2020届高三一轮复习化学课件:专题十六-物质的制备-实验方案的设计与评价.ppt
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- 2020 届高三 一轮 复习 化学课件 专题 十六 物质 制备 实验 方案 设计 评价
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1、20102019年高考全国卷考情一览表 考点34考点35考点36考点34物质制备实验方案的设计与评价1.(2019浙江,28,4分,难度)某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。考点34考点35考点36请回答:(1)仪器1的名称。装置5的作用。(2)实验开始时,关闭K2,打开K1,反应一段时间后,再打开K2,关闭K1,发现3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进,使溶液能进入4中。(3)装置改进后,将3中反应后溶液压入4中,在4中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因。答案(4分)(1)滴液漏斗(分液漏斗)液封,防止空气进入装置4(2)在装置2、3之间
2、添加控制开关(3)装置4内的空气没有排尽考点34考点35考点362.(2019浙江,31,10分,难度)某兴趣小组在定量分析了镁渣含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl26H2O)。相关信息如下:700只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。考点34考点35考点36请回答:(1)下列说法正确的是。A.步骤,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶B.步骤,蒸氨促进平衡正向移动,提高M
3、gO的溶解量C.步骤,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨D.步骤,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤(2)步骤,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源。考点34考点35考点36为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象。(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。含有的杂质是。从操作上分析引入杂质的原因是。考点34考点35考点36(4)有同学采用盐酸代替步骤中的NH4Cl
4、溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体Ba()()()()()()MgCl2溶液产品。a.用盐酸溶解b.调pH=3.0c.调pH=5.0d.调pH=8.5e.调pH=11.0f.过滤g.洗涤考点34考点35考点36答案(1)ABD(2)adfc甲基橙,颜色由红色变橙色(3)碱式氯化镁(或氢氧化镁)过度蒸发导致氯化镁水解(4)cfefga解析(1)A项,煅烧固体样品需用坩埚,烧杯和锥形瓶一般用来加热液体,A项正确;B项,氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2ONH3H2O
5、+HCl,氧化镁和HCl反应,蒸氨可促进一水合氨分解,使水解平衡向右移动,HCl浓度变大,促进了氧化镁的溶解,B项正确;C项,根据信息中“NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大”可知,不能先过滤,否则氧化镁损耗很大,C项错误;D项,固液分离操作均可采用常压过滤,而减压过滤可加快过滤速度,也可采用,D项正确。故答案选A、B、D。考点34考点35考点36(2)先选发生装置为a,然后连接回流装置d,生成的氨气中混有水蒸气,需要干燥,然后连接干燥管f,氨气是碱性气体,需要用酸液吸收,最后连接c。故答案填adfc。硫酸和氨气恰好完全反应时生成硫酸铵(NH4)2SO4,硫酸铵溶于水显酸性,因
6、而选择在酸性范围内变色的指示剂:甲基橙,说明蒸氨可以停止时溶液的颜色变化是红色变为橙色。(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品,故其溶液仍呈碱性,不可能是氨气的影响,由于氯化镁水解使溶液呈酸性,故溶液的碱性应该是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解,所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。升高温度会促进水解的进行,因此必然是蒸发阶段导致MgCl2水解而引入了杂质,即过度蒸发导致氯化镁水解。考点34考点35考点36(4)根据各离子完全沉淀的pH不同,加酸使溶液呈酸性,然后通过逐步增大溶液的pH,将杂质离子以沉淀形式除去。故先将pH调至5,除掉Al3+和Fe3
7、+,然后过滤,将溶液pH调至11.0,使Mg2+变为Mg(OH)2沉淀,过滤并洗涤沉淀,得到纯净的Mg(OH)2,最后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填c、f、e、f、g、a。考点34考点35考点363.(2018全国1,26,14分,难度)醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:考点34考点35考点36(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是。仪器a的名称是。(2)将过量锌粒和
8、氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为。同时c中有气体产生,该气体的作用是。(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点。考点34考点35考点36答案(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(3)c中产生氢气使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系,使醋酸亚铬与空气接触考点34考点35考点36解析(1)由题给信息“醋酸亚铬在气体分析中用作氧气吸收剂”可知,为避免溶解在水中的氧气影响
9、实验,故所用蒸馏水应先煮沸除氧并迅速冷却,以减少氧气的再溶解。(2)将盐酸滴入c中时,CrCl3溶解,同时锌粒与盐酸反应放出的氢气可将c中的空气排出,形成了隔绝空气的体系,进而发生反应:Zn+2Cr3+=Zn2+2Cr2+,溶液颜色由绿色逐渐变为亮蓝色。(3)当打开K3,关闭K1和K2时,c中Zn与盐酸反应产生的氢气排不出去,产生较大的压强,可将c中生成的亮蓝色溶液压入d中。进入d中的Cr2+可与CH3COO-反应生成(CH3COO)2Cr2H2O沉淀。根据题意“醋酸亚铬难溶于冷水”,要使沉淀充分析出并分离,可采用冰水浴冷却、过滤、洗涤、干燥的方法处理。(4)由于(CH3COO)2Cr2H2O
