第七章-水中有机成分检验课件.ppt
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- 第七 水中 有机 成分 检验 课件
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1、 7.1 7.1 挥发性酚类挥发性酚类 7.2 7.2 表面活性剂表面活性剂 一、概述一、概述 1.1.酚的概念:羟基直接与芳环相连的化合物。酚的概念:羟基直接与芳环相连的化合物。2.2.酚的分类:酚的分类:3.3.挥发性酚:沸点挥发性酚:沸点230,230,能随水蒸气被蒸馏出来的酚。能随水蒸气被蒸馏出来的酚。不挥发性酚:沸点不挥发性酚:沸点230,230,不被水蒸气蒸馏出来。不被水蒸气蒸馏出来。按苯环数分:苯酚、萘酚、蒽酚按苯环数分:苯酚、萘酚、蒽酚按羟基数目分:一元酚、多元酚按羟基数目分:一元酚、多元酚按取代基分:氯酚、硝基酚按取代基分:氯酚、硝基酚按挥发性分:挥发酚、不挥发酚按挥发性分:
2、挥发酚、不挥发酚 4.4.污染源:主要是工业污染:焦化、石油化工、合成污染源:主要是工业污染:焦化、石油化工、合成NH3、树脂、纤维的工业废水。、树脂、纤维的工业废水。5.酚的毒性:挥发性酚的毒性较大,长期饮用被酚污染酚的毒性:挥发性酚的毒性较大,长期饮用被酚污染的水会引起头昏、贫血等症状。水中含有少量的酚,可的水会引起头昏、贫血等症状。水中含有少量的酚,可使生长鱼的鱼肉有异味或死亡。当酚的浓度使生长鱼的鱼肉有异味或死亡。当酚的浓度5mg/L,会造成鱼类死亡。农作物枯死或减产。水中含微量酚类,会造成鱼类死亡。农作物枯死或减产。水中含微量酚类,在加氯消毒时,可产生特异的氯酚臭。在加氯消毒时,可产
3、生特异的氯酚臭。我国生活饮用水规定挥发性酚的含量不超过我国生活饮用水规定挥发性酚的含量不超过0.002mg/L。地表水环境质量标准中规定地表水环境质量标准中规定类水挥发性酚的含量不超类水挥发性酚的含量不超过过0.005mg/L。6 6、水样采集和保存:、水样采集和保存:采样:内壁光滑的硬质玻璃瓶采样:内壁光滑的硬质玻璃瓶 保存:用保存:用H3PO4调调pH4,加,加CuSO4 1g/L,在,在4 4下保存,在下保存,在2424小时内完成测定。小时内完成测定。7 7、干扰消除:、干扰消除:余氯等氧化剂:加入硫酸亚铁还原余氯等氧化剂:加入硫酸亚铁还原 硫化物:用蒸馏法消除干扰。硫化物:用蒸馏法消除
4、干扰。方法:要用全玻蒸馏器,馏出液体积方法:要用全玻蒸馏器,馏出液体积=水样体积水样体积温度温度10 mg/L10 mg/L,溴化容量法,溴化容量法 酚含量酚含量10 mg/L10 mg/L,光度法,光度法1、4-氨基安替比林比色法氨基安替比林比色法 原理:在原理:在pH=10和氧化剂铁氰化钾溶液中,酚与和氧化剂铁氰化钾溶液中,酚与4-氨氨基基安替比林反应生成红色的安替比林染料,光度法定量。安替比林反应生成红色的安替比林染料,光度法定量。步骤:步骤:取一定量经蒸馏处理的水样,加入缓冲液,使溶液呈碱取一定量经蒸馏处理的水样,加入缓冲液,使溶液呈碱性性加加4-4-氨基安替比林使之与酚起反应氨基安替
5、比林使之与酚起反应加氧化剂加氧化剂铁氰化钾铁氰化钾使反应产物氧化显色使反应产物氧化显色COCNH4CH3CNH3CNOH63CNFeKCOCNCH3CNH3CNOpH10.00.2 当水样中含有可氧化当水样中含有可氧化4-4-氨基安替比林或破坏酚类的氧氨基安替比林或破坏酚类的氧化物质,以及破坏铁氰化钾的无机还原物质,可与化物质,以及破坏铁氰化钾的无机还原物质,可与4-4-氨基安替比林缩合的芳香胺及石油等干扰物,必须经氨基安替比林缩合的芳香胺及石油等干扰物,必须经过蒸馏预处理。过蒸馏预处理。硫化物:经酸化后加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离硫化物:经酸化后加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离 余氯:采样是
