固废制备的活性粉末混凝土抗氯盐侵蚀电化学测试(DOC 15页).doc

1、附件：固废制备的活性粉末混凝土抗氯盐侵蚀电化学测试方法编制说明固废制备的活性粉末混凝土抗氯盐侵蚀电化学测试方法编制组二零一三年一月项目名称：固废制备的活性粉末混凝土抗氯盐侵蚀电化学测试方法项目统一编号：承担单位：标准所技术管理负责人：标准处项目负责人：1 背景1.1 任务来源任务来源于国家科技支撑计划项目重点工业领域资源高效利用共性技术标准研究，该项目子课题工业固废综合利用检测标准体系及检测标准研究（2011BAB02B05）中的任务之一就是活性粉末混凝土在氯盐环境中的抗氯离子侵蚀测试方法标准的研制。同时，固废制备的活性粉末混凝土抗氯盐侵蚀电化学测试方法（计划编号：20120297-T-469

2、），根据国标委综合【2012】50号下达的“关于下达2012年第一批国家标准制修订计划的通知”的要求，由北京建筑材料科学研究总院、中国标准化研究院、北京大学等单位负责标准的编制工作，全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会（SAC/TC415）进行归口管理。由于活性粉末混凝土出现的较晚，而且与普通混凝土相比不仅具有优异的性能，同时在抗氯离子侵蚀方面也具有一定的特性，目前还没有对其抗氯离子侵蚀进行评价的相应标准，所以为了更好的评价活性粉末混凝土的抗氯离子侵蚀，推动RPC产品的推广应用，开展了固废制备的活性粉末混凝土抗氯盐侵蚀电化学测试方法的研制工作。1.2 工作过程2010年，承担单位接受任务

3、后，成立了由混凝土、金属材料、电子仪器等专业领域研究人员组成的编制组，收集并研究量的科学资料，提出了科学的技术路线和工作内容。2011年，承担单位就标准所需要的检测方法研制出一台“钢筋混凝土抗氯离子侵蚀快速评价装置”，该仪器可以从：（1）腐蚀萌发时间，（2）混凝土的抗渗性能，等方面全方位的评价其腐蚀状态。2011年，在技术路线和设备研制的基础上，形成了固废制备的活性粉末混凝土抗氯盐侵蚀电化学测试方法的草案。2012年，对RPC试件进行了大量的测量工作，不仅验证了仪器的稳定性和准确性，同时对固废制备的活性粉末混凝土抗氯盐侵蚀电化学测试方法的可行性进行了确认。2012年10月，针对固废制备的活性粉

4、末混凝土抗氯盐侵蚀电化学测试方法草案召开专家讨论会，在试验和专家意见的基础上对其进行修订。2 制定标准的必要性2.1 煤矸石固废的综合利用的标准缺失典型工业固体废弃物，如煤矸石、粉煤灰等具有面大、量多、危害性强的特点，所以其综合利用技术及设备评估技术是当前资源高效利用工作重要增长点。煤矸石是煤炭开采过程的副产品，其主要成分是氧化硅和氧化铝，约占煤炭产量的15%20%，存量更是超过45亿吨，而且以每年1.5亿吨/年的速度增加，由于其成分稳定性差，利用率极低，因此堆积的煤矸石占用大量土地还对周围环境造成严重污染。我国粉煤灰排放量截止到2008年，达到1.9亿吨，历年来排放总量达到11.5亿吨，而且

5、每年正以1000万吨的速度增加。粉煤灰的露天堆放不仅占用耕地，污染大气，而且随降水渗入地下则会污染水源。早在六十年代末期，人们就开始关心影响环境的空气、水和固体废物的污染问题。到七十年代, 资源的控制及有效利用等问题, 更成为大家注意的中心。综合利用是实现固体废物资源化、减量化的最重要手段之一，在废物进入环境之前，对其加以回收利用，可以大大减轻后续处理处置的负荷。虽然近年来，我国在工业废物的利用的技术开发方面上取得了长足的进步，许多资源综合利用技术也越来越成熟，但煤矸石、粉煤灰等典型工业废弃物综合利用检测技术落后，缺乏相关标准，以及活性粉末混凝土成本较高，难以推动市场主体积极开展量大、面广的典

