第三章 烟叶样品的采集、制备保存及水分测定.ppt

1、第二章第二章 烟叶样品的采集、烟叶样品的采集、制备、保存及水分测定制备、保存及水分测定主讲：黄 莺第一节 烟叶样品的采集 从大量的分析用烟叶中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样采样，所抽取的分析材料称作试样试样或样品或样品。一、正确采样的意义v意义意义：1)不同处理间存在差异2)同一处理内部存在差异3)样本和总体间存在差异4)采样误差比分析测量误差大5-10倍 v所谓平均样品平均样品，是指所取出的少量试样，其组成成分能代表全部分析对象的成分。所以，必须用正确的方法才能采得具有代表性代表性和均匀性均匀性的平均样品。二 烟叶的采样方法 -田间试验v按采集过程分为：检样：从分目对象的各个部分采取的

2、少量样品称为检样。混合样品：把许多份检样混合在一起所得样品称混合样品。平均样品：从混合样品中抽取其中一部分作为分析样品称为平均样品。2烟叶的采样方法 -田间试验v正确采样的要求要求：减小实验误差，样本能够代表总体。减小实验误差，样本能够代表总体。v控制采样误差的方法方法有两个：1）增加采样点数：在一块地选取3-5个或更多的采样点。一般采用对角线采样和S形采样两种方法。选择点数多，测定数也多，工作量增加，但是越能代表总体。2）获得平均样品。两种采样方法的区别：增加采样点数：采样后先测定后平均；获得平均样品：采样后先平均后测定；二者采样点数是一样的。二 烟叶的采样方法 -田间试验v3）取检样应该注

3、意的问题A 避免主观性，多点（5-10点）采样，各点之间样品等量B 不同处理之间取样标准要一致C 常规成分：每一检样10-15片叶就可以了，并应该兼顾大中小叶片的比例D 要取无污染烟叶。烤后烟叶存放在农户家中应该防止农药，化肥 水等污染。二 烟叶的采样方法 -常规化学成分分析国际法取样v几个定义：几个定义：1）批：在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。2）小样：从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。3）单样：是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成，单样大小取决于：烟草类型；取样单 位的大小；测定项目的类型和数量。4）实验室样品：用于实验室检验或测试的样品，其代表总样。5）试

4、样：从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品，其代表总样。6）试料：用以进行检验或观测所取的一定量的试样。二 烟叶的采样方法 -常规化学成分分析国际法取样vGB/T19616-2004，ISO4874:2000：烟草成：烟草成批原料取样的一般原则：批原料取样的一般原则：1）取样单位的选择：随机取样法选择取样单位，周期性系统取样法选择取样单位。2）小样的抽取和单样的组成v 组成：3把扎把烟叶；50片烟叶（未扎把烟叶）；500g烟草原料（香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎叶、废料或再造烟叶）v 小样数：每个取样单位最少三个。二 烟叶的采样方法 -卷烟的抽样方法vGB/T5606.12005 卷烟抽样（

5、参考卷烟抽样（参考O8243）：每样五条，一条（10盒、200支）为单位，随机抽样。第二节 样品的制备和保存v一、烟叶样品制备和保存一般步骤：一、烟叶样品制备和保存一般步骤：1 净化净化：柔软刷子刷掉页面灰尘，特别是脚叶，否则会影响灰分元素2 抽脉抽脉:去除主脉，叶片剪成碎块或烟丝（卷烟：剥去卷烟纸和滤材）。3 干燥干燥：对于烤后原烟,40以下烘干，直至可用手指捻碎 4 粉碎粉碎：常规成分过40筛即可，有些香气成分需要过100筛。5 装瓶装瓶：样品混合均匀后再装瓶。要用磨口玻璃瓶，若暂时不分析，用石蜡封口 6 贴标签，编号入册贴标签，编号入册:样品来源；编号；样品名称；采样部位；采样时间；采样

6、制样人等 第二节 样品的制备和保存v二、样品制备和保存应该注意的事项二、样品制备和保存应该注意的事项:1.烘干时温度不易过高。原烟40以下烘干;青烟105杀青，80以下烘干（如需要测定香气等挥发性成分，则40以下烘干）；烘干时不能远离烘箱。2.粉碎时不能有污染，远离农药、污水等。3.保存时应该避免强光直射，高温、潮湿、有害气体、液体等都会腐蚀烟样 4.样品粉碎后，应该尽快安排分析工作。5.全部分析工作结束后，要尽快计算结果，核对无误后可弃去样品。第三节 烟叶样品水分的测定 v一、烟叶含水量表示方法和水分测定意义一、烟叶含水量表示方法和水分测定意义1表示方法：W绝（绝（G湿湿G干）干）*100/

7、G干干 W相（相（G湿湿G干）干）*100/G湿湿2水分测定意义：以烟叶干重为基础，使各项化学成分都以烟叶（扣除水分）干重为基础，既水分含量得表示方法以绝对含水量在化学成分分析重更有意义。第三节 烟叶样品水分的测定v二、测定方法二、测定方法（一）直接法（一）直接法v1常压恒温干燥法常压恒温干燥法（1）原理：利用水分在100 沸腾蒸发的性质，将样品处于100-105条件下干燥，使烟叶中水分蒸发出来。（2）特点：烟叶中的挥发性物质或多或少会被蒸发出来，易热解物质也会损失一部分，使测定结果偏高。（3）为了避免这种误差，减少挥发性物质损失，各国都制定了相应的标准。如我国烟草行业规定：5-10g 100

8、-105干燥2h，后测定水分。v2、减压恒温干燥法、减压恒温干燥法（1）原理：减压时烟叶中水分在较低温度下也可以蒸发的原理。常压恒温干燥法常压恒温干燥法和减压恒温干燥法减压恒温干燥法的特点：一批可以测定多个样品；费时。v3红外线加热法红外线加热法原理：低光度钨丝灯辐射的红外线穿透烟叶样品，促使烟叶水分低温挥发。含挥发油较多的样品以上3种方法都不适用。v4蒸馏法（甲苯法）：共沸点蒸馏法蒸馏法（甲苯法）：共沸点蒸馏法原理原理：将样品和一种与水不互溶与样品不发生化学反应沸点在100以上的有机液体混合，加热蒸馏，用一个带刻度的收集管收集样品中的水分和有机液体，读取水分体积，并换算成质量单位。有机液体作

9、为载热体，样品中的水分和一部分有机液体一块被蒸出。烧瓶中加入已知重量的样品（大约可以产生2-4mL水分）和从冷凝管流入的甲苯（沸点：110.7，20时的密度为0.86694 g/cm3），冷凝时液体下滴速度为4滴/秒。方法特点：v1）精密度高（也有报道说测定结果偏高）v2）一次只测定一个样品，且需专门仪器，费时较长（2h左右）v3）消耗甲苯较多，且甲苯有毒，又需加热，安全性不高。v4）所用仪器必须严格干燥，不能有一点水分附着。v5卡尔费休法（滴定法）卡尔费休法（滴定法）原理：利用水分的化学性质，用卡尔费休试剂滴定样品中的水分。特点：样品用量少；灵敏度高，可以测定出样品含水量之间微小的差别；费时少（十几分钟）；一次只能测定一个样品，且需要专门的滴定和搅拌装置。v（二）间接法（二）间接法原理：利用样品折射率，电导，介电常数等物理性质来测定烟叶水分。测定随烟叶样品水分变化而变化的物理量，根据变化的物理量间接求出烟叶含水量。理论上讲物理量和烟叶含水量之间并不是绝对一致的，因此，直接法测定水分较准确，间接法测定水分的优点是快速方便。