微型碱式自动滴定管的研制与应用课件.ppt

1、03081008微型碱式自动滴定管的研制与应用李维宇1.常规碱式滴定管的缺点(1)易漏液(2)易产生气泡(3)近终点液滴不易控制(4)试剂用量大(5)产生废液多，污染大 为解决常规碱式滴定管的缺点，在不改进实验仪器的精确度和准确度的前提下研制出一种新型的滴定仪器微型碱式滴定管.设计理念(1)自动定零装置设计精确的自动定零装置，以解决定零点的读数误差问题(2)外夹式供液控制阀和滴定控制阀 解决常规滴定管易漏液，易产生气泡，操作易疲劳，及玻璃珠阀不易清洗等诸多缺点(3)超细微滴尖嘴控制每滴的体积，解决滴定管在微缩后，滴定误差大的难题 微型滴定管的构造微型滴定管的构造 制作规格 标称容量为2mL 最

2、小分度0.01mL 内径均匀 弯曲度不大于长度的千分之三 自动定零尖嘴口0.1 mm，与刻度管的轴向呈1000 余液排出口 5X10 mm 超细微滴尖嘴（由2 mm PVC管热拉而成，液体流出量约为260滴/毫升）.使用方法由安全漏斗慢慢加人标准溶液，打开供液阀，使漏斗内液体流人刻度管和超细微滴尖嘴，并从自动定零尖嘴排出，立即关闭供液阀，余液停止排出，实现自动定零。滴定时，用手微搓动滴定控制阀，使标准溶液滴出，滴定开始。接近滴定终点时，控制标准溶液半滴半滴的滴出，直至滴定终点。滴定结束，打开支管上的橡皮塞，放掉筒形杯中所收集的余液。.对比实验对比实验 微型滴定管与常规滴定管的平行对比试验项目

3、(1)工业盐酸含量的测定(2)草酸含量的测定(3)酒石酸含量的测定(4)硫酸铵中氮含量的测定 滴定分析的方法和步骤按参考文献进行实验规格V样品VNaOH浓度（molL-1)标准偏差RSD(%)1微型滴定管1.4941.5430.099692.32110-40.2330常规滴定管24.9825.790.099591.47510-40.14802微型滴定管1.9771.6220.039213.53210-40.0901常规滴定管24.9820.300.392202.08910-40.05333微型滴定管1.5251.6490.052184.46810-40.0866常规滴定管24.9827.020

4、.052204.76310-40.09134微型滴定管1.9971.5660.037853.06010-40.0808常规滴定管24.9819.610.037884.32310-40.11406.结果讨论.1测定结果精密度的测定结果精密度的F检验检验.2测定结果准确度的测定结果准确度的t 检验检验 将两种滴定管测定结果作为两个测量值进行比较。统计量F即两个方差的比值，以及在置信度为95%时F0.05,10.10的数值列人表中。方差公式:niixxnS12)(11由表可知，F与F0.05,10.10比较可以得出在置信度为95时，F F0.05,10.10，微型滴定管与常规滴定管平行测定结果的精密

5、度没有显著的差异。实验常规滴定管的S2微型滴定管的S2FF0.05,10.1012.17610-85.38710-82.482.9824.36410-101.24810-92.862.9832.26910-91.99610-91.142.9841.86910-99.36410-102.00 2.98根据.1的结论，两种滴定管所获得的数据精密度没有显著性差异，即采用微型滴定管没有引起明显的系统误差，因而采用统计量进行t检验，以进一步讨论两种滴定管结果平均值的准确度.jijijinnnnSxxt|)1)(1()1()1(2122221nnSnSnSini=nj=11 从上表中可以看出，tt0.05

6、(11+11-2)，说明在置信度为95%时，微型滴定管测定平均值与常规滴定管平均值是一致的，两种仪器之间不存在显著性差异，其测定结果是可靠和准确的通过试验证明微型碱式滴定管具有较好的精密度、准确度和操作性能，并克服了常规碱式滴定管的各种缺点实验合并标准差tt0.05(11+11-2)11.9450.2412.0922.9020.8082.0934.6181.0202.0943.7451.0882.09参考文献:1 阂恩泽，吴巍著.绿色化学与化工M.北京:化学工业出版社，2000:6.2王锦化，孟庆华，昊宏.化学通报J,2000,(9)(网络版).3 孟庆华，王锦化，吴宏.分析试验室J,2000,(4):86.4 Saqip Ali,Mazhar M,Mahmood K.J.Chem.Educ.J,1993，(70):169.5 陈剑宏.化学通报J,1992,(4):45.6黄滨.大学化学J,2000,(2):40.7 赫春香，张淑敏.化学教育J1,2000,10):39.8美G.斯维拉著;高立译.自动电位滴定M.北京:原子能出版社，1985:220.9 华中师范大学等编.分析化学实验M.北京:高等教育出版社，1997:108.10郑用熙编.分析化学中的数理统计方法M.北京:科学出版社，1991:97