6、型工业废弃物的高值利用。技术标准在工业领域资源高效利用方面具有重要的支撑和推动作用。“十一五”期间，资源高效利用标准化工作得到了快速发展，但仍存在不少问题，主要表现在三个方面。一是重要共性技术和标准缺失，标准缺乏科学合理有效的共性技术研究作为支撑，不利于资源高效利用技术的选择和应用。如能量系统优化共性技术及关键技术标准的缺失使各行业难以采用能量系统优化方法推动能源管理；又如节能量测量和验证共性技术及系列标准的缺失严重制约了节能服务行业的快速健康发展；二是现有标准技术指标落后，共性技术和标准开发的延续性和系统性不强，制约了相关技术的推广应用。尽管本领域已经开展了重要技术和标准的研究工作，但整体而

7、言资源高效利用技术和标准研发仍处于分散无序的状态，国家相关部委颁发的资源综合利用技术和产品目录缺乏有效的评估技术支撑，众多资源高效利用先进技术和产品得不到推广应用，远不能满足当前节能减排和建设两型社会的需要。三是技术和标准的试点示范不多，共性技术和标准化成果的应用和推广机制不足。当前，急需在现有资源高效利用共性技术研究基础上，进一步针对重点工业系统，实现共性技术和标准研究的突破，从而充分发挥技术标准对资源高效利用工作的支撑和推动作用。2.2 煤矸石制备活性粉末混凝土的优越性典型工业废弃物煤矸石、粉煤灰的高值利用技术较多（生产化工产品，提取贵金属元素，制备活性粉末混凝土等），选择了采用煤矸石、粉

8、煤灰制备活性粉末混凝土（RPC）技术。首先，此技术符合了资源综合利用技术政策大纲中推广煤矸石用于生产建筑材料技术的要求，同时代表了混凝土制造技术的先进水平，可以给建材行业的发展带来新的契机。其次，活性粉末混凝土应用范围广泛，使用量巨大，可以大量消耗典型工业废弃物，不产生二次废弃物，这是其他高值利用技术无法比拟的，例如煤矸石中的Al2O3的含量达到35%之后，可以用于生产铝系产品，又会产生二次废弃物需要进行后续处理；同样粉煤灰在提取贵金属元素后，也会产生二次废物。最后，由于RPC的超高强度与高韧性，在同等承载力条件下，RPC材料的水泥用量几乎是普通混凝土与高性能混凝土（HPC）的1/2；生产过程

9、中不可再生的自然资源骨料的用量，RPC材料用量只分别为HPC和普通混凝土的1/3与1/4，所以此技术具有节能减排效果明显的优势。按照每年10亿立方米混凝土计算，仅煤矸石、粉煤灰可以作为混凝土掺合料（掺量按10%计算）一项就能少生产水泥0.3亿吨，节约标准煤110万吨，减少CO2气体排放1000万吨，同时减少其他有毒有害气体排放125万吨。如果用RPC取代现有的混凝土，则可以降低水泥产量1.5亿吨，节约标准煤550万吨，减少CO2气体排放5000万吨，同时减少其他有毒有害气体排放625万吨。2.3活性粉末混凝土抗氯离子侵蚀标准的缺失从材料腐蚀与防护学的角度来看，混凝土是一个由孔隙、水化水泥浆体和

10、沙石集料组成的气相、液相和固相三相共存的非均质材料复合材料体系。钢筋在混凝土中的腐蚀是在三项共存的界面区发生的，混凝土中三相的组成和界面结构随服役环境的变化而变化，混凝土材料表层因碳化、冰冻、化学腐蚀、盐溶液的渗透、碱集料反应等原因造成的破坏或变化，均对混凝土中钢筋的腐蚀产生重要影响。其中混凝土中钢筋的腐蚀是钢筋混凝土结构早期失效的主要原因之一，由此带来的损失是触目惊心的。在混凝土中一般都能满足前三个条件，但是我们发现，混凝土中钢筋此时一般不发生腐蚀，这是由于在通常情况下，混凝土孔隙溶液中充满着水泥水解时产生的Ca(OH)2过饱和溶液，混凝土具有很高的碱性。当采用波特兰水泥时，孔溶液中由于钾、

