分析化学气相色谱法课件.ppt
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- 分析化学 色谱 课件
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1、第十七章第十七章 气相色谱法气相色谱法第一节第一节 概述概述 气相色谱法(气相色谱法(gas chromatography,GCgas chromatography,GC)是以气体)是以气体为流动相的色谱法。当气化的被测物质随载气进入色谱为流动相的色谱法。当气化的被测物质随载气进入色谱柱时,基于被测物质在气相和固定相之间吸附柱时,基于被测物质在气相和固定相之间吸附-解吸附解吸附(气(气-固色谱)或分配(气固色谱)或分配(气-液色谱)差异进行分离。液色谱)差异进行分离。气固色谱气固色谱:利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附:利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。解吸能
2、力不同实现物质的分离。气液色谱气液色谱:利用待测物在载气和固定在惰性固体表面:利用待测物在载气和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。的液体固定相之间的分配原理实现分离。第十七章第十七章 气相色谱法气相色谱法 气相色谱优缺点气相色谱优缺点 优点:优点:1.1.分离能力强:分离能力强:理论板数理论板数1031062.2.灵敏度高:灵敏度高:10-1110-13g3.选择性高:可分离对映体等难分离物质选择性高:可分离对映体等难分离物质4.快速:一次分析可在几秒快速:一次分析可在几秒几十分钟完成几十分钟完成5.可用于无发色团组分分析可用于无发色团组分分析缺点:缺点:1.1.只适用于热
3、稳定性好、易气化的物质分析只适用于热稳定性好、易气化的物质分析2.2.分析非挥发性物质时需衍生化分析非挥发性物质时需衍生化3.3.由于进样量少,定量进样有一定困难由于进样量少,定量进样有一定困难第十七章第十七章 气相色谱法气相色谱法气相色谱仪气相色谱仪第十七章第十七章 气相色谱法气相色谱法气相色谱流程示意图气相色谱流程示意图随着电子技术和计算机技术的发展,气相色谱仪的各种参数(温度、载气流速、自动进样等)控制均已实现自动化第十七章第十七章 气相色谱法气相色谱法1.载气系统(载气系统(gas supply system)包括气体钢瓶或气体发生器,压力调节器,净化管,流量控制器,包括气体钢瓶或气体
4、发生器,压力调节器,净化管,流量控制器,等。等。功能功能:提供清洁、流量恒定的载气提供清洁、流量恒定的载气2.进样系统进样系统(sample injection system)包括进样器包括进样器(微量进样针或自动进样器微量进样针或自动进样器)、隔垫和气化、隔垫和气化室。室。功能功能:将试样引入将试样引入GC系统并蒸发成气体。系统并蒸发成气体。第十七章第十七章 气相色谱法气相色谱法3.色谱柱系统(Column system)色谱柱,柱温箱色谱柱,柱温箱 色谱柱类型色谱柱类型:填充柱(柱内径填充柱(柱内径 25mm)毛细管柱毛细管柱(柱内径柱内径0.10.53mm)柱温可按程序改变(程序升温)柱
5、温可按程序改变(程序升温)4.检测和数据处理系统(Detection and data system)检测器,数据获取和处理装置检测器,数据获取和处理装置5.控制系统(Control system)温度控制,载气流量控制,(自动进样控制),信号控制温度控制,载气流量控制,(自动进样控制),信号控制 第十七章第十七章 气相色谱法气相色谱法一、气-液色谱固定相(Gas-liquid stationary phase)气-液色谱固定相由固定液(stationary liqiud,immobilized liquid)和载体(support)组成(一)固定液固定液一般为高沸点物质 (1)在使用温度下蒸
6、汽压 He N24.热丝电阻值载气 热导率 载气 热导率 H2 224.3 CH4 45.8 He 175.6 propane 26.4 N2 31.5 ethanol 22.3 Air 31.5 acetone 17.6 第十七章第十七章 气相色谱法气相色谱法二、氢焰离子化检测器(二、氢焰离子化检测器(Flame ionization detector,FID)u结构结构含碳有机物在含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱
7、分离的组分。第十七章第十七章 气相色谱法气相色谱法 机理不十分清楚,化学离子化是可能的离子化机理机理不十分清楚,化学离子化是可能的离子化机理.以苯为例以苯为例:C6H6裂解6CH3O2+6CH+6e6CHO+6CHO+6H2O6CO+6H3O+影响影响FID灵敏度的因素灵敏度的因素:1.气体流速比例:N2:H2=1:11:1.5;H2:Air=1:10 2.检测器温度:100(常用200-250)第十七章第十七章 气相色谱法气相色谱法FIDFID特点特点 质量型检测器质量型检测器 结构简单、耐用结构简单、耐用 灵敏度高灵敏度高(10-13 g/s)响应动态范围宽响应动态范围宽(107)响应值与
8、有机物中含碳原子的数目有关响应值与有机物中含碳原子的数目有关 对不可燃化合物(对不可燃化合物(H2O,CO2,SO2,CS2,NOx)无响应)无响应第十七章第十七章 气相色谱法气相色谱法三、电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD)63Ni or 3H结构:检测原理:放射源发出的-电子使载气分子离子化,在电场作用下形成稳定的基流;具有强电负性元素的有机分子捕获-电子,使基流降低,形成倒峰。第十七章第十七章 气相色谱法气相色谱法电子捕获检测器的特点电子捕获检测器的特点 对含电负性基团(卤素、硝基、过氧化物)具有选择性响应对含电负性基团(卤素、硝基、过氧化物)具有
9、选择性响应(10-15 g/s)对胺、醇、碳氢化合物基本不敏感对胺、醇、碳氢化合物基本不敏感 响应动态范围较窄响应动态范围较窄(102)非线性响应非线性响应:需用高纯需用高纯 N2(99.999%)作为载气作为载气Kceii0 非破坏性检测非破坏性检测第十七章第十七章 气相色谱法气相色谱法其他重要检测器其他重要检测器火焰光度检测器火焰光度检测器(Flame photometric detector,FPD)对含对含S和和P化合物具有选择性响应化合物具有选择性响应 热离子检测器热离子检测器(thermionic detector,TID):也称氮磷检):也称氮磷检测器(测器(Nitrogen p
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