化工产品.ppt

1、HH VERSION 5.2SEC Slide No.1HH化工产品分析检测技术化工产品分析检测技术Analytical Technology of Chemicals陈春华江汉大学化学与环境工程学院Tel:027-62251006，15972922910E-meil:HH VERSION 5.2SEC Slide No.2HH第一讲第一讲HH VERSION 5.2SEC Slide No.3HH主要内容主要内容化工产品分析检测种类与作用化工产品分析检测种类与作用化工产品样品采集与处理化工产品样品采集与处理分析检测结果的评价与表达分析检测结果的评价与表达 HH VERSION 5.2SEC

2、Slide No.4HH1.化工产品分析检测种类与作用化工产品分析检测种类与作用化工产品分析是工业分析的一种，按照标化工产品分析是工业分析的一种，按照标准方法，运用化学和仪器分析方法对化工准方法，运用化学和仪器分析方法对化工产品的成分和性质进行分析检测。产品的成分和性质进行分析检测。按照分析结果可分为按照分析结果可分为标准分析法标准分析法和和仲裁分仲裁分析法析法；按照分析方法可分为；按照分析方法可分为化学分析法化学分析法和和仪器分析法仪器分析法；按照应用目的可分为；按照应用目的可分为定性检定性检测测和和定量分析定量分析。HH VERSION 5.2SEC Slide No.5HH参见pdf f

3、enxi1 HH VERSION 5.2SEC Slide No.6HH2.样品采集与处理样品采集与处理样品采集：样品采集：从被检的总物料中取得有代表性的样品。从被检的总物料中取得有代表性的样品。物料的特性值变化可分为均匀和不均匀物料（随机不均匀物料物料的特性值变化可分为均匀和不均匀物料（随机不均匀物料或非随机不均匀物料）两类。或非随机不均匀物料）两类。采样原则：均匀物料随机采样，注意不带进杂质或引起变化；采样原则：均匀物料随机采样，注意不带进杂质或引起变化；不均匀物料随机采样，平行测定，平均结果；不均匀物料随机采样，平行测定，平均结果；采样方案：确定总体物料范围；确定采样单元和二次采样单元；

4、采样方案：确定总体物料范围；确定采样单元和二次采样单元；确定样品数、样品量和采样部位；规定采样操作方法和采样工确定样品数、样品量和采样部位；规定采样操作方法和采样工具；规定样品加工方法和采样安全措施。具；规定样品加工方法和采样安全措施。采样记录：物料名称、来源、编号、数量、包装、存放环境、采样记录：物料名称、来源、编号、数量、包装、存放环境、采样部位、所采样品数、采样时间、采样人等。采样部位、所采样品数、采样时间、采样人等。HH VERSION 5.2SEC Slide No.7HH2.样品采集与处理样品采集与处理 采样样品数量：单元数大于采样样品数量：单元数大于500500，采样数为，采样数

5、为单元数小于单元数小于500500的，按表选取单元数。的，按表选取单元数。HH VERSION 5.2SEC Slide No.8HH样品采集方法样品采集方法固体样品采集方法：固体样品采集方法：取样钻；双筒取样管；对取样钻；双筒取样管；对角线法（角线法（3、5点法）；角平分线法；方块法；点法）；角平分线法；方块法；HH VERSION 5.2SEC Slide No.9HHHH VERSION 5.2SEC Slide No.10HH气体样品采集气体样品采集分为正压、负压和常压气体的采集：减压阀、抽气分为正压、负压和常压气体的采集：减压阀、抽气装置、吸气装置；装置、吸气装置；取样器的洗涤与气体

6、置换取样器的洗涤与气体置换HH VERSION 5.2SEC Slide No.11HH样品制备样品制备固体样品的制备固体样品的制备:破碎、筛分、掺合、缩分破碎、筛分、掺合、缩分等步骤；等步骤；缩分方法：二分器；四分法；棋盘法缩分方法：二分器；四分法；棋盘法HH VERSION 5.2SEC Slide No.12HH 3.分析结果的评价与表达 分析结果的误差与偏差分析结果的误差与偏差公差：公差：允许的误差范围允许的误差范围系统误差与偶然误差：系统误差与偶然误差：t t检验法；检验法；QQ检验检验法；法；HH VERSION 5.2SEC Slide No.13HH分析结果的评价与表达分析方法

7、的回收率：分析方法的回收率：回收率回收率=（加入标准物质后的式样测定值（加入标准物质后的式样测定值式样测定值）式样测定值）/加标量加标量100%有效数字的运用：有效数字的运用：HH VERSION 5.2SEC Slide No.14HH第二讲第二讲HH VERSION 5.2SEC Slide No.15HH1.方法、方式方法、方式 以化学反应为定量依据，以浓度和消耗体积计算被测组分的含量，又称为容量分析；方法：中和滴定；氧化还原滴定；络合滴定；沉淀滴定；非水溶液滴定；方式:直接滴定；返滴定；置换滴定；间接滴定；HH VERSION 5.2SEC Slide No.16HH2.标准溶液、浓度

