氧化锌的检测方法.docx

1、 氧化锌的测定中和滴定法应用范围：本方法采用滴定法测定氧化锌的含量.本方法适用于氧化锌.方法原理：供试品加稀盐酸使溶解,加0.025%甲基红的乙醇溶液及 ,加氨-氯化铵缓冲液（pH值10.0）与铬黑T指示剂,用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色.读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量,计算氧化锌的含量.试剂：1.水（新沸放置至室温）2.乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）3.基准氧化锌4.稀盐酸5.甲基红的乙醇溶液（0.025%）6.氨试液7.铬黑T指示剂8.氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）仪器设备：试样制备：1.乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/

2、L）配制：取乙二胺四醋酸二钠19g,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀.标定：取于800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正.每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌.根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度.贮藏：置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触.2.稀盐酸取盐酸234mL,加水稀释至1000m

3、L,即得.本液含HCl应为9.5-10.5%.3.氨试液取浓氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得.4.铬黑T指示剂取铬黑T0.1g,加氯化纳10g,研磨均匀,即得.5.氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）取氯化铵5.4g,加水20mL溶解后,加浓氨溶液35mL,再加水稀释至100mL,即得.操作步骤：精密称取供试品约0.1g,加稀盐酸2mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL、氨-氯化铵缓冲液（pH值10.0）10mL与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色.记录消耗乙二胺四醋

4、酸二钠滴定液的体积数（mL）,每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的ZnO.注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求. 1、用试剂氧化锌做实验，烘干一段时间，不到800度，时间不是很长123456取氧化锌质量0.11150.13550.10100.10150.11450.1030用EDTA的体积28.734.426.626.428.726空白试验0.60.60.60.60.60.6修正后体积28.133.82625.828.125.4EDTA标定浓度0.9750.98

5、50.9540.96691.00140.9736计算后的EDTA标定浓度0.975此计算比较麻烦，以下检测时只比较0.1g氧化锌所用EDTA二钠的体积数与基准氧化锌和上次氧化锌的差别:计算得0.1g试剂氧化锌用EDTA二钠25.63ml用临朐辛寨氧化锌做实验123计算得0.1g试剂氧化锌用EDTA二钠25.67ml取氧化锌的质量0.10320.10240.1351所用EDTA的体积26.726.334.4说明此批氧化锌纯度较高，但是比试剂氧化锌用EDTA更多，可能存在误差2、 用试剂氧化锌再做实验重新配置EDTA二钠用试剂氧化锌做实验123计算得0.1g试剂氧化锌用EDTA二钠24.38ml取氧化锌的质量0.10150.10680.1097所用EDTA的体积24.72626.85123计算得0.1g试剂氧化锌用EDTA二钠24.55ml取氧化锌的质量0.10230.10150.1000所用EDTA的体积24.4724.6324.53结论：计算所得新寨氧化锌所用EDTA二钠含量均高于试剂氧化锌。方法看是否合理、或说明含量。