11、钠离子的存在，pH值一般超过13.2，高质量的混凝土pH值通常为13.5。钢筋在这种高碱性的环境中，表面沉积一层致密的碱性钝化膜而处于惰性状态。只有当位于混凝土中的钢筋表面钝化膜被破坏后，钢筋处于活化状态，一旦钢筋表面有水溶液和氧存在，钢筋就具备了电化学腐蚀的条件。钝化区作为阴极，活化区作为阳极，水溶液为电解质，形成局部电池；由于钢筋中含有杂质，混凝土本身的不均匀性以及各部位所处的环境条件的差异，产生电位差，引起电流，在钢筋表面形成了微电池，钢筋就开始发生电化学腐蚀，阳极反应产生的电子通过钢筋送往阴极，阴极反应产生的氢氧根离子通过混凝土的孔隙以及钢筋表面与混凝土间的空隙中的电解质被送往阳极，从

12、而构成电回路的阴阳极腐蚀电池，使电化学过程得以实现，最终钢筋表面的铁原子不断失去电子而溶于水，从而逐渐被腐蚀。混凝土内部或外界侵入的氯离子和大气中的CO2等酸性气体通常充当破坏钝化膜的罪魁祸首，其中以氯离子引发的腐蚀最为严重。活性粉末混凝土的各项性能与普通混凝土材料有较大区别，其设计和施工除特别指明外，不能直接套用现有混凝土材料的有关规定进行。所以发展一种固废制备的活性粉末混凝土抗氯盐侵蚀电化学测试方法十分必要。3 标准制定原则与思路3.1 制定原则在准确的前提下，快速完成活性粉末混凝土抗氯离子侵蚀的全面评价。准确指的是，测试的过程一定要科学合理，结果精确并具有良好的可重复性；快速指的是，试验

13、过程应该在相对较短的时间内完成；全面指的是，采用多个指标从多方面对活性粉末混凝土的抗氯离子侵蚀进行评价。3.2 制定思路由于活性粉末混凝土是以超细活性粉末、水泥、石英砂细骨料、矿物掺合料、高强度纤维等原料经过某种热养护工艺生产的水泥基复合材料，其内部结构非常致密，氯离子在其中的渗透速率相当低。所以其制定思路为：研究现有混凝土抗氯离子侵蚀评价方法；研究加速氯离子渗透的方法；研究评价活性粉末混凝土抗氯离子侵蚀的相关指标（抗渗性能、腐蚀萌发时间）。4 标准制定的主要内容和依据4.1 适用范围标准的适用范围为：适用于配筋活性粉末混凝土（不含导电纤维）在氯盐环境中的抗氯离子侵蚀测试。4.2 试样设备4.

14、2.1 搅拌设备由于活性粉末混凝土为低水灰比，且比较粘稠的材料，所以采用强制式搅拌机，其搅拌速度不低于45转/分。4.2.2 蒸压釜蒸压釜应符合JC/T 720中技术要求的规定。4.2.3 钢筋混凝土抗氯离子侵蚀快速评价装置为了能够准确快速的完成抗氯离子侵蚀的测试，所以对此装置提出了如下要求：1、可以给电渗池提供0-30V连续可调的直流电渗电压；2、可以监测活性粉末混凝土试块内部的温度；3、可以对电渗池进行实时监测，即分别监测微安级别的宏电流和毫安级别的电渗电流；4、当监测到宏电流急剧增加，并超过特定限值时，可以自动停止电渗加速腐蚀试验。满足以上要求的其他设备同样也可以用于完成试验。4.4 试

15、样的制备4.4.1 电极制备为了方便计算电极的面积，所以采用了碳钢片作为工作电极。同时，采用了阳极面积：阴极面积=1:16的比例用来加速浸泡电极的腐蚀，更接近钢筋在实际使用中的状态。4.4.2 模具制备采用了150mm150mm10mm的模具，首先是为了方便电渗池的选择，可以通过对于市售的条形模具加工制成电渗池；其次采用10mm的厚度，是为了方便氯离子在密实度较高的活性粉末混凝土中的渗透，缩短试验周期。4.4.3 活性粉末混凝土试件的制备活性粉末混凝土的配制是参考了客运专线活性粉末混凝土（RPC）材料人行道挡板盖板暂行技术条件中4.5主要工艺技术要求章节来完成的。4.4.4 活性粉末混凝土试件

