Chapter6流变仪的基本原理及应用解读课件.ppt
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- Chapter6 流变 基本原理 应用 解读 课件
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1、第六章第六章 流变仪的基本原理及应用流变仪的基本原理及应用1毛细管流变仪毛细管流变仪6.1旋转流变仪旋转流变仪6.2转矩流变仪转矩流变仪6.34三种主流流变仪三种主流流变仪21恒速型(测压力):恒速型(测压力):eg.通常的高压毛细管流变仪恒压型(测流速):恒压型(测流速):eg.塑料工业常用的熔体指数测量仪重力型:重力型:eg.乌氏粘度计2根据夹具几何构造的不同分三类:锥锥-板型板型 平行板型平行板型 同轴圆筒型同轴圆筒型eg.橡胶工业中常用的门尼粘度计3混炼机型流变仪:混炼机型流变仪:一种组合式转矩流变仪,带有小型密炼机和小型螺杆挤出机及各种口模优点:优点:测量结果和实际加工过程相仿毛细管
2、流变仪毛细管流变仪转矩流变仪转矩流变仪旋转流变仪旋转流变仪关于流变仪的简单介绍关于流变仪的简单介绍3常见流变仪的剪切速率范围及测黏范围常见流变仪的剪切速率范围及测黏范围精确测量范围取决于各自测量面积和样品性质精确测量范围取决于各自测量面积和样品性质压缩型门尼粘度计的剪切速率范围大于振荡型压缩型门尼粘度计的剪切速率范围大于振荡型关于流变仪的简单介绍关于流变仪的简单介绍4毛细管流变仪毛细管流变仪5恒速型恒速型恒压型恒压型柱塞前进速率恒定,作匀速运动柱塞前进压力恒定,作变速运动待测量为毛细管两端的压力差待测量为物料的挤出速度一般用来测量物料黏度及其它流变参数塑料工业中常使用熔体指数仪来测熔融指数两类
3、主流毛细管流变仪的主要区别两类主流毛细管流变仪的主要区别毛细管流变仪毛细管流变仪6恒速型毛细管流变仪恒速型毛细管流变仪 的外形构造的外形构造核心部件核心部件长径比:长径比:10/1、20/1、30/1、40/1等等物料加热成熔体物料加热成熔体 从料筒经挤压从料筒经挤压通过入口区进入毛细管通过入口区进入毛细管 从毛细管从毛细管中挤出中挤出 测物料黏度及其它流变参数测物料黏度及其它流变参数 柱塞的高压作用柱塞的高压作用物料从大截面流进小截面物料从大截面流进小截面此时流动状况发生巨大改变,入口区附近物料由此时流动状况发生巨大改变,入口区附近物料由于受拉伸出现明显地流线收敛现象,此现象对刚于受拉伸出现
4、明显地流线收敛现象,此现象对刚进入毛细管的物料流动有很大影响。进入毛细管的物料流动有很大影响。毛细管流变仪毛细管流变仪7恒压型毛细管流变仪恒压型毛细管流变仪熔体指数仪的基本结构与恒速型流变仪类似熔体指数仪的基本结构与恒速型流变仪类似不同之处:熔体指数测量仪中柱塞是变速运动不同之处:熔体指数测量仪中柱塞是变速运动 而后者是匀速运动而后者是匀速运动毛细管流变仪毛细管流变仪8物料在毛细管中流动的三区域:物料在毛细管中流动的三区域:入口区、完全发展区、出口区入口区、完全发展区、出口区L:毛细管总长毛细管总长p1:柱塞杆对聚合物熔体施加的压力柱塞杆对聚合物熔体施加的压力p0:大气压大气压pe:出口处熔体
5、压力出口处熔体压力毛细管流变仪毛细管流变仪9完全发展区的流场分析完全发展区的流场分析1、Bagley 校正校正存在原因:存在原因:物料经历强烈拉伸和剪切流动,物料经历强烈拉伸和剪切流动,贮存、消耗了部分能量贮存、消耗了部分能量牛顿流体:牛顿流体:pent很小,忽略不计很小,忽略不计粘弹性流体:必须考虑因弹性形变导致的压力损失粘弹性流体:必须考虑因弹性形变导致的压力损失牛顿流体:牛顿流体:pexit 为零为零粘弹性流体:粘弹性流体:若其弹性形变在经毛细管后尚未完全恢复,若其弹性形变在经毛细管后尚未完全恢复,至出口处任存部分内压力,则导致至出口处任存部分内压力,则导致pexit 毛细管流变仪毛细管
