食品分析与检验食品中有毒有害物质课件.pptx
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1、食品分析与检验食品中有毒食品分析与检验食品中有毒有害物质有害物质 食品中有害元素的测定食品中有害元素的测定1食品中农药残留量的测定食品中农药残留量的测定2食品中黄曲霉素的测定食品中黄曲霉素的测定3食品中亚硝基化合物的测定食品中亚硝基化合物的测定4食品中苯并芘的测定食品中苯并芘的测定5白酒中甲醇的测定白酒中甲醇的测定6 动物性食品中兽药残留测定动物性食品中兽药残留测定7有害物质有害物质自然界中,按其原来的用途正常使用导致人体生理机自然界中,按其原来的用途正常使用导致人体生理机能、自然环境或生态平衡遭受破坏的物质或含有该物能、自然环境或生态平衡遭受破坏的物质或含有该物质的物料。质的物料。有毒物质有
2、毒物质凡是以小剂量进入机体,通过化学或物理化学作用能凡是以小剂量进入机体,通过化学或物理化学作用能够导致健康受损的物质。够导致健康受损的物质。有害物质普通有害物质有毒物质致癌物质危险物质食品中的有害物质生物性有害物质黄曲霉、李斯特菌、口蹄疫病毒化学性有害物质有害元素、农药残留、黄曲霉毒素亚硝基化合物、甲醇、兽药残留、苯并芘物理性有害物质金属屑、石子、动物排泻物农药、兽药使用不当食品中有害物质的主要来源加工、贮藏、运输污染特定食品加工工艺包装材料环境污染食品原料固有毒素第一节 食品中有害元素的测定食品中有毒有害元素主要有铅、镉、汞、砷等;食品中有毒有害元素主要有铅、镉、汞、砷等;主要来源是工业主
3、要来源是工业“三废三废”、化学农药、食品加工辅、化学农药、食品加工辅料等方面的污染;料等方面的污染;有害元素污染食品后,随食品进入体内,会危害有害元素污染食品后,随食品进入体内,会危害人体健康,甚至致人终身残废或死亡;人体健康,甚至致人终身残废或死亡;检测食品中有害元素的意义:检测食品中有害元素的意义:可以分析食品中有害元素的种类及含量;可以分析食品中有害元素的种类及含量;可以防止有害元素危害人体健康;可以防止有害元素危害人体健康;可以为加强食品生产和卫生管理提供依据。可以为加强食品生产和卫生管理提供依据。1.1 铅的测定铅污染现状铅污染现状随着工业化和交通运输业的迅猛发展,铅污染已由职随着工
4、业化和交通运输业的迅猛发展,铅污染已由职业环境扩展到日常环境,成为人类文明中最严重的环业环境扩展到日常环境,成为人类文明中最严重的环境污染物之一;境污染物之一;我国儿童铅中毒流行率很高,零铅工程亟待启动;我国儿童铅中毒流行率很高,零铅工程亟待启动;铅的毒性铅的毒性 铅是多系统铅是多系统,多亲和性毒物,通过呼吸、进食、皮肤吸多亲和性毒物,通过呼吸、进食、皮肤吸收进入人体,具有嗜胎盘和嗜神经性,尤其影响少年收进入人体,具有嗜胎盘和嗜神经性,尤其影响少年儿童智商和正常发育;儿童智商和正常发育;铅进入人体,不被消化吸收,不会自主排出体外,需铅进入人体,不被消化吸收,不会自主排出体外,需要排铅制剂干预。
5、要排铅制剂干预。1.1 铅的测定铅的测定方法铅的测定方法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法双硫腙比色法双硫腙比色法铅的测定标准铅的测定标准GB/T 5009.122003食品中铅的测定食品中铅的测定GB/T 5009.752003食品添加剂中铅的测定食品添加剂中铅的测定1.1.1 原子吸收分光光度法测铅原理原理铅元素经原子化后,在铅元素经原子化后,在283.3nm处有最大吸收,而且吸光处有最大吸收,而且吸光度大小与铅含量成正比。度大小与铅含量成正比。试剂试剂硝酸与高氯酸(硝酸与高氯酸(5+1)混合酸,)混合酸,0.5mol/L硝酸溶液,硝酸溶液,1mg/ml铅标准贮备液,铅标准贮备液,100
