实验三、茶叶中咖啡因的提取课件.ppt

1、从茶叶中提取咖啡因从茶叶中提取咖啡因返回最近观看ppt回到主目录合合成成目目录录生物医药系制药班一、实验目的1.通过从茶叶中提取咖啡因，掌握一种从天然产物中提纯有机物的方法；2.学习使用索氏提取器的原理和方法；3.学习升华的基本操作。二、实验原理 茶叶含有茶叶含有生物碱生物碱，其主要成分为含，其主要成分为含量约占量约占1%5%的咖啡因和含量较少的的咖啡因和含量较少的茶碱和可可碱茶碱和可可碱。此外，茶叶中还含有。此外，茶叶中还含有11%12%的的丹宁酸（又称鞣酸丹宁酸（又称鞣酸），），以及叶绿素、纤维素、蛋白质等。以及叶绿素、纤维素、蛋白质等。本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂（95%乙醇）

2、，在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，最后通过升华提纯得到纯咖啡因产品。返回最近观看ppt回到主目录合合成成目目录录NNNNHNNNNCH3CH3OOH3C咖啡因咖啡因是杂环化合物是杂环化合物嘌呤嘌呤的衍生物的衍生物,它的化学名称是它的化学名称是1,3,7-1,3,7-三甲三甲基基-2,6-2,6-二氧嘌呤二氧嘌呤,其结构式如下其结构式如下:咖啡因是白色针状结晶，无臭，味苦。易溶于水、乙醇、丙酮、氯仿，白色针状结晶，无臭，味苦。易溶于水、乙醇、丙酮、氯仿，微溶于石油醚，难溶于乙醚和苯微溶于石油醚，难溶于乙醚和苯。100时失去结晶水，并开始升华，时失去结晶水，并开始升华，178

3、时升华很快时升华很快。无水咖啡因的熔点为。无水咖啡因的熔点为238。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作中枢神经兴奋剂。作中枢神经兴奋剂。工业上，咖啡因主要通过人工合成制得。工业上，咖啡因主要通过人工合成制得。嘌呤嘌呤咖啡因咖啡因返回最近观看ppt回到主目录合合成成目目录录三、实验用仪器和试剂索氏提取器索氏提取器1、仪器 索氏提取器（包括短的球形冷凝管）、冷凝管、索氏提取器（包括短的球形冷凝管）、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、接液管、锥形瓶、温度计、蒸馏头、温度计套管、接液管、锥形瓶、电热套、电热套、蒸发皿、玻璃漏斗、

4、三角架、酒精灯、石蒸发皿、玻璃漏斗、三角架、酒精灯、石棉网棉网2、试剂和材料 95%乙醇 120ml 氧化钙 4g 茶叶 10g回到主目录合合成成目目录录下页退出上页3 3 操作流程操作流程取取10g茶叶末茶叶末装入索氏抽提器装入索氏抽提器抽提筒内加抽提筒内加30mL95%乙醇乙醇回流回流7次以上次以上回收提取液中乙醇回收提取液中乙醇拌入拌入4gCaO咖啡碱结晶咖啡碱结晶停止加热，停止加热，换蒸馏装置换蒸馏装置圆底烧瓶内加圆底烧瓶内加90ml95%90ml95%乙醇乙醇升华升华计算产率计算产率测定熔点测定熔点水水浴浴将烧瓶中粗咖啡碱倒入蒸发皿将烧瓶中粗咖啡碱倒入蒸发皿炒干炒干用纸筒包装用纸筒包

5、装换上升换上升华装置华装置下页退出上页向圆底烧瓶中加入乙醇向圆底烧瓶中加入乙醇下页退出上页从茶叶中提取从茶叶中提取咖啡因装置咖啡因装置下页退出上页从茶叶中提取咖啡因从茶叶中提取咖啡因蒸馏装置蒸馏装置水浴加热水浴加热下页退出上页从茶叶中提取咖啡因从茶叶中提取咖啡因常压升华装置常压升华装置盛有生石灰及咖啡盛有生石灰及咖啡因混合物的表面皿因混合物的表面皿四、实验步骤：1萃取。萃取。称取称取10g茶叶（或茶叶末），放茶叶（或茶叶末），放入索氏提取器的滤纸套筒中入索氏提取器的滤纸套筒中1，加入，加入30mL 95%的乙醇，在的乙醇，在250mL平底平底（或圆底）烧瓶中加入（或圆底）烧瓶中加入90mL95

6、%的乙醇和几粒沸石，的乙醇和几粒沸石，按图装配仪器按图装配仪器，电热套加热。控制温度在电热套加热。控制温度在80左右。左右。2。索氏提取器索氏提取器液液固萃取固萃取 返回最近观看ppt回到主目录合合成成目目录录乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管，冷凝下来的乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管，冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至虹吸管顶端相液滴滴入滤纸筒中。当液面升至虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回平底烧瓶中。连续提取平齐时即经虹吸管流回平底烧瓶中。连续提取至提取液颜色很淡时为止，大约至提取液颜色很淡时为止，大约23（1.5）小时。当最后一次虹吸刚刚过后，立即停止加小时。当最后一次虹吸刚刚过后，立即停

