大学精品课件：实验七咖啡因提取.ppt

1、实验四实验四 咖啡因提取咖啡因提取 一一、实验目的、实验目的 1、学习从茶叶中提取、检验咖啡因的实、学习从茶叶中提取、检验咖啡因的实 验方法验方法 2、巩固提取、蒸馏等基本操作。、巩固提取、蒸馏等基本操作。 二、实验原理二、实验原理 工业上，咖啡因主要通过人工合成制得。它工业上，咖啡因主要通过人工合成制得。它 具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，还具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，还 可用作治疗脑血管的头痛，尤其是偏头痛，是阿可用作治疗脑血管的头痛，尤其是偏头痛，是阿 司匹林（司匹林（A.S.P）等药物的组方之一。但过度使）等药物的组方之一。但过度使 用咖啡因会增加抗药性和产生轻度上

2、瘾。用咖啡因会增加抗药性和产生轻度上瘾。 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又以茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又以 Caffeine即咖啡因）为主，约即咖啡因）为主，约1%5%，另外还含，另外还含 有儿茶素、可可豆碱、茶碱、丹宁酸（又名鞣有儿茶素、可可豆碱、茶碱、丹宁酸（又名鞣 酸）、没食子酸及色素、纤维素、蛋白质等。酸）、没食子酸及色素、纤维素、蛋白质等。 咖啡因是杂环化合物嘌呤咖啡因是杂环化合物嘌呤 的衍生物，其结构式见右的衍生物，其结构式见右 图。图。 咖啡因是弱碱性化合物，咖啡因是弱碱性化合物， 易溶于氯仿、水和乙醇、易溶于氯仿、水和乙醇、 热苯中。而单宁酸易溶于热苯中。而单宁

3、酸易溶于 水和乙醇，但不溶于苯。水和乙醇，但不溶于苯。 本实验以乙醇为溶进行提本实验以乙醇为溶进行提 取。取。 N N CH3 H3C N N O O CH3 1,3,7-三甲基三甲基-2,6-二氧嘌呤二氧嘌呤 提取所得的粗咖啡因（主要含有一提取所得的粗咖啡因（主要含有一 些生物碱和杂质），用升华法加以些生物碱和杂质），用升华法加以 提纯。因咖啡因在提纯。因咖啡因在120时升华显著，时升华显著， 至至178升华很快。升华很快。 含有结晶水的咖啡因为白色针状结含有结晶水的咖啡因为白色针状结 晶。晶。 三、实验步骤三、实验步骤 1.从茶叶末中分离提取咖啡因从茶叶末中分离提取咖啡因 (1)称取称取1

4、0g茶叶末放入脂肪提取器的茶叶末放入脂肪提取器的滤纸套筒滤纸套筒 中中.幻灯片幻灯片 6 (2)在在250ml的圆底烧瓶中加入的圆底烧瓶中加入1-2粒粒沸石沸石，再加，再加 入入150ml95%乙醇乙醇.安装装置。安装装置。 (3) 电热套加热。连续提取电热套加热。连续提取min后，待冷凝后，待冷凝 溶液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。溶液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。 (4)改成蒸馏装置，改成蒸馏装置，添加添加1粒沸石粒沸石后蒸馏，回收后蒸馏，回收 提取液中的大部分乙醇，得到浓溶液。提取液中的大部分乙醇，得到浓溶液。 2.咖啡因的纯化咖啡因的纯化 (1)将残液倒入蒸发皿中，用约将残液倒入蒸发皿

5、中，用约5ml回收乙醇清回收乙醇清 洗烧瓶，也并入蒸发皿中，然后加入洗烧瓶，也并入蒸发皿中，然后加入4g研细研细 的生石灰粉。的生石灰粉。 (2)在搅拌下用在搅拌下用蒸气浴蒸气浴将乙醇蒸干将乙醇蒸干.务必要使水务必要使水 分完全除去。冷却后擦去沾在边上的粉末，分完全除去。冷却后擦去沾在边上的粉末， 以免在升华时污染产物。以免在升华时污染产物。 (3)取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许刺有许 多小孔的滤纸的蒸发皿上多小孔的滤纸的蒸发皿上幻灯片幻灯片 7，并在漏斗茎部并在漏斗茎部 塞一团疏松的棉花。将蒸发皿放在石棉网上用塞一团疏松的棉花。将蒸发皿放在石棉网上用 酒精

6、灯小火酒精灯小火小心加热升华。要适当控制火焰，小心加热升华。要适当控制火焰， 尽可能使升华速度尽可能使升华速度放慢放慢，以提高结晶纯度和产，以提高结晶纯度和产 量。当发现量。当发现滤纸出现浅棕色滤纸出现浅棕色时，暂时停止加热，时，暂时停止加热， （此时纸上即有白色针状结晶。）（此时纸上即有白色针状结晶。） (4)冷却后，揭开漏斗和滤纸，用小刀仔细收冷却后，揭开漏斗和滤纸，用小刀仔细收 集附在滤纸两面及器皿周围的白色针状结晶。集附在滤纸两面及器皿周围的白色针状结晶。 残渣经拌和后可用较大的火再加热片刻，使升残渣经拌和后可用较大的火再加热片刻，使升 华完全。华完全。 四、注意事项四、注意事项 1、

7、 滤纸套大小既要紧贴器壁，又要能方便取滤纸套大小既要紧贴器壁，又要能方便取 放，其放，其高度不能超过虹吸管高度不能超过虹吸管。滤纸包茶叶时。滤纸包茶叶时 应应严紧严紧，防止漏出堵塞虹吸管。纸套上面折，防止漏出堵塞虹吸管。纸套上面折 成成凹形凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。，以保证回流液均匀浸润被萃取物。 2、若提取液颜色很淡时，即可停止提取。、若提取液颜色很淡时，即可停止提取。 3、本实验在蒸馏及蒸干乙醇的过程中，、本实验在蒸馏及蒸干乙醇的过程中，不可不可 用酒精灯直接加热，须用水浴加热。用酒精灯直接加热，须用水浴加热。 4.在咖啡因的纯化的步骤中，残渣务必要使水在咖啡因的纯化的步骤中，残渣务必要使水 分完全除去。分完全除去。 5.升华过程中应严格控制加热温度，始终都升华过程中应严格控制加热温度，始终都 须用小火间接加热。温度太高会使滤纸炭化须用小火间接加热。温度太高会使滤纸炭化 变黑，并有一些有色物烘出来，使产品不纯。变黑，并有一些有色物烘出来，使产品不纯。 第二次升华时，火亦不能太大，否则会使被第二次升华时，火亦不能太大，否则会使被 烘物大量冒烟，导致产物损失。烘物大量冒烟，导致产物损失。 6.实验完毕后蒸发皿里的固体物质应先用冷实验完毕后蒸发皿里的固体物质应先用冷 水浇熄后再倒到垃圾堆里水浇熄后再倒到垃圾堆里 THE END