6、g/ml铅标准使用液。铅标准使用液。仪器仪器原子吸收分光光度计,铅灯,电热板,马福炉。原子吸收分光光度计,铅灯,电热板,马福炉。操作步骤操作步骤样品消化样品消化样品湿法消化样品湿法消化u固体样品固体样品u液体样品液体样品样品干法消化样品干法消化1.1.1 原子吸收分光光度法测铅标准曲线制备标准曲线制备仪器条件设置仪器条件设置测定波长测定波长283.3nm,等电流、狭缝宽度、空气乙炔流量和时间程序等电流、狭缝宽度、空气乙炔流量和时间程序设置均参照仪器说明书调至最佳状态。设置均参照仪器说明书调至最佳状态。样品测定样品测定结果计算结果计算式中:X样品中铅的含量(mg/Kg或mg/mL)c1测定用样液
7、中铅的含量(g/mL)c2试剂空白液中铅的含量(g/mL)V样品处理液的总体积(mL)m样品质量或体积(g或mL)1.1.2 双硫腙比色法测铅原理原理样品消化后在样品消化后在pH值为值为8.59.0时,铅离子与双硫腙生成红时,铅离子与双硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,在波长色配合物,溶于三氯甲烷,在波长510nm处有最大吸收。处有最大吸收。加入柠檬酸铵、氰化钾、盐酸羟胺等,防止铜、铁、锌等加入柠檬酸铵、氰化钾、盐酸羟胺等,防止铜、铁、锌等离子干扰,与标准比较定量。离子干扰,与标准比较定量。试剂试剂氨水氨水(1+1)、盐酸、盐酸(1+1)、1g/L 酚红指示剂、酚红指示剂、200g/L 盐酸羟
8、盐酸羟胺溶液、胺溶液、200g/L 柠檬酸铵溶液、柠檬酸铵溶液、100g/L氰化钾溶液、三氰化钾溶液、三氯甲烷、氯甲烷、5mg/mL 淀粉指示液、硝酸淀粉指示液、硝酸(1+99)、0.5g/L双硫腙双硫腙三氯甲烷溶液、双硫腙使用液、硝酸硫酸混合液三氯甲烷溶液、双硫腙使用液、硝酸硫酸混合液(4+1)、1mg/ml铅标准贮备液,铅标准贮备液,10g/ml铅标准使用液。铅标准使用液。仪器仪器分光光度计分光光度计1.1.2 双硫腙比色法测铅操作步骤操作步骤样品预处理样品预处理样品灰化样品灰化测定测定结果计算结果计算式中:X样品中铅的含量(mg/Kg或mg/L)m1测定用样品消化液中铅的质量(g)m2试
9、剂空白液中铅的质量(g)m样品质量或体积(g或mL)V1样品消化液的总体积(mL)V2测定用样品消化液体积(mL)1.2 镉的测定镉的测定方法镉的测定方法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 228.8nm分光光度法分光光度法样品消化后在样品消化后在碱性溶液中,镉离子与碱性溶液中,镉离子与6溴苯并噻唑偶氮萘酚生溴苯并噻唑偶氮萘酚生成红色配合物,溶于三氯甲烷,在波长成红色配合物,溶于三氯甲烷,在波长585nm 处有最大吸收。处有最大吸收。镉的测定标准镉的测定标准GB/T 5009.152003食品中镉的测定食品中镉的测定1.3 汞的测定汞的测定方法汞的测定方法冷原子吸收分光光度法冷原子吸收分光光
10、度法 253.7nm双硫腙比色法双硫腙比色法样品消化后在样品消化后在酸性条件下,汞与双硫腙氯仿溶液生成双硫腙汞酸性条件下,汞与双硫腙氯仿溶液生成双硫腙汞在氯仿溶液中呈橙黄色,在波长在氯仿溶液中呈橙黄色,在波长492nm处有最大吸收。处有最大吸收。汞的测定标准汞的测定标准GB/T 5009.172003食品中总汞和有机汞的测定食品中总汞和有机汞的测定1.3 砷的测定砷的测定方法砷的测定方法银盐法银盐法样品消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然样品消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化
11、氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶体,在形成红色胶体,在波长波长520nm处有最大吸收。处有最大吸收。砷斑法砷斑法砷的测定标准砷的测定标准GB/T 5009.112003食品中总砷和无机砷的测定食品中总砷和无机砷的测定第二节 食品中农药残留量的测定概述概述农药:用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、农药:用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草及其他有害生物,以及调节植物、昆虫生长的药物总称。草及其他有害生物,以及调节植物、昆虫生长的药物总称。农药残留:指农药本身及代谢产物等在环境、动植物或食品农药残留:指农药本身及代谢产物等在环境、动植物或食品中的残留现象。中的残留现象。残留量