7、止加热。热。四、实验步骤：2蒸馏浓缩。蒸馏浓缩。将实验装置改装成将实验装置改装成蒸馏装置蒸馏装置，回收抽提，回收抽提液中的大部分乙醇（约液中的大部分乙醇（约100mL）。将残液）。将残液趁热倾入蒸发皿中趁热倾入蒸发皿中3，拌入，拌入4g研细的氧化钙研细的氧化钙4，并加几粒沸石，并加几粒沸石5，将蒸发皿放在一只大，将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上，用蒸气浴小合适并装有适量水的烧杯口上，用蒸气浴蒸干，在较小的加热条件下焙炒片刻蒸干，在较小的加热条件下焙炒片刻6，务，务使水分全部除去使水分全部除去7，然后再移开蒸发皿并冷，然后再移开蒸发皿并冷却之，玻璃棒将颗粒碾成粉末，并擦去沾在却之，

8、玻璃棒将颗粒碾成粉末，并擦去沾在蒸发皿边上的粉末，以免升华时污染产物。蒸发皿边上的粉末，以免升华时污染产物。蒸馏装置图蒸馏装置图回到主目录返回最近观看ppt回到主目录合合成成目目录录 3升华提纯。升华提纯。再次将再次将蒸发皿蒸发皿放在放在酒精灯酒精灯上，并在蒸发皿上倒盖上，并在蒸发皿上倒盖一个一个玻璃漏斗玻璃漏斗，漏斗的直径应小于蒸发皿，在漏斗的，漏斗的直径应小于蒸发皿，在漏斗的颈部塞上颈部塞上蓬松的棉花蓬松的棉花。蒸发皿和漏斗之间用。蒸发皿和漏斗之间用圆滤纸圆滤纸相相隔，滤纸直径应稍大于漏斗。滤纸上用隔，滤纸直径应稍大于漏斗。滤纸上用针刺针刺10多个多个小孔小孔，孔径在，孔径在3mm左右，小

9、心加热左右，小心加热升华升华8。注意控。注意控制电热套的加热温度在制电热套的加热温度在200230范围范围内。如果温内。如果温度太高，会使产物炭化。度太高，会使产物炭化。升华提纯升华提纯返回最近观看ppt回到主目录合合成成目目录录 升华提纯升华提纯 当滤纸上出现当滤纸上出现白色针状结晶白色针状结晶时，适当控时，适当控制加热温度，以降低升华速度，当制加热温度，以降低升华速度，当电热套内温电热套内温度达到度达到230230，应立即停止加热（或发现有棕，应立即停止加热（或发现有棕色烟雾时，应停止加热），冷至色烟雾时，应停止加热），冷至100100左右，左右，小心揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在纸上及器小

10、心揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因晶体用小刀刮下。如果残渣仍皿周围的咖啡因晶体用小刀刮下。如果残渣仍为绿色，可再次升华，直至残渣变为棕色为止。为绿色，可再次升华，直至残渣变为棕色为止。合并所得的咖啡因，称量，测熔点。合并所得的咖啡因，称量，测熔点。升华提纯升华提纯返回最近观看ppt回到主目录合合成成目目录录五、实验结果处理1.产品质量：产品质量：g2.产品熔点：产品熔点：3.结果分析、讨论结果分析、讨论实验讨论与思考题1本实验实验成败的关键是什么？2实验中氧化钙的作用是什么？3在加热焙炒时，为什么要使水分全部除去？回到主目录合合成成目目录录1滤纸套要紧贴器壁，其高度不得超过虹

11、吸管，纸套滤纸套要紧贴器壁，其高度不得超过虹吸管，纸套上部折成凹形，以保证回流液能均匀地浸透被萃取物。上部折成凹形，以保证回流液能均匀地浸透被萃取物。必须注意，滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管。必须注意，滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管。2待回流液无色时即可停止加热，应待提取器内的液待回流液无色时即可停止加热，应待提取器内的液体刚被虹吸下去时，立即停止加热。体刚被虹吸下去时，立即停止加热。3可用少量回收的乙醇将烧瓶洗涤可用少量回收的乙醇将烧瓶洗涤12次，洗涤液一次，洗涤液一并倒入蒸发皿中。并倒入蒸发皿中。4氧化钙起吸水和中和作用，以除去部分杂质。氧化钙起吸水和中和作用，以除去部分杂质。

12、5在蒸干过程中为避免残液因沸腾而贱出，需加几粒在蒸干过程中为避免残液因沸腾而贱出，需加几粒沸石于蒸发皿中。沸石于蒸发皿中。返回返回最近观看ppt注释：注释：回到主目录合合成成目目录录6将蒸发皿放在电热套上用热空气浴焙炒，加热电压将蒸发皿放在电热套上用热空气浴焙炒，加热电压不可太高，炒至变为墨绿色粒状物。不可太高，炒至变为墨绿色粒状物。7在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。8如留有少量水分，会在升华开始时产生一些烟雾污如留有少量水分，会在升华开始时产生一些烟雾污染器皿。染器皿。9在萃取回流充分的情况下，纯化产品的升华操作是在萃取回流充分的情况下，纯化产品的升华操作是本实验成败的关键。在升华过程中始终应严格控制加本实验成败的关键。在升华过程中始终应严格控制加热温度。热温度。10在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度太高在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度太高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘出来，使产会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘出来，使产品不纯。品不纯。