6、流变仪10压力梯度:完全发展区管壁上的剪切应力:e0为为Bagley修正因子修正因子修正方法:修正方法:毛细管流变仪毛细管流变仪11确定确定e0的实验方法的实验方法长径比不同长径比不同 同一体积流量同一体积流量横向截距横向截距 LB/D=e0/2实验中:1、应保持Q恒定,若Q变,相当于剪切速率改变,e0 也随之变化;2、由于pent主要因流体贮存弹性引起,故影响材料弹性的因素同样会影响e0取值;3、当长径比小、剪切速率大、温度低时,不可忽略入口校正;4、长径比40时,pent所占比例小可不做入口校正。毛细管流变仪毛细管流变仪122、Rabinowitsch 校正校正该公式为通式,推导时并未限制
7、流体类型该公式为通式,推导时并未限制流体类型牛顿流体表达式牛顿流体表达式 n与与1的差异可描述偏离牛顿流体的程度;的差异可描述偏离牛顿流体的程度;大多数高分子浓溶液和熔体大多数高分子浓溶液和熔体n通常小于通常小于1;此处此处n并非幂律定律中的非牛顿指数;并非幂律定律中的非牛顿指数;牛顿黏度牛顿黏度壁剪切应力壁剪切应力真实剪切速率真实剪切速率毛细管流变仪毛细管流变仪13入口压力降的典型应用入口压力降的典型应用零长毛细管流变仪法测量零长毛细管流变仪法测量PVC样品在不同辊温下素炼后的凝胶化程度样品在不同辊温下素炼后的凝胶化程度毛细管流变仪毛细管流变仪凝胶度:凝胶度:流率最小时流率最小时流率最大时流
8、率最大时14毛细管流变仪毛细管流变仪15出口区的流动行为出口区的流动行为1、挤出胀大现象、挤出胀大现象产生原因产生原因A、B、影响因素影响因素A、高分子链结构及物料配方对挤出胀大现象有明显影响B、毛细管长径比和料筒尺寸影响挤出胀大比 B=d/D毛细管流变仪毛细管流变仪16长径比增大,长径比增大,B减小减小L/D较大时:较大时:B与长径比几乎无关;与长径比几乎无关;此时挤出胀大原因主要来此时挤出胀大原因主要来自分子链取向产生的弹性自分子链取向产生的弹性形变,形变,而入口区弹性形变影响已而入口区弹性形变影响已不明显不明显毛细管流变仪毛细管流变仪17BDR/D料筒内径料筒内径/毛细管直径毛细管直径毛
9、细管流变仪毛细管流变仪2、出口压力降不为零、出口压力降不为零18毛细管流变仪毛细管流变仪测试方法测试方法19毛细管流变仪毛细管流变仪20毛细管流变仪毛细管流变仪21基本应用基本应用聚合物熔体剪切黏度的研究聚合物熔体剪切黏度的研究流动曲线的时温叠加流动曲线的时温叠加聚合物熔体弹性的研究聚合物熔体弹性的研究由末端校正计算熔体弹性由末端校正计算熔体弹性法向应力差的计算法向应力差的计算挤出胀大比的研究挤出胀大比的研究毛细管流变仪毛细管流变仪22测黏数据处理测黏数据处理毛细管流变仪毛细管流变仪23负荷与滑塞速度负荷与滑塞速度 平衡平衡此处此处n不是幂律指数不是幂律指数毛细管流变仪毛细管流变仪24计算出毛
10、细管管壁处剪切速率管壁处黏度用毛细管流变仪所测得数据实为用毛细管流变仪所测得数据实为 管壁处流变数据管壁处流变数据毛细管流变仪毛细管流变仪25旋转流变仪旋转流变仪26基本结构基本结构 旋转流变仪是现代流变仪中的重要组成部分,它们依靠旋转运动来产生,可以用来快速确定材料的粘性、弹性等各方面的流变性能。旋转流变仪一般是通过一对夹具的相对运动来产生流动。旋转流变仪一般是通过一对夹具的相对运动来产生流动。引入流动的方法有两种:一种是驱动一个夹具,测量产生的力矩,也称为,即控制施加的应变,测量产生的应力;另一种是施加一定的力矩,测量产生的旋转速度,也称为,即控制施加的应力,测量产生的应变。一般商用应力控