12、:就是残留的数量,单位残留量:就是残留的数量,单位mg/Kg或或g/Kg。目前,全世界使用的农药品种有上千种,其中绝大部分为化目前,全世界使用的农药品种有上千种,其中绝大部分为化学合成农药。学合成农药。农药按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、植物农药按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、植物生长调节剂、杀鼠药等。生长调节剂、杀鼠药等。农药按化学成分可分为有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、农药按化学成分可分为有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、拟除虫菊酯类、苯氧乙酸类、有机锡类等。拟除虫菊酯类、苯氧乙酸类、有机锡类等。食物中农药残留数量超过最大残留限量时经对人体和食物中农药残留数量超
13、过最大残留限量时经对人体和 动物产生不良影响。动物产生不良影响。2.1 食品中有机氯农药残留量的测定有机氯农药有机氯农药(OCPs)是具有杀虫活性的氯代烃的总称;是具有杀虫活性的氯代烃的总称;OCPs分为滴滴涕及其类似物、六六六和环戊二烯衍分为滴滴涕及其类似物、六六六和环戊二烯衍生物,均为神经毒性物质;生物,均为神经毒性物质;常见的常见的OCPs有滴滴涕、六六六、林丹、氯丹、硫丹、有滴滴涕、六六六、林丹、氯丹、硫丹、毒杀芬、七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂等;毒杀芬、七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂等;滴滴涕六六六表71我国主要食品中DDT和BHC残留限量标准食品种类指标BHC(mg/Kg)DDT
14、(mg/Kg)粮食(成品粮食)、麦乳精(含乳固体饮料)0.30.2肉:脂肪含量在10以下(以鲜重计)0.40.2 脂肪含量在10以上(以脂肪计)4.02.0鱼:(其他水产品参照鱼)2.01.0蔬菜、水果、干食用菌0.20.1绿茶和红茶0.40.2牛乳、鲜食用菌、蘑菇罐头0.10.1蛋(去壳)1.01.0蛋制品按蛋折算乳制品按牛乳折算表72 WHO建议的DDT和BHC在某些食品中允许残留量标准食品种类DDT(mg/Kg)食品种类BHC(mg/Kg)瓜果、蔬菜7.0莴苣、畜肉脂肪2.0热带水果3.5水果、蔬菜0.5全脂奶0.05奶脂、甜菜根及叶、米、蛋(去壳)0.1蛋类(去壳)0.5马铃薯0.05
15、2.1 食品中有机氯农药残留量的测定食品中有机氯农药的测定采用气相色谱法或薄层色食品中有机氯农药的测定采用气相色谱法或薄层色谱法;谱法;最为常用的气相色谱电子捕获检测器最为常用的气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD),具有灵敏度高、分离效果好、定量准确等优点。具有灵敏度高、分离效果好、定量准确等优点。有机氯农药的测定标准:有机氯农药的测定标准:GB/T5009.146-2003 植物性食品植物性食品 中有机氯和拟除虫菊酯农药多种中有机氯和拟除虫菊酯农药多种 残留的测定;残留的测定;GB/T5009.162-2003 动物性食品动物性食品 中有机氯和拟除虫菊酯农药多种中有机氯和拟除虫菊酯农药多种