8、标定标准溶液、浓度标定 滴定度：1mol标准溶液中所含溶质的量，T溶质，或1mL标准溶液能与多少克被测物质反应；标准溶液的配制与标定：基准物质；标定问题。参见fenxi1.pdfHH VERSION 5.2SEC Slide No.17HH3.滴定分析仪器的使用滴定分析仪器的使用滴定管滴定管吸管吸管容量瓶容量瓶HH VERSION 5.2SEC Slide No.18HH4.中和滴定中和滴定酸碱反应酸碱反应酸碱指示剂酸碱指示剂滴定曲线滴定曲线:pH突跃；滴定终点与化学计量点；突跃；滴定终点与化学计量点；HH VERSION 5.2SEC Slide No.19HH5.氧化还原滴定氧化还原滴定常

9、用方法：高锰酸钾法；重铬酸钾法；碘常用方法：高锰酸钾法；重铬酸钾法；碘量法；溴酸盐法；铈量法。量法；溴酸盐法；铈量法。指示剂：自身指示剂；显色指示剂；氧化指示剂：自身指示剂；显色指示剂；氧化还原指示剂。还原指示剂。HH VERSION 5.2SEC Slide No.20HH6.络合滴定（配位滴定络合滴定（配位滴定)配位反应与氨羧配位体：配位反应与氨羧配位体：EDTA;NTA（ATA);CDTA;EGTA.酸效应与最高酸度酸效应与最高酸度指示剂：铬黑指示剂：铬黑T(Ca,Mg)；酸性铬蓝；酸性铬蓝K；钙指示剂；钙指示剂；PAN（1-（2-吡啶偶氮）吡啶偶氮）-2-萘酚；二甲酚橙。萘酚；二甲酚橙

10、。选择性：酸度；掩蔽法。选择性：酸度；掩蔽法。应用：水硬度测定；金属元素测定。应用：水硬度测定；金属元素测定。HH VERSION 5.2SEC Slide No.21HH7.沉淀滴定法沉淀滴定法银量法：莫尔法测定氯化物、溴化物。银量法：莫尔法测定氯化物、溴化物。HH VERSION 5.2SEC Slide No.22HH第三讲第三讲HH VERSION 5.2SEC Slide No.23HH1.重量分析方法重量分析方法沉淀重量法：使被测组分生成难溶沉淀，沉淀重量法：使被测组分生成难溶沉淀，油沉淀的质量计算被测组分含量。油沉淀的质量计算被测组分含量。气化重量法：将被测组分用适当的方法挥气化

11、重量法：将被测组分用适当的方法挥发，按挥发量计算组分含量。发，按挥发量计算组分含量。电解重量法电解重量法:利用电解使被测组分在电极上利用电解使被测组分在电极上析出，称其重量的方法。析出，称其重量的方法。HH VERSION 5.2SEC Slide No.24HH2.沉淀重量法沉淀重量法HH VERSION 5.2SEC Slide No.25HH沉淀的形成于处理沉淀的形成于处理沉淀形式：沉淀完全；大颗粒晶形沉淀；沉淀形式：沉淀完全；大颗粒晶形沉淀；不包杂；不包杂；沉淀剂及其用量沉淀剂及其用量:均相沉淀均相沉淀沉淀处理：过滤；洗涤；干燥。沉淀处理：过滤；洗涤；干燥。HH VERSION 5.2

12、SEC Slide No.26HH3.气化重量法气化重量法气化方法：加热挥发；蒸馏或减压蒸馏；气化方法：加热挥发；蒸馏或减压蒸馏；化学反应气化；化学反应气化；常用对象常用对象:水分；轻有机组分；硅；水分；轻有机组分；硅；HH VERSION 5.2SEC Slide No.27HH第四讲第四讲HH VERSION 5.2SEC Slide No.28HH1.气体化学分析法气体化学分析法吸收体积法：被测气体组分与特定吸收剂吸收体积法：被测气体组分与特定吸收剂接触，发生化学吸收作用，测定减少的体接触，发生化学吸收作用，测定减少的体积。积。HH VERSION 5.2SEC Slide No.29H

13、H吸收滴定法：吸收被测气体组分，再用标吸收滴定法：吸收被测气体组分，再用标准滴定法测定含量；准滴定法测定含量；煤中硫的测定：硫燃烧生成硫氧化物，用过氧化氢溶液吸收生成硫煤中硫的测定：硫燃烧生成硫氧化物，用过氧化氢溶液吸收生成硫酸，再用氢氧化钠标准溶液滴定，计算全硫含量。酸，再用氢氧化钠标准溶液滴定，计算全硫含量。吸收称量法：吸收增重称量方法。吸收称量法：吸收增重称量方法。混合气体中微量混合气体中微量CO2的测定：用碱石灰吸收，称重。的测定：用碱石灰吸收，称重。HH VERSION 5.2SEC Slide No.30HH燃烧法：根据气体燃烧前后体积的变化，燃烧法：根据气体燃烧前后体积的变化，计算被测气体组分的含量。计算被测气体组分的含量。爆炸燃烧法爆炸燃烧法;缓慢燃烧法；缓慢燃烧法；氧化铜燃烧法；氧化铜燃烧法；HH VERSION 5.2SEC Slide No.31HH2.气体分析仪气体分析仪仪器结构及部件仪器结构及部件仪器组装与调试仪器组装与调试