液相色谱-质谱联用技术课件.ppt
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- 关 键 词:
- 色谱 联用 技术 课件
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1、第三章第三章 液相色谱液相色谱质谱联质谱联用的原理及应用用的原理及应用电喷雾电离源电喷雾电离源 ESINeedle喷雾针喷雾针多层套管构成多层套管构成溶液溶液雾化气(雾化气(N2/Air)Nebulizing Gas干燥气干燥气Drying Gas(N2)加快溶剂挥发加快溶剂挥发电喷雾电离源电喷雾电离源 ESITaylor锥锥库库 仑仑 分分 裂裂Rayleigh稳定限稳定限形成正形成正/负气相离子负气相离子被吸入质量分析器被吸入质量分析器大气压化学电离源大气压化学电离源 APCINeedle喷雾针喷雾针(加热)(加热)Corona Needle电晕针电晕针reagent gas试剂气试剂气离
2、子离子-分子反应分子反应 禁止高浓度待测样品禁止高浓度待测样品 1ppm 禁止用洗涤剂清洗玻璃容器禁止用洗涤剂清洗玻璃容器 禁止用塑料容器装有机溶剂禁止用塑料容器装有机溶剂 禁止用不挥发性缓冲盐禁止用不挥发性缓冲盐 禁止高浓度有机缓冲盐禁止高浓度有机缓冲盐 10mM 禁止无机样品进样禁止无机样品进样 采用等度洗脱采用等度洗脱 采用甲醇作为流动相采用甲醇作为流动相 比例偏大比例偏大 采用小内径的色谱柱采用小内径的色谱柱 如如2.1mm2.1mm 除除MRM模式模式 不能超过不能超过4个通道个通道 一个色谱峰的数据点在一个色谱峰的数据点在15-2515-25个个 ESI广泛适用广泛适用 APCIA
3、PCI效果更佳效果更佳 正模式广泛适用正模式广泛适用 负模式本底更低,信噪比更高负模式本底更低,信噪比更高影响分子量测定的因素v1)pH的影响的影响:正离子方式:正离子方式pH要低些,负离子方式要低些,负离子方式pH要高些,除对离子化有影响,还影响要高些,除对离子化有影响,还影响LC的峰形。的峰形。v2)气流和温度气流和温度:水含量高及流量大时要相应增加。:水含量高及流量大时要相应增加。v3)溶剂和缓冲液流量溶剂和缓冲液流量:流速适当高可以提高出峰的:流速适当高可以提高出峰的灵敏度。灵敏度。v4)溶剂和缓冲液的类型溶剂和缓冲液的类型:通常正离子用甲醇好,负:通常正离子用甲醇好,负离子乙腈好些离
4、子乙腈好些v5)选择合适的液相色谱类型选择合适的液相色谱类型:正相、反相、选择合:正相、反相、选择合适的色谱柱适的色谱柱v6)合适的电压合适的电压:DP电压高时,样品在源内电压高时,样品在源内分解或碎裂;高分解或碎裂;高DP电压时会使多电荷离子比电压时会使多电荷离子比例低,多聚体也减少例低,多聚体也减少v7)样品结构和性质样品结构和性质v8)杂质的影响杂质的影响:溶剂的纯度、水的纯净程度:溶剂的纯度、水的纯净程度等。当成分复杂,杂质太多时,竞争使被测等。当成分复杂,杂质太多时,竞争使被测物离子化不好,同时使物离子化不好,同时使LC分离不好分离不好v9)样品浓度样品浓度分子量测定中的误判分子量测
5、定中的误判v溶剂中的杂质溶剂中的杂质v来自于塑料添加剂的峰来自于塑料添加剂的峰v样品容器不干净,常见表面活性剂的峰样品容器不干净,常见表面活性剂的峰v进样系统污染进样系统污染v样品在源内碎裂,形成碎片离子样品在源内碎裂,形成碎片离子分子量测定失败的原因va)流动相不合适)流动相不合适vb)不挥发性盐的影响)不挥发性盐的影响vc)成分复杂,杂质太多)成分复杂,杂质太多vd)样品浓度不够样品浓度不够ve)pH值不合适值不合适vf)样品在源内分解或碎裂)样品在源内分解或碎裂目标化合物分析目标化合物分析v(1)选择离子监测()选择离子监测(SIM)SIM用于检测已知或目标化合物,比全扫描用于检测已知或
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