16、 残留的测定;残留的测定;2.1.1 动物性食品中有机氯农药残留量的测定原理原理样品处理后,用气相色谱法测定。在一定温度下,载样品处理后,用气相色谱法测定。在一定温度下,载气携带气化后的样品,通过色谱柱,被逐一分离,随气携带气化后的样品,通过色谱柱,被逐一分离,随即通过电子捕获器,以保留时间定性,外标法定量。即通过电子捕获器,以保留时间定性,外标法定量。20种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分色谱图种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分色谱图1.BHC 2.BHC 3.BHC 4.五氯硝基苯五氯硝基苯 5.BHC 6.七氯七氯 7.艾氏剂艾氏剂 8.除螨酯除螨酯9.环氧七氯环氧七氯 10.杀螨酯杀螨
17、酯 11.狄氏剂狄氏剂 12.p,p-DDE 13.p,p-DDD 14.o,p-DDT 15.p,p-DDT 16.胺菊酯胺菊酯17.氯菊酯氯菊酯18.氯氰菊酯氯氰菊酯19.氰戊菊酯氰戊菊酯20.溴氰菊酯溴氰菊酯2.1.1 动物性食品中有机氯农药残留量的测定试剂试剂丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、环乙烷、正乙烷,重蒸丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、环乙烷、正乙烷,重蒸石油醚,沸程石油醚,沸程3060,分析纯,分析纯重蒸;重蒸;氯化钠、无水硫酸钠;氯化钠、无水硫酸钠;凝胶,凝胶,Bil-beads S-X3,200400目;目;农药标准品;农药标准品;标准溶液配制;标准溶液配制;仪器仪器气相色谱仪电子捕获
18、检测器气相色谱仪电子捕获检测器旋转蒸发仪旋转蒸发仪凝胶净化柱凝胶净化柱 302.5cm玻璃层析柱玻璃层析柱玻璃层析柱2.1.1 动物性食品中有机氯农药残留量的测定操作要点操作要点提取与分配提取与分配净化净化将样品浓缩液过凝胶柱,用乙酸乙酯环乙烷将样品浓缩液过凝胶柱,用乙酸乙酯环乙烷(1+1)溶液洗脱,弃去溶液洗脱,弃去035ml流分,收集流分,收集35 70ml流分,旋转蒸发至约流分,旋转蒸发至约1ml,再经再经凝胶柱凝胶柱净化收集净化收集35 70ml流分,蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂以石油醚定容流分,蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂以石油醚定容至至1ml。测定测定气相色谱条件:气相色谱条件:u色谱柱:
19、涂以色谱柱:涂以OV-101,0.25m,30m0.32mm,石英弹性毛细管柱石英弹性毛细管柱u柱温:程序升温柱温:程序升温u进样口温度进样口温度:270u检测器:检测器:电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD),300u载气流速:氮气载气流速:氮气(N2):1ml/min;尾吹:尾吹:50ml/min2.1.1 动物性食品中有机氯农药残留量的测定u程序升温程序升温色谱分析色谱分析u分别量取分别量取1l混合标准溶液及样品净化液注入气相色谱仪,以混合标准溶液及样品净化液注入气相色谱仪,以保留时间定性,以样品和标准峰高或峰面积比较定量。保留时间定性,以样品和标准峰高或峰面积比较定量。结果计算结果计算
20、60,1min170235280,10min40/min2/min40/min式中 X样品中各农药的含量(mg/Kg)m1 被测样液中各农药的含量(ng)m 样品质量(g)V1 样液进样体积(L)V2 样液最后定容体积(mL)2.1.2 植物性食品中有机氯农药残留量的测定原理同原理同2.1.1试剂试剂石油醚石油醚(沸程沸程3060),苯,丙酮,乙酸乙酯,重蒸,苯,丙酮,乙酸乙酯,重蒸弗罗里硅土,弗罗里硅土,620灼烧灼烧4h后备用,用前后备用,用前140烘烘2h,趁热加趁热加5水灭活,层析用;水灭活,层析用;无水硫酸钠无水硫酸钠农药标准品与标准溶液的配制。农药标准品与标准溶液的配制。仪器仪器气