10、沉淀易被氧气氧化,装置d的缺点是:装置d为敞口体系,会使醋酸亚铬与空气接触而被氧化。考点34考点35考点364.(2018浙江,31,10分,难度)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O42H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。已知:FeC2O42H2O难溶于水,150开始失结晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度随温度升高而增大。考点34考点35考点36请回答:(1)下列操作或描述正确的是。A.步骤,H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解B.步骤,采用热水洗涤可提高除杂效果C.步骤,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4D.步骤,如果在常压下
11、快速干燥,温度可选择略高于100(2)如图装置,经过一系列操作完成步骤中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次);开抽气泵abdc关抽气泵。a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤。考点34考点35考点36(3)称取一定量的FeC2O42H2O试样,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法测定,折算结果如下:由表中数据推测试样中最主要的杂质是。(4)实现步骤必须用到的两种仪器是(供选仪器:a.烧杯;b.坩埚;c.蒸馏烧瓶;d.高温炉;e.表面皿;f.锥形瓶);该步骤的化学方程式是。(5)为实现步骤,不宜用炭粉还原Fe2O3,
12、理由是。考点34考点35考点36答案(1)BD(2)cebd(3)(NH4)2SO4(4)bd4FeC2O42H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O(5)用炭粉还原会引进杂质解析(1)A选项,草酸稍过量主要是为了将Fe2+完全转化为草酸亚铁,步骤中酸化的目的是抑制Fe2+和的水解,错误;B选项,由题给信息可知,草酸溶解度随温度升高而增大,因此用热水洗涤可以提高除杂效果,正确;C选项,母液中的溶质应有硫酸铵、硫酸、草酸和少量草酸亚铁,错误;D选项,由题给信息可知,二水合草酸亚铁在150开始失去结晶水,因此可以选择温度略高于100快速干燥,正确。(2)在洗涤剂洗涤前,应先打开活塞A,再加入
13、洗涤剂,然后再关闭活塞A,当确认抽干后,再打开活塞A,需要补充的步骤为cebd。(3)由题给亚铁离子和草酸根离子的物质的量相等可知,试样中不存在其他形式的Fe元素,因此最主要的杂质应为硫酸铵。考点34考点35考点365.(2018江苏,19,15分,难度)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:N2H4H2O沸点约118,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。考点34考点35考点36(1)步骤制备NaClO溶液时,若温度超过40,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离子方程式为;实
14、验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是。(2)步骤合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40以下反应一段时间后,再迅速升温至110继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是;使用冷凝管的目的是。考点34考点35考点36(3)步骤用步骤得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、随pH的分布如图2所示,Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为。请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案:,用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。图2图3
15、考点34考点35考点36(2)NaClO碱性溶液减少水合肼的挥发(3)测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO2边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34条件下趁热过滤解析(1)温度超过40时,Cl2与OH-反应生成Cl-、和H2O,根据电子得失守恒写出离子方程式;由于反应为放热反应,缓缓通入Cl2,可在控制反应速率的同时控制热量的放出,从而控制温度。(2)由于N2H4H2O具有强还原性,能与NaClO剧烈反应,为了防止两者反应,NaClO溶液不能过量,需要缓缓滴加;冷凝管的目的是为了减少N2H4H
16、2O挥发。(3)根据图2所示,pH=4时完全生成NaHSO3;根据图2可知,pH=10时,完全生成Na2SO3,根据图3可知,高于34时,Na2SO37H2O的溶解度迅速减小,则需要在34以上趁热过滤。考点34考点35考点366.(2017北京,26,13分,难度)TiCl4是由钛精矿(主要成分为TiO2)制备钛(Ti)的重要中间产物,制备纯TiCl4的流程示意图如下:实验探究与创新意识资料:TiCl4及所含杂质氯化物的性质考点34考点35考点36(1)氯化过程:TiO2与Cl2难以直接反应,加碳生成CO和CO2可使反应得以进行。沸腾炉中加碳氯化生成TiCl4(g)和CO(g)的热化学方程式:
17、。考点34考点35考点36氯化过程中CO和CO2可以相互转化,根据右图判断:CO2生成CO反应的H0(填“”“随温度升高,CO含量增大,说明生成CO的反应是吸热反应H2O、FeCl2溶液、NaOH溶液MgCl2、AlCl3、FeCl3(2)SiCl4高于136,低于181解析(1)根据盖斯定律,将第一个反应与第二个反应直接相加可得:TiO2(s)+2C(s)+2Cl2(g)=TiCl4(g)+2CO(g)H=H1+H2=+175.4kJmol-1+(-220.9kJmol-1)=-45.5kJmol-1。根据图像可以看出,随着温度的升高,n(CO)逐渐增大,而n(CO2)逐渐减小,说明CO2生