16、的养护活性粉末混凝土的配制是参考了客运专线活性粉末混凝土（RPC）材料人行道挡板盖板暂行技术条件中4.5主要工艺技术要求章节来完成的。4.4.5 活性粉末混凝土试件的加速腐蚀4.4.5.1现有混凝土抗氯离子侵蚀评价方法目前用于研究钢筋在氯离子环境中的腐蚀行为的方法有很多种，总结起来主要有以下几种，并且由于其各自的缺点，不能满足研究混凝土中钢筋抗氯离子侵蚀的评价需要。(1) 模拟混凝土孔溶液法模拟混凝土溶液法就是在分析混凝土溶液成分的基础上，采用一定的化学试剂按照一定的配比来模拟混凝土孔溶液，一般采用的模拟混凝土孔隙液为0.6mol/L KOH+0.2mol/L NaOH+0.001mol/L

17、Ca(OH)2的三组分体系或者类似的体系，以0.8mol/L NaHCO3溶液调节模拟液的pH值，加NaCl改变溶液的氯离子浓度，将钢筋试样放入其中来模拟钢筋在混凝土中的腐蚀情况，然后用各种测试方法对钢筋的腐蚀行为进行监测。南京化工大学的汪鹰、魏宝明和厦门大学化学的林昌健、杜桂荣等采用模拟混凝土孔溶液方法做了很多研究工作。此方法具有测试速度快，测试结果重复性好的优点，但是钢筋在模拟混凝土溶液中的腐蚀行为不能准确地反映钢筋在混凝土中的腐蚀行为，所以此方法只能作为外界环境对钢筋腐蚀的控制机理的一个辅助研究手段。(2) 干湿循环浸泡法在国内外多采用干湿循环法加速氯离子在混凝土的渗透，缩短钢筋表面的氯

18、离子浓度达到临界值的时间，其主要步骤包括：钢筋混凝土试件的制备，干湿循环过程（一般采用四天湿和三天干燥）和电化学测试。一般在湿周期期间以后在2426h之间测定腐蚀电位、宏观电池电流和极化电阻，记录在每个周期的结束时记录腐蚀电位和宏观电池电流。此测试方法采用多标本并且为每一个实验计算平均值和标准偏差，所以此方法具有较高的准确性，并且可以作定量计算。可以用于评估腐蚀防护系统相对表现，譬如钢筋阻锈剂剂和水泥添加剂。但是干湿循环盐水浸泡方法需要几个月时间才能有结果，不能满足工程建设的需要。(3) 内掺盐法我国交通部标准以及国内众多研究者通常采用内掺氯盐的方法来评价阻锈剂，即在钢筋混凝土试件中内掺NaC

19、l(占水泥质量的百分含量)，然后采用恒电流极化的方法定性评价阻锈剂效果，但是与实际使用条件下氯盐从外部渗入引起钢筋腐蚀的情况不符，而且只能做定性评价不能作定量评价，所以也不是研究外界腐蚀环境对钢筋腐蚀控制机理的一个好方法。(4) 电化学加速法由于氯离子的电负性，国内外学者采用电渗方法研究了氯离子在混凝土中的迁移行为，并且将电渗的方法应用在混凝土抗氯离子侵蚀方面。目前常用的电化学加速法有：ASTM C 1202 (AASHTO T277)法、RCM法、NEL法三种，但是以上三种方法只对混凝土抗渗性能进行了评价，显得非常片面。ASTM C 1202 (AASHTO T277)法的缺点：(1) 在6

20、h的测量过程中，电流是在不断变化的。因此，测量结果将受采样多少的影响。对于电流波动大的试样，若仍采用标准中要求的每30min记录一次电流，则会导致较大误差；(2) 所加的电压过高，导致溶液的温度升高，从而影响测试结果。另外高电压容易使试件两侧的NaCl溶液和NaOH溶液发生电离，对实验结果也产生一定影响。RCM法和NEL法的以氯离子扩散系数作为评价混凝土抗渗性能的指标，但是氯离子渗透系数受到温度、湿度、混凝土结构等多方面的影响，所以对实际情况的判定存在一定的偏差。针对目前比较通用的试验方法ASTM C 1202法和RCM法两种方法，均进行了活性粉末混凝土的制样测试，测试结果均为0，从以上的结果