6、加入硫酸亚铁或亚砷酸钠还原。余氯:采样是加入硫酸亚铁或亚砷酸钠还原。石油:在碱性条件下用有机溶剂萃取。石油:在碱性条件下用有机溶剂萃取。【仪器】:【仪器】:1 1、全玻璃蒸馏器、全玻璃蒸馏器2 2、具塞比色管(、具塞比色管(50ml50ml、10ml10ml)3 3、分液漏斗、分液漏斗4 4、容量瓶、容量瓶5 5、分光光度计、分光光度计【试剂【试剂】1 1、无酚水的制备:在、无酚水的制备:在1L1L水中加入水中加入0.2g0.2g经经200200活化的活性碳活化的活性碳粉,摇匀后,放置过夜,用双层中速滤纸过滤,滤液保存粉,摇匀后,放置过夜,用双层中速滤纸过滤,滤液保存于硬质玻璃瓶中备有。于硬质
7、玻璃瓶中备有。2 2、盐酸溶液、三氯甲烷、硫酸溶液(、盐酸溶液、三氯甲烷、硫酸溶液(1+91+9)3 3、淀粉溶液:、淀粉溶液:称取可溶性淀粉称取可溶性淀粉0.5g,0.5g,用少量无酚水调成糊用少量无酚水调成糊状状,再加刚煮沸的无酚水至再加刚煮沸的无酚水至100ml,100ml,冷却后加入水杨酸冷却后加入水杨酸0.1g,0.1g,或氯化锌或氯化锌0.4g0.4g保存。保存。4 4、硫酸铜溶液、硫酸铜溶液(100g/L)称取硫酸铜称取硫酸铜(CuSO45H2O)l0g,溶于溶于无酚水中无酚水中,并稀释至并稀释至100ml。5、甲基橙指示剂:、甲基橙指示剂:6、氯化铵、氯化铵-氨水缓冲溶液(氨水
8、缓冲溶液(pH=9.8):称取氯化铵称取氯化铵20mg溶于溶于l00ml浓氨水中。浓氨水中。7、溴酸钾溴酸钾-溴化钾溶液:溴化钾溶液:称取干燥的溴酸钾称取干燥的溴酸钾2.784g,2.784g,溶于无溶于无酚水中酚水中,加入溴化钾加入溴化钾10g,10g,并稀释至并稀释至1000ml1000ml。8 8、铁氰化钾溶液(、铁氰化钾溶液(80g/L80g/L):):9 9、硫代硫酸钠溶液:、硫代硫酸钠溶液:1010、4-4-氨基安替比林:氨基安替比林:1111、酚标准储备液:、酚标准储备液:1212、酚标准使用液:、酚标准使用液:【操作步骤】:【操作步骤】:1 1、水样预处理:、水样预处理:(1
9、1)干扰物的消除:)干扰物的消除:氧化剂:加入过量的硫酸亚铁消除氧化剂:加入过量的硫酸亚铁消除硫化物:用磷酸调硫化物:用磷酸调pH=4pH=4,加入硫酸铜,生成硫化铜除去。,加入硫酸铜,生成硫化铜除去。油类:油类:甲醛、亚硫酸盐等还原性物质:甲醛、亚硫酸盐等还原性物质:芳香胺类:调芳香胺类:调pHpH4 4,蒸馏除去。,蒸馏除去。(2 2)、蒸馏:)、蒸馏:量取水样量取水样250ml250ml于于500ml500ml全玻璃蒸馏器中全玻璃蒸馏器中.用磷酸溶用磷酸溶液调节液调节pH4.0(pH4.0(以甲基橙作指示剂以甲基橙作指示剂,使水样由橘黄色变使水样由橘黄色变为橙红色为橙红色),),充分振摇
10、或搅拌曝光充分振摇或搅拌曝光.加入硫酸铜溶液加入硫酸铜溶液(100g/L)5ml(100g/L)5ml和数粒玻璃珠和数粒玻璃珠,接好冷接好冷凝管凝管,加热蒸馏加热蒸馏,接受器用接受器用250ml250ml棕色容量瓶棕色容量瓶.待蒸馏出待蒸馏出总体积的总体积的90%90%左右左右,停止蒸馏停止蒸馏.待稍冷后待稍冷后,向蒸馏器内加入无酚水向蒸馏器内加入无酚水25ml,25ml,继续加热蒸继续加热蒸馏直到收集馏直到收集250ml250ml蒸馏液为止蒸馏液为止.2 2、直接比色:当水样中酚含量大于、直接比色:当水样中酚含量大于0.1mg/L0.1mg/L时时,蒸馏液可直蒸馏液可直接进行比色测定接进行比