11、制型流变仪的力矩范围为107 到101 N m,由此产生的可测量的剪切速率范围为106 到103 s1,实际的测量范围取决于夹具结构、物理尺寸和所测试材料的粘度。实际用于粘度及流变性能测量的几何结构有同轴圆筒、锥板和平行板等。旋转流变仪旋转流变仪27椎板椎板FRr10锥板结构的示意图02rV0sinsinVr在板间隙内速度沿 方向的分布是线性的,可以表示为应变速率张量的 分量为剪切速率在锥顶角很小的情况下,剪切速率是常数,并且相应的流动为简单剪切流动。这个结果是从牛顿流体得出的,我们也假设对于粘弹性流体它也成立。因此,一般建议锥顶角应该小于锥顶角应该小于3。:施加于椎板的施加于椎板的 旋转角速
12、度旋转角速度0:锥顶角:锥顶角旋转流变仪旋转流变仪28锥板结构锥板结构的的(i)剪切速率恒定,在确定流变学性质时不需要对流动动力学作任何假设。不需要流变学模型;(ii)测试时仅需要很少量的样品,这对于样品稀少的情况显得尤为重要,如生物流体和实验室合成的少量聚合物;(iii)体系可以有极好的传热和温度控制;(iv)末端效应可以忽略,特别是在使用少量样品,并且在低速旋转的情况下。旋转流变仪旋转流变仪29(ii)对于多相体系,如固体悬浮液和聚合物共混物,如果其中分散粒子 的大小和板间距相差不大,就会引起很大的误差。对于多相体系的 最佳选择是同轴的平行板夹具;(iii)应该避免用锥板结构来进行温度扫描
13、实验,除非仪器本身有自动的 热膨胀补偿系统。锥板结构锥板结构的的:(i)体系只能局限在很小的剪切速率范围内,因为在高的旋转速度下,由于惯性的作用,聚合物熔体不会留在锥板与平板之间。对于低粘度和有轻微弹性的流体,可以使用杯来代替平板,这样可以得到大的剪切速率;旋转流变仪旋转流变仪30黏度的测量黏度的测量:因为剪切速率在间隙中是恒定的,因此粘度可以从扭矩求得。由于剪切应力也是常数,扭矩可以表示为 332022RdrrTR非牛顿粘度:3023RT旋转流变仪旋转流变仪31第一法向应力差的测量第一法向应力差的测量:动力学方程的r 分量可以表示为:rrrrrrrPrrrrsin1sinsin11022法向
14、应力表达式可以化简为:2211221221RRFrr第一法向应力差:2221112RFN旋转流变仪旋转流变仪32平行板平行板(i)平行板间的距离可以调节到很小。小的间距,减少了惯性校正,并通过更好的传热减少了热效应。综合这些因素使得平行板结构可以在更高的剪切速率下使用。(ii)因为平行板上轴向力与第一法向应力差和第二法向应力差(分别为1 N 和2 N)的差成正比,而不是像在锥板中与第一法向应力差成正比,因此可以结合平行板结构与锥板结构来测量流体的。(iii)平行板结构可以更方便地安装。(iv)在一些研究中,剪切速率是一个重要的独立变量。平行板中剪切速率沿径向的分布可以使剪切速率的作用在同一个样
15、品中得到表现。(v)对于填充体系,板间距可以根据填料的大小进行调整。因此平行板更适用于测量(复合物和共混物)的流变性能。(vi)平的表面比锥面更容易进行精度检查。(vii)通过改变间距和半径,可以系统的。(viii)平行板的表面更容易清洗。平行板平行板结构结构的的旋转流变仪旋转流变仪33流体zrRh 平行板结构稳态条件下的速度分布为稳态条件下的速度分布为 剪切速率可以表示为剪切速率可以表示为 hzrV1hrz旋转流变仪旋转流变仪34对于非牛顿流体,因为剪切速率随径向位置而变化,粘度不再与扭矩成正比。因此需要进行Robinowitsh 型的推导。扭矩:扭矩:RRzdrhrrdrrrT030222
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