21、来看，两种方法不适用于活性粉末混凝土的抗渗性能评价。4.4.5.2钢筋混凝土抗氯离子侵蚀快速评价装置的研制电渗试验方法已广泛用于快速测试氯离子在混凝土中的扩散系数。在此评价系统中采用电渗的目的只是缩短氯离子渗透到混凝土中电极表面的时间，从而实现混凝土相关性能的快速评价。钢筋混凝土抗氯离子腐蚀快速评价系统的如图2所示。图2 钢筋混凝土抗氯离子侵蚀快速评价系统示意图首先，通过对测试参数的输入使整个系统初始化；然后，通过数据卡的D/A功能实现电源控制，A/D功能实现所需的数据的采集；最后，对测试获得的数据进行处理后保存，提供以后进行必要的数据处理。其程序流程如图3所示。图3 控制程序流程图4.4.5

22、.3 活性粉末混凝土试件的加速侵蚀（1）试样的安装在试件安装过程中采用了环氧树脂或玻璃胶对活性粉末混凝试样和电渗池之间的缝隙密封，主要是防止两部分电渗液的混合，同时造成电路的短路。（2）低压电渗过程采用“钢筋混凝土抗氯离子侵蚀快速评价装置”对混凝土样品进行低压电渗。试验参数是影响试验过程的一个重要因素，选择合理的试验参数可以增加试验的有效性和可靠性，而错误的参数选择会导致整个实验的失败，通过多次的尝试选择出合理的试验参数。（a）电渗电压一般采用8-32V，电压值高低以使试件温度升高不超过2为准。电渗电压是试验过程中一个重要的参数。如果电渗电压太低，则氯离子从混凝土表面渗透到钢筋表面需要较长的时

23、间，达不到加速氯离子渗透的效果。如果电渗电压过高，则会由于电渗过程中的产生的焦耳热使得混凝土块和电渗液升温，所以需要选择一个合适的电渗电压。为了满足不同等级和抗渗性能的活性粉末混凝土测试，在电渗电压选择试验时，选择了低抗渗的活性粉末混凝土配方。如果将整个电渗池看作一个独立体系，则通过计算得到了电渗半个小时后，由于电渗电流产生的焦耳热与电渗电压的关系曲线如图4所示，可以看出电渗过程中产生的焦耳热和电渗电压成二次曲线关系，当采用8V或者16V的电渗电压时，产生的热量分别为131J和593J，如果将其转变为电渗液和混凝土块的升温的话，温度上升十分有限，而采用60V电压时产生的热量接近9103J，这也

24、就说明了ASTMC1202中存在的混凝土块和电渗液升温问题。实际电渗过程中，由于混凝土块的高电阻，所以在混凝土块中产生的焦耳热较多。在本系统的电渗过程，采用了低电压电渗，同时使用了大量的电渗液，考虑到混凝土块和电渗液以及电渗池与外界之间存在一定的热交换作用，所以认为8V或者16V的电压时在一定程度上能够避免电渗过程中的升温问题。图4 电渗电压与电渗升温的关系曲线（b）试件厚度由于活性粉末混凝土的高抗渗性能，所以要想在较短时间内完成性能评价，就需要减少活性粉末混凝土保护层厚度，即要减少活性粉末混凝土试件的厚度。在标准研制过程中研究了不同厚度时前60个循环的电通量，如下表所示：表1 前60个循环的

25、电通量与试件厚度的关系试件厚度(mm)58432212107前60个循环的电通量(C)7.29.115.879.8144145.1从表中可以看出当试件厚度过大时，电通量值非常小，几乎为误差值，所以一定要降低试件厚度，当时间厚度为10mm是电通量为144C，再次减少试件厚度电通量增加不大，同时会增加试验的难度，所以选择10mm作为试件厚度。（c）电渗阶段：对电渗池施加16V的电渗电压，并保持30min，加速氯离子在混凝土中的渗透。在电渗过程中记录电渗电流和时间的关系曲线，用于电通量的计算。本试验中采用的电渗时间为30min，主要考虑时间过长则会使得试验期间检测次数少，影响试验的准确性，不能在工作