11、色测定.(1)(1)取取8 8支支50ml50ml同型比色管,按表同型比色管,按表2-7-12-7-1加试剂和操作。加试剂和操作。(2)(2)以空白管作参比以空白管作参比,于于510nm510nm波长和波长和3cm3cm比色皿条件下比色皿条件下,以以蒸馏水调零蒸馏水调零,测定吸光度测定吸光度(A).(3)(3)绘制标准曲线:绘制标准曲线:3 3、萃取比色法:、萃取比色法:(1)(1)将将250ml250ml水样蒸馏液全部移入水样蒸馏液全部移入500ml500ml分液漏斗中分液漏斗中,作为水样作为水样.(2)(2)另取另取8 8只只500ml500ml分液漏斗配制标准系列分液漏斗配制标准系列:(
12、3 3)将三氯甲烷萃取溶液缓慢加入)将三氯甲烷萃取溶液缓慢加入10ml10ml干燥比色管中干燥比色管中(4 4)以三氯甲烷作参比,在)以三氯甲烷作参比,在460nm460nm处测定吸光度。处测定吸光度。(5 5)绘制挥发性酚含量对吸光度的标准曲线。)绘制挥发性酚含量对吸光度的标准曲线。【结果计算】:【结果计算】:(C6H5OH)=m/v(C6H5OH):水样中挥发性酚的质量浓度,水样中挥发性酚的质量浓度,mg/Lm:从标准曲线上查到的样品中的酚的质量,从标准曲线上查到的样品中的酚的质量,gV:水样的体积,水样的体积,ml。【注意事项【注意事项】1、酚类易被氧化成醌型化合物、酚类易被氧化成醌型化
13、合物,也能被微生物分解也能被微生物分解,固采样固采样时于每升水样中加氢氧化钠溶液时于每升水样中加氢氧化钠溶液(400g/L)5ml,或固体氢氧或固体氢氧化钠化钠2g,至至pH达达1213,使形成酚钠使形成酚钠,而酚钠也不够稳定而酚钠也不够稳定,故仍故仍须于须于4条件下保存条件下保存.2、4-氨基安替比林的纯度越高,灵敏度越高氨基安替比林的纯度越高,灵敏度越高.3、使用乙醚应在通风橱里进行。、使用乙醚应在通风橱里进行。4、蒸馏时必须使用全玻璃蒸馏器,若用橡皮塞会使结果偏、蒸馏时必须使用全玻璃蒸馏器,若用橡皮塞会使结果偏高。高。5、本方法测定的酚不是总挥发性酚。、本方法测定的酚不是总挥发性酚。【注
14、意事项【注意事项】6、收集蒸馏液的体积必须等于原水样的体积,否则会影响、收集蒸馏液的体积必须等于原水样的体积,否则会影响测定结果。测定结果。7、在蒸馏过程中,当水样含有挥发性酸时,、在蒸馏过程中,当水样含有挥发性酸时,pH会降低,应会降低,应调节调节pH。8、加入的试剂的顺序必须加入的试剂的顺序必须是:缓冲溶液是:缓冲溶液 4-氨基安替比氨基安替比林林 铁氰化钾。不能更改顺序,否则显色会受到影响。铁氰化钾。不能更改顺序,否则显色会受到影响。9、4-氨基安替比林的加入量必须准确,以减小误差。氨基安替比林的加入量必须准确,以减小误差。10、生成的红色人类只能稳定半小时,用氯酚萃取会延长稳、生成的红
15、色人类只能稳定半小时,用氯酚萃取会延长稳定时间,提高灵敏度。定时间,提高灵敏度。【注意事项【注意事项】11、该反应的、该反应的pH控制在控制在9.810.2。当。当pH9.8,某些苯胺化,某些苯胺化合物会与合物会与4-氨基安替比林显色而产生干扰。氨基安替比林显色而产生干扰。12、可事先估计水样中酚的含量,选择合适的测定方法和、可事先估计水样中酚的含量,选择合适的测定方法和取样量。取样量。【注意事项【注意事项】1.酚类易被氧化成醌型化合物酚类易被氧化成醌型化合物,也能被微生物分解也能被微生物分解,固采样时固采样时于每升水样中加氢氧化钠溶液于每升水样中加氢氧化钠溶液(400g/L)5ml,或固体氢
