化工水蒸气蒸馏课件.ppt

1、（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。和被蒸馏物应具备的条件。（2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。法。一、实验目的一、实验目的水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏 当水和当水和不（或难）溶于水的化合物不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。力之和。即：即：P=P水水+PA（PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）为与不（或难）溶化合物的蒸气压）当当P与外界大气压

2、相等时，混合物就沸腾。这时的温度与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。的沸点都要低一些。而且在而且在低于低于1001000 0C C的温度的温度下随水蒸下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。二、水蒸气蒸馏原理二、水蒸气蒸馏原理水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比等于在蒸馏温度时两者的等

3、于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比，蒸气压与其摩尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含量无关。与水和有机化合物的相对含量无关。mA/m水水=MA*PA/M水水*P水水=MA*PA/18 P水水 因此，常压下应用水蒸气蒸馏，因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于能在低于100的情况的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保下将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保持不变。持不变。1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；副产品分离，但易将其破坏；2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质

4、，）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的；采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的；3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。三、水蒸气蒸馏的应用范围：三、水蒸气蒸馏的应用范围：工业中常用于制香精油：水中蒸馏（玫瑰花）工业中常用于制香精油：水中蒸馏（玫瑰花）水上蒸馏（兰花干）水上蒸馏（兰花干）水气蒸馏（鲜叶，熏衣草）水气蒸馏（鲜叶，熏衣草）四、四、进行水蒸气蒸馏的物质必须具备下列三个条件：进行水蒸气蒸馏的物质必须具备下列三个条件：1）不（或难）溶于水；）不（或难）溶于水；2）共沸下与水不发生化学反应）共沸下与水不发生化学反应

5、3）在）在100左右时，必须具有一定的蒸气压（至左右时，必须具有一定的蒸气压（至少少666.5-1333666.5-1333PaPa或或5-105-10mmHgmmHg）五、水蒸气蒸馏装置五、水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器水蒸气发生器、蒸馏部分蒸馏部分、冷凝部分冷凝部分和和接受器接受器四个部分组成。四个部分组成。六、操作要点和说明六、操作要点和说明 1 1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1 13 3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底

6、。安装时要倾斜一定的角度，通常为瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为4545左右。左右。2 2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1 12 2，最多不超，最多不超过过2 23 3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。3 3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。以减少水汽的冷凝。4 4、开始蒸馏前应把、开始蒸馏前应把T T形管上的止水夹打开，当形管上的止

7、水夹打开，当T T形管形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。进行蒸馏。5 5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。6 6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事夹，移去热源，使水蒸

8、汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T T形管支形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。放掉，否则将影响水蒸汽通过。7 7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。8 8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管

9、，可考虑改用空气冷凝管。管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。9 9、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄火。）火。）1、防止水蒸气导管堵塞；、防止水蒸气导管堵塞；2 2、防止冷凝管和未接管被结晶堵塞而发生、防止冷凝管和未接管被结晶堵塞而发生倒吸或意外事故。倒吸或意外事故。七、水蒸气蒸馏的注意事项：七、水蒸气蒸馏的注意事项：答：答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。八、思考题八、思考题1 1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽

10、导入管的末端为什么要、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？插入到接近于容器的底部？答：答：除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。2 2、水蒸气蒸馏装置中的、水蒸气蒸馏装置中的T T形管有什么作用？形管有什么作用？3 3、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？能解决呢？答：答：经常要检查安全管中

11、水位是否正常，若安全管中经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。继续进行蒸馏。答答（1 1）经常要检查安全管中的水位是否正常，有无）经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。（2 2）说明有某一部分阻塞。）说明有某一部分阻塞。（3 3）应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行）应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检

12、查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞）和处理。者焦油状物所堵塞）和处理。4 4、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？理才能解决呢？答：答：（1 1）不溶或难溶于水）不溶或难溶于水 （2 2）共沸腾下与水不发生化学反应）共沸腾下与水不发生化学反应 （3 3）在）在1001000 0C C左右时，必须具有一定的蒸汽压左右时，必须具有一定的蒸汽压 至少至少666.51333666.51

13、333PaPa（510mmHg510mmHg）5 5、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？答：答：（1 1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；可与副产品分离，但易将其破坏；（2 2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；（3 3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体 6 6、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？、在

14、什么情况下可采用水蒸气蒸馏？答：答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。否严密。2.开始蒸馏时，应将开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度以馏出速度23滴滴/秒为宜。秒为宜。3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。可继续加热。7、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？答：答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。8、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？