2023年高考化学专题 化学探究实验设计与评价.docx
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1、2023年高考化学专题 化学探究实验设计与评价2019年高考题1.【2019天津理综,9,18分】环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:回答下列问题:环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为_,现象为_。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择而不用浓硫酸的原因为_(填序号)。a浓硫酸易使原料炭化并产生b污染小、可循环使用,符合绿色化学理念c同等条件下,用比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。(3)操作2用到的玻璃仪器是_。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的
2、物质和沸石,_,弃去前馏分,收集83的馏分。环己烯含量的测定在一定条件下,向环己烯样品中加入定量制得的,与环己烯充分反应后,剩余的与足量作用生成,用的标准溶液滴定,终点时消耗标准溶液(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生的反应如下:(5)滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是_(填序号)。a样品中含有苯酚杂质b在测定过程中部分环己烯挥发c标准溶液部分被氧化1. (1)溶液(1分)溶液显紫色(1分)(2)(2分)a、b(2分)减少环己醇蒸出(2分)(3)分液漏斗、烧杯(2分)(4)通冷凝水,加热(2分)(5)淀粉溶液(1分)(3
3、分)(6)b、c(2分) 【解析】 I.(1)检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液,原料环己醇中若含有苯酚,加入FeCl3溶液后,溶液将显示紫色;(2)从题给的制备流程可以看出,环己醇在FeCl36H2O的作用下,反应生成了环己烯,对比环己醇和环己烯的结构,可知发生了消去反应,反应方程式为:,注意生成的小分子水勿漏写,题目已明确提示该反应可逆,要标出可逆符号,FeCl36H2O是反应条件(催化剂)别漏标;此处用FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因分析中:a项合理,因浓硫酸具有强脱水性,往往能使有机物脱水至炭化,该过程中放出大量的热,又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应:C+2H2SO4(浓) CO2
4、+SO2+2H2O;b项合理,与浓硫酸相比,FeCl36H2O对环境相对友好,污染小,绝大部分都可以回收并循环使用,更符合绿色化学理念;c项不合理,催化剂并不能影响平衡转化率;仪器B为球形冷凝管,该仪器作用除了导气外,主要作用是冷凝回流,尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出,提高原料环己醇的利用率;(3)操作2实现了互不相溶的两种液体的分离,应是分液操作,分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯;(4)题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后,要先通冷凝水,再加热;如先加热再通冷凝水,必有一部分馏分没有及时冷凝,造成浪费和污染;II.(5)因滴定的是碘单质的溶液,所以选取
5、淀粉溶液比较合适;根据所给的式和式,可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1:2,所以剩余 Br2的物质的量为:n(Br2)余=cmolL-1vmL10-3LmL-1=mol,反应消耗的Br2的物质的量为(b-)mol,据反应式中环己烯与溴单质1:1反应,可知环己烯的物质的量也为(b-)mol,其质量为(b-)82g,所以ag样品中环己烯的质量分数为:。(6)a项错误,样品中含有苯酚,会发生反应:,每反应1molBr2,消耗苯酚的质量为31.3g;而每反应1mol Br2,消耗环己烯的质量为82g;所以苯酚的混入,将使耗Br2增大,从而使环己烯测得结果偏大;b项正确,测量过
6、程中如果环己烯挥发,必然导致测定环己烯的结果偏低;c项正确,Na2S2O3标准溶液被氧化,必然滴定时消耗其体积增大,即计算出剩余的溴单质偏多,所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低,导致最终环己烯的质量分数偏低。【点睛】向规范、严谨要分数。要注意题设所给的引导限定词语,如“可逆”、“玻璃”等,这些是得分点,也是易扣分点。要计算样品中环己烯的质量分数,只需要算出环己烯的物质的量即可顺利求解。从所给的3个反应方程式可以得出:2Na2S2O3I2Br2,将相关已知数据代入计算即可。对于a项分析,要粗略计算出因苯酚的混入,导致单位质量样品消耗溴单质的量增加,最终使测得环己烯的结果偏高。2.【201
7、9江苏,19,15分】实验室以工业废渣(主要含CaSO42H2O,还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体,其实验流程如下:(1)室温下,反应CaSO4(s)+(aq)CaCO3(s)+(aq)达到平衡,则溶液中= Ksp(CaSO4)=4.8105,Ksp(CaCO3)=3109。(2)将氨水和NH4HCO3溶液混合,可制得(NH4)2CO3溶液,其离子方程式为 ;浸取废渣时,向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是 。(3)废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在6070 ,搅拌,反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率
