几乎呈一条直线，且随波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降。波长的增大吸收度下降。（2）物质对光吸收呈加和性。）物质对光吸收呈加和性。2.波长的选择：波长的选择：（1）1 VitA的的 max（2）2 3 分别在分别在 1的两侧各选一点的两侧各选一点测定对象测定对象 VitA醋酸酯

6、醋酸酯328340316328 第一法第一法 等波长差法等波长差法 3403163283282523AAA.A 校校正正第二法第二法 等吸收比法等吸收比法(皂化法皂化法)测定对象测定对象 VitA醇醇32176 AAA 334310325325260455528156A.A.A.A 校校正正3.测定法测定法（1）基本步骤）基本步骤:v第一步第一步 A选择选择选择依据：选择依据：所选所选A值中杂质的干扰已基本消除值中杂质的干扰已基本消除注意：注意：C 为混合样品的浓度为混合样品的浓度 第二步第二步 求求)(%11供cmlCAcm(%)%1)(1供)()(%11%11纯供cmcm第三步第三步 求效

7、价求效价换算因数）效价（样样%1)(1)(/cmEgIU换算因数由纯品计算而得：换算因数由纯品计算而得：%1)(1/纯）效价（换算因数cmEgIU醋醋酸酸酯酯维维生生素素 Ag344.0IU1 2907000g344.0g101g/IU6 ）效价（效价（15302907000/%1)(1纯）效价（换算因数cmEgIU1900 醇醇维维生生素素Ag300.0IU1 3330000g300.0g101g/IU6 ）效价（效价（18203330000/%1)(1纯）效价（换算因数cmEgIU1830 第四步：求标示量第四步：求标示量标示量平均丸重100/gIU标示量标示量丸丸标示量标示量100/IU 标示量平均丸重换算因数100LCA标示量平均丸重换算因数100100LDWA标示量平均丸重换算因数100100LWDA三氯化锑比色法三氯化锑比色法蓝蓝色色 3SbClVitA优点优点 简便简便 快速快速max 618nm620nm标准曲线法标准曲线法 SbOClSbClOH32缺点缺点呈色不稳定呈色不稳定（5 10s内）内）水分干扰水分干扰与标准曲线温差与标准曲线温差1专属性差专属性差三氯化锑有腐蚀性三氯化锑有腐蚀性