26、电极腐蚀萌发时停止电渗试验；时间过短则会增加测试的次数，从而增加电渗试验的整体时间。（d）断电阶段：停止通电，并保持20min，以消除外加电压造成的混凝土试件的极化作用。试验中采用了断电20min之后测量的宏电流，主要是为了消除外电场对混凝土试件的极化作用。电渗过程中，外电场会对宏电流值产生一定的影响使其偏离真实值。当外电场移除后，宏电流密度随时间的变化曲线如图5所示。从图中可以看出，外电场刚刚撤掉的时候，宏电流密度较高，随着断电时间的增加，电流值迅速下降；10min之后，电流值下降速度减小；当断电时间到1520min时，电流值趋于稳定。虽然此时仍然存在一定的电渗电压极化影响，但是极化的影响已

27、经很小，对试验的最终结果不会造成影响，可以忽略不计。图5 电渗电场去除后宏电流密度随时间的变化曲线（e）检测阶段：将浸泡工作电极和非浸泡工作电极进行联通，采集其宏电流值，用宏电流值除以浸泡电极面积换算成宏电流密度值。（f）判定阶段：在控制系统和相应的软件的控制下，循环进行相同的电渗阶段、断电阶段和检测阶段，直到宏电流密度值超过临界腐蚀电流密度值。根据文献资料A time -saving method to determine the chloride threshold concentration to the corrosion of steel bar in concrete，宏电池腐蚀电

28、流密度达到1 A/cm2时可以判定为腐蚀萌发。在电渗过程中记录电渗电流和时间的关系曲线，用于电通量的计算。4.3 活性粉末混凝土在氯盐环境中的抗氯离子侵蚀指标测定4.3.1 腐蚀萌发时间腐蚀萌发的时间就是从电渗过程开始到腐蚀萌发时所需要的时间总和。编号为20120720试验在电渗过程中宏电流随时间的变化曲线如图6所示。图6 宏电流随电渗时间的变化试验中发现在电渗前期，宏电流值都小于1A，在电渗结束前，宏电流超过1A，并且有一个突越，则认为试件发生腐蚀萌发。钢筋腐蚀的萌发时间T = (T1+T2)n=(30min+20min)121次=6050min。4.3.2 抗渗性能高性能的混凝土保护层抗氯

29、离子渗透扩散能力较强，具有长期防止环境侵蚀介质渗透的功能，从而有效的预防钢筋腐蚀。编号为20120720试验的电渗电流与时间的关系如图7所示。图7 电渗电流随电渗时间的变化趋势电通量计算：Tc =T160In=30min600.08A=144.0C。参考文献：1 Bautista A, Blanco G. Corrosion performance of welded stainless steels reinforcements in simulated pore solutions. Construction and Building Materials, 2007,21(6):1267-

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32、. Cement and Concrete Research, 1999,29:13791386.7 ASTM: G 10999 Test Method for determining the Effects of Chemical Admixtures on the Corrosion of Embedded Steel Reinforcement in Concrete exposed to Chloride Environments. West Conshohocken, United States: ASTM international, 1999.8 李果, 袁迎曙, 张保渠.干湿循

33、环对混凝土内钢筋宏电流的影响. 混凝土,2003,(8):34-36.9 姬永生, 袁迎曙. 干湿循环作用下氯离子在混凝土中的侵蚀过程分析. 工业建筑, 2006, 36(12):16-23.10 Polder R B, Peelen W H A. Characterisation of chloride transport and reinforcement corrosion in concrete under cyclic wetting and drying by electrical resistivity . Cement and Concrete Composites ,2002

34、,24:427-435.11 中华人民共和国交通部 JT/T537. 中华人民共和国交通行业标准钢筋混凝土阻锈剂. 北京: 人民交通出版社, 2004.12 封孝信, 阚欣荣, 魏庆敏. 新型钢筋阻锈剂的合成及其阻锈性能的研究. 混凝土与水泥制品, 2006, (1):8-9.13 李遵云, 屠柳青, 张国志,等. 新型钢筋阻锈剂的阻锈性能研究. 混凝土, 2008 ,(12 ):54-56.14 Whiting,D. Rapid Measurement of the Chloride Permeability of Concrete, Public Roads, 1996,45(12):18

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