8、下降,其原因是 ;保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变,实验中提高CaSO4转化率的操作有 。(4)滤渣水洗后,经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料,制取CaCl2溶液的实验方案: 已知pH=5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全;pH=8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂:盐酸和Ca(OH)2。 2. (1)1.6104(3分)(2)+NH3H2O+H2O(或+NH3H2O+H2O)增加溶液中的浓度,促进CaSO4的转化(3分)(3)温度过高,(NH4)2CO3分解(2分)加快搅拌速率(2分)(4)在搅拌下向足量稀盐酸中分批加
9、入滤渣,待观察不到气泡产生后,过滤,向滤液中分批加入少量Ca(OH)2,用pH试纸测量溶液pH,当pH介于58.5时,过滤(3分)【解析】 (1)反应CaSO4(s)+CO32-(aq)CaCO3(s)+SO42-(aq)达到平衡时,溶液中=1.6104。答案:1.6104(2)NH4HCO3属于酸式盐,与氨水反应生成(NH4)2CO3,反应的化学方程式为NH4HCO3+NH3H2O=(NH4)2CO3+H2O或NH4HCO3+NH3H2O(NH4)2CO3+H2O,离子方程式为HCO3-+NH3H2O=NH4+CO32-+H2O(或HCO3-+NH3H2ONH4+CO32-+H2O);浸取废
10、渣时,加入的(NH4)2CO3属于弱酸弱碱盐,溶液中存在水解平衡:CO32-+NH4+H2OHCO3-+NH3H2O,加入适量浓氨水,水解平衡逆向移动,溶液中CO32-的浓度增大,反应CaSO4(s)+CO32-(aq)CaCO3(s)+SO42-(aq)正向移动,促进CaSO4的转化。答案:HCO3-+NH3H2O=NH4+CO32-+H2O(或HCO3-+NH3H2ONH4+CO32-+H2O) 增加溶液中CO32-的浓度,促进CaSO4的转化(3)由于铵盐具有不稳定性,受热易分解,所以温度过高,(NH4)2CO3分解,从而使CaSO4转化率下降;由于浸取过程中的反应属于固体与溶液的反应(
11、或发生沉淀的转化),保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变,提高CaSO4转化率即提高反应速率,结合外界条件对化学反应速率的影响,实验过程中提高CaSO4转化率的操作为加快搅拌速率(即增大接触面积,加快反应速率,提高浸取率)。答案:温度过高,(NH4)2CO3分解 加快搅拌速率(4)工业废渣主要含CaSO42H2O,还含有少量SiO2、Al2O3和Fe2O3,加入(NH4)2CO3溶液浸取,其中CaSO4与(NH4)2CO3反应生成CaCO3和(NH4)2SO4,SiO2、Al2O3和Fe2O3都不反应,过滤后所得滤渣中含CaCO3、SiO2、Al2O3和Fe2O3;若以水洗后的滤渣为原料制
12、取CaCl2溶液,根据题给试剂,首先要加入足量盐酸将CaCO3完全转化为CaCl2,发生的反应为CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2,与此同时发生反应Al2O3+6HCl=2AlCl3+3H2O、Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O,SiO2不反应,经过滤除去SiO2;得到的滤液中含CaCl2、AlCl3、FeCl3,根据“pH=5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全,pH=8.5时Al(OH)3开始溶解”,为了将滤液中Al3+、Fe3+完全除去,应加入Ca(OH)2调节溶液的pH介于58.5加入Ca(OH)2的过程中要边加边测定溶液的pH,然后过滤即可制得CaCl2溶
13、液。答案:在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣,待观察不到气泡产生后,过滤,向滤液中分批加入少量Ca(OH)2,用pH试纸测得溶液pH,当pH介于58.5时,过滤【点睛】本题以工业废渣为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体的实验流程为载体,考查溶度积的计算、影响盐类水解的因素、实验条件的控制、制备实验方案的设计和对信息的处理能力等。难点是第(4)问实验方案的设计,设计实验方案时首先要弄清水洗后滤渣中的成分,然后结合题给试剂和已知进行分析,作答时要答出关键点,如pH介于58.5等。3.【2019江苏,21B,12分】丙炔酸甲酯()是一种重要的有机化工原料,沸点为103105 。实验室制备
14、少量丙炔酸甲酯的反应为实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中,加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。(1)步骤1中,加入过量甲醇的目的是 。(2)步骤2中,上图所示的装置中仪器A的名称是 ;蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。(3)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是 ;分离出有机相的操作名称为 。(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。5.(每空2分
15、)(1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(2)(直形)冷凝管防止暴沸(3)丙炔酸分液(4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高【解析】 本题考查丙炔酸甲酯的制备实验,考查的核心素养是科学探究与创新意识。(1)甲醇可作为溶剂,同时增加一种反应物的用量,可提高另一种反应物的转化率。(2)蒸馏时用到的仪器A为直形冷凝管,蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是防止暴沸。(3)Na2CO3可以与丙炔酸反应。丙炔酸甲酯在Na2CO3溶液中的溶解度较小,故可以用分液法分离有机相和无机相。(4)丙炔酸甲酯的沸点比水高,若用水浴加热,则不能将丙炔酸甲酯蒸出来。ZK)2018年高考题1. (2018全国理综,28,15分)K3Fe(C2O