18、成CO的反应为吸热反应,则CO2生成CO反应的H0。考点34考点35考点36要将尾气中的HCl变为盐酸,用水吸收即可;而将Cl2变为FeCl3溶液,则吸收液应为FeCl2溶液。因HCl极易溶于水,故应先将尾气通入水中得到粗盐酸,再通入FeCl2溶液中得到FeCl3溶液;最后将剩余尾气通入NaOH溶液中吸收,防止污染空气。根据表格中所列的TiCl4及所含杂质氯化物的性质可知,室温下,AlCl3、FeCl3、MgCl2为固体,且它们在TiCl4中溶解度较小,故滤渣中含有AlCl3、FeCl3、MgCl2。(2)根据表格中的各物质的熔、沸点可知,在蒸馏塔一中首先变为气态的物质是沸点最低的SiCl4。
19、在蒸馏塔二中,要蒸馏出纯净的TiCl4,则不能使其他高沸点的物质汽化,温度T2要高于136,但应低于181。考点34考点35考点36该题为实验探究题,装置图、流程图很简单,但探究过程较复杂,准确全面获取信息、通过控制变量思想进行逻辑分析是解题的关键,凭感觉做题,不容易准确获取题中信息。解答时注意选择数据(或设置实验)要有效,且变量统一,否则无法做出正确判断。另外探究性题型中考虑问题的思路不能局限于个别问题、不能局限于固定的知识,需要全面考虑。考点34考点35考点367.(2017江苏,21B,13分,难度)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71,密度为1.36gcm-3。实验室制备少
20、量1-溴丙烷的主要步骤如下:步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓硫酸;冷却至室温,搅拌下加入24gNaBr。步骤2:如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。考点34考点35考点36步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。(1)仪器A的名称是;加入搅拌磁子的目的是搅拌和。(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和。(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。(4)
21、步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是。(5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液,振荡,静置,分液。考点34考点35考点36答案(1)蒸馏烧瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)减少1-溴丙烷的挥发(4)减少HBr挥发(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体解析(1)仪器A为蒸馏烧瓶,搅拌磁子还可以起到沸石的作用,防止加热时暴沸。(2)反应过程中,反应物中的正丙醇可能会发生消去反应生成丙烯,也可能发生分子间脱水生成正丙醚。(3)在冰水浴中进行反应,可降低反应温度,减少1-溴丙烷的挥发。考点34考点35考点36本题分别从实验
22、条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面,综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用,重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。解题时可分为三步:整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。备考时要注意以下几个方面:熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。掌握常见物质的分离和提纯方法。了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。掌握重要的定量实验原理和操作。考点34考点35考点368.(2016四川,17,13分,难度)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl22H2O制备CuCl,并进
23、行相关探究。【资料查阅】【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。考点34考点35考点36请回答下列问题:(1)仪器X的名称是。(2)实验操作的先后顺序是ae(填操作的编号)。a.检查装置的气密性后加入药品b.熄灭酒精灯,冷却c.在“气体入口”处通入干燥HCld.点燃酒精灯,加热e.停止通入HCl,然后通入N2(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是。(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是。实验探究与创新意识考点34考点35考点36【探究反思】(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。根据资料信息分
24、析:若杂质是CuCl2,则产生的原因是。若杂质是CuO,则产生的原因是。答案(1)干燥管(2)cdb(3)先变红,后褪色(5)加热时间不足或温度偏低通入HCl的量不足考点34考点35考点36解析(2)由于反应为CuCl22H2OCuCl2,则操作顺序为装入药品后,先通入HCl,再点燃酒精灯,反应结束后,先停止加热,待冷却至室温后再停止通气体。(3)HCl气体溶于H2O得盐酸,蓝色石蕊试纸变红,CuCl2分解生成的Cl2与H2O反应生成HCl和HClO,HClO具有漂白性,试纸褪色。(5)CuO来自于Cu2(OH)2Cl2的分解,而Cu2(OH)2Cl2来自于CuCl22H2O的水解,通入的HC
25、l不足会导致CuCl22H2O水解反应的发生。考点34考点35考点369.(2016北京,27,12分,难度)以废旧铅酸电池中的含铅废料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4为原料,制备高纯PbO,实现铅的再生利用。其工作流程如下:(1)过程中,在Fe2+催化下,Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是。考点34考点35考点36写出的离子方程式:。下列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。a.向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液,溶液几乎无色,再加入少量PbO2,溶液变红。b.。(2)过程中,Fe2+催化过程可表示为:考点34考点35考点36(3)PbO
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