21、相色谱仪电子捕获检测器气相色谱仪电子捕获检测器电动振荡器、组织捣碎机、旋转蒸发仪电动振荡器、组织捣碎机、旋转蒸发仪布氏漏斗布氏漏斗(直径直径80mm)、抽滤瓶抽滤瓶(200mL)250mL分液漏斗、分液漏斗、100mL具塞三角瓶具塞三角瓶层析柱层析柱2.1.2 植物性食品中有机氯农药残留量的测定样品制备样品制备粮食样品粉碎过粮食样品粉碎过20目筛备用;目筛备用;蔬菜样品除去非可食部分备用。蔬菜样品除去非可食部分备用。操作方法操作方法提取提取净化净化准确吸取样品准确吸取样品2mL,加入以淋洗过的加入以淋洗过的无水硫酸钠无水硫酸钠+弗罗里硅土层析柱弗罗里硅土层析柱中,用中,用100mL石油醚石油醚
22、+乙酸乙酯乙酸乙酯(95+5)洗脱,收集洗脱液用旋转蒸洗脱,收集洗脱液用旋转蒸发仪浓缩近干,用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心瓶中,最终发仪浓缩近干,用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心瓶中,最终定容至定容至1.0mL,备测。备测。测定测定色谱条件色谱条件u涂以涂以OV-101,15m0.25mm,石英弹性毛细管柱石英弹性毛细管柱u气体流速:气体流速:氮气氮气(N2)40ml/min;尾吹:尾吹:60ml/min;分流比分流比 1:502.1.2 植物性食品中有机氯农药残留量的测定u温度:柱温自温度:柱温自180 升至升至230 保持保持30min;检测器及进样检测器及进样温度为温度为250。色
23、谱分析色谱分析u分别吸取分别吸取1l样液和混合标准溶液注入气相色谱仪,以保留样液和混合标准溶液注入气相色谱仪,以保留时间定性,以样品和标准峰高或峰面积比较定量时间定性,以样品和标准峰高或峰面积比较定量。u计算结果计算结果有机氯和拟除虫菊酯标准色谱图有机氯和拟除虫菊酯标准色谱图1.BHC 2.BHC 3.BHC 4.BHC 5.七氯七氯 6.艾氏剂艾氏剂 7.p,p-DDE 8.o,p-DDT9.p,p-DDD 10.p,p-DDT 11.三氟氯氰菊酯三氟氯氰菊酯 12.二氯苯醚菊酯二氯苯醚菊酯13.氰戊菊酯氰戊菊酯14.溴氰菊酯溴氰菊酯2.2食品中有机磷农药残留量测定有机磷农药有机磷农药(OP
24、Ps)是含有是含有C-P键或键或C-O-P,C-S-P,C-N-P键的有机化合物,属磷酸酯类化合物;键的有机化合物,属磷酸酯类化合物;有机磷农药有上百种,具有代表性的有:有机磷农药有上百种,具有代表性的有:敌敌畏、对硫磷、氧化乐果、辛硫磷、甲胺磷、甲拌磷敌敌畏、对硫磷、氧化乐果、辛硫磷、甲胺磷、甲拌磷(3911)、乐果、敌百虫、二溴磷、久效磷、磷铵、杀螟硫磷、乐果、敌百虫、二溴磷、久效磷、磷铵、杀螟硫磷、甲基对硫磷、倍硫磷、内吸磷甲基对硫磷、倍硫磷、内吸磷(1059)、双硫磷、乙酰甲胺磷、双硫磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、丙溴磷等;二嗪磷、丙溴磷等;有机磷农药,高效广谱,易降解,半衰期短,人体、有机
25、磷农药,高效广谱,易降解,半衰期短,人体、动物体内不易蓄积,不易残留;动物体内不易蓄积,不易残留;由于某些有机磷农药急性毒性强,常因使用、保管、由于某些有机磷农药急性毒性强,常因使用、保管、运输等不慎,污染食品造成人畜急性中毒,因此食品运输等不慎,污染食品造成人畜急性中毒,因此食品中需要测定有机磷农药残留。中需要测定有机磷农药残留。表73其中有机磷农药比较表名称毒性残效期(d)用途与特点我国允许残留量标准(mg/Kg)粮食蔬菜水果植物油甲拌磷剧30-40拌种0.02不得检出不得检出杀螟硫磷低短粮食作物0.040.4不得检出倍硫磷低短果树蔬菜粮食0.050.050.1乐果低5使用范围广101敌敌
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