16、4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:(1)ZK(晒制蓝图时,用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂,以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为:2K3Fe(C2O4)32FeC2O4+3K2C2O4+2CO2;显色反应的化学方程式为 。 (2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按如图所示装置进行实验。通入氮气的目的是 。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有 、 。为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是 。样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存
17、在的方法是: 。 (3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量mg样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用cmolL-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化,用cmolL-1KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液VmL。该晶体中铁的质量分数的表达式为 。1. (1)3FeC2O4+2K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4(2分)(2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置(2分)CO2(1分) CO(1分)先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气(
18、2分)取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入12滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3(2分)(3)粉红色出现(2分) (3分)【解析】 本题考查化学实验知识综合应用。(1)发生的显色反应是溶液中Fe2+与K3Fe(CN)6生成Fe3Fe(CN)62,其化学方程式为3FeC2O4+2K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4。(2)实验时通入N2,不仅能隔绝空气,排除空气的干扰,还能使反应产生的气体全部进入后续装置。实验中装置B中澄清石灰水变浑浊,说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2,经NaOH溶液可除去CO2,气体经浓硫酸干燥后,与灼热的CuO反应,得到单质
19、Cu,且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2,由此可判断热分解产物中还含有CO。为防止倒吸,实验结束后,应先熄灭装置A、E两处的酒精灯,冷却后停止通入氮气。要检验A中残留固体中含有Fe2O3,可取少量A中残留固体,加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解,再滴入少许KSCN溶液,溶液中出现红色,即可确定残留固体中含有Fe2O3。(3)KMnO4能将样品溶液中Fe2+氧化成Fe3+,将C2O42-氧化成CO2,达到滴定终点时,KMnO4稍过量,溶液中出现粉红色。加入过量锌粉能将溶液中Fe3+还原为Fe2+,酸化后Fe2+与KMnO4溶液反应,根据化合价变化可找出关系式为5Fe2+MnO4-,根据消耗KMnO
20、4溶液的浓度和体积可知溶液中n(Fe2+)=c molL-1V10-3L5=510-3cV mol,则该晶体中铁元素的质量分数为 。2.(2018北京理综,28,16分)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。 资料:K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液;具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中较稳定。 (1)制备K2FeO4(夹持装置略) A为氯气发生装置。A中反应方程式是 (锰被还原为Mn2+)。 将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。 C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外
21、还有 。 (2)探究K2FeO4的性质 取C中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2,设计以下方案: i.由方案中溶液变红可知a中含有 离子,但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化,还可能由 产生(用方程式表示)。 ii.方案可证明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗涤的目的是 。 根据K2FeO4的制备实验得出:氧化性Cl2 FeO42- (填“”或“MnO4-,验证实验如下:将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中,振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO42-MnO4-。若能
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