16、氧化或固体氢氧化钠钠2g,至至pH达达1213,使形成酚钠使形成酚钠,而酚钠也不够稳定而酚钠也不够稳定,故仍须故仍须于于4条件下保存条件下保存.2.还原性硫化物的干扰还原性硫化物的干扰,可因水样用磷酸酸化至可因水样用磷酸酸化至pH小于小于4,生生成成H2S和和SO2,经充分振摇或搅拌后曝气而除去经充分振摇或搅拌后曝气而除去.加入硫酸铜加入硫酸铜后可生成硫化铜黑色沉淀后可生成硫化铜黑色沉淀,蒸馏时不能蒸出蒸馏时不能蒸出.3.在测定过程中在测定过程中,由于反应的分步进行由于反应的分步进行,加入试剂的顺序不能加入试剂的顺序不能颠倒颠倒,并保证一定的作用时间并保证一定的作用时间 2 2、溴化容量法溴化
17、容量法 原理:在水样中加入过量的溴,酚与溴反应生成原理:在水样中加入过量的溴,酚与溴反应生成三溴酚,剩余的溴与碘化钾反应,释放出来的碘三溴酚,剩余的溴与碘化钾反应,释放出来的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,根据硫代硫酸钠的用硫代硫酸钠标准溶液滴定,根据硫代硫酸钠的用量和浓度,计算出挥发性酚的含量(用量和浓度,计算出挥发性酚的含量(mg/Lmg/L)。)。步骤步骤:1.:1.溴化溴化OH3KCl6Br3HCl6KBr5KBrO223OH2Br3OHBrBrBrBr2要过量理论需要量的要过量理论需要量的1015%,太多易挥发损失,太多易挥发损失溴水挥发不容易准确量取,而溴水挥发不容易准确量取,而KBr
18、O3-KBr可准确量取可准确量取新生态的新生态的Br2反应活性高,容易使酚溴化反应活性高,容易使酚溴化试剂的加入量要准确,空白与样本的滴定条件要一致试剂的加入量要准确,空白与样本的滴定条件要一致 2.释放释放游离碘:过量的溴与游离碘:过量的溴与KI起反应生成起反应生成I2 Br2+2KI2 KBr +I2 3.滴定游离碘:游离的碘用标准硫代硫酸钠滴定,根据滴定游离碘:游离的碘用标准硫代硫酸钠滴定,根据硫代硫酸钠的用量硫代硫酸钠的用量V1,计算挥发性酚的含量(,计算挥发性酚的含量(mg/Lmg/L)水样体积10009461MVV21酚酚(mg/L,mg/L,苯酚计苯酚计)=V1:滴定水样时消耗的
19、硫代硫酸钠的体积:滴定水样时消耗的硫代硫酸钠的体积V2:滴定空白时消耗的硫代硫酸钠的体积:滴定空白时消耗的硫代硫酸钠的体积M:硫代硫酸钠的浓度:硫代硫酸钠的浓度,mol/L9494:苯酚的摩尔质量,:苯酚的摩尔质量,g/mol 水样中有氧化剂:余水样中有氧化剂:余ClCl等。等。消除消除FeSO4,不能加,不能加NaS2O3,NaS2O3既可与既可与ClCl2 2起反应,也可与起反应,也可与I2、Br2起反应起反应还原剂:水样中有还原剂:水样中有S2-、SO32-、S2O32-等还原物质等还原物质因因消耗消耗Br2而影响测定结果。消除方法:用磷酸调而影响测定结果。消除方法:用磷酸调pH4后,充
20、分暴气而除去。后,充分暴气而除去。醌OOH2II2SHOSSOS2H232232、2322242SOOSH,SOSOH金属离子、芳胺,蒸馏除去金属离子、芳胺,蒸馏除去油和焦油:用油和焦油:用NaOH调节水样调节水样pH11,再用四氯,再用四氯化碳萃取除去油和焦油。化碳萃取除去油和焦油。氰化物与氰化物与Br2反应使测定结果偏高反应使测定结果偏高 ,用多硫化铵,用多硫化铵(NH4)Sx除去,过量的多硫化铵用除去,过量的多硫化铵用PbCO3除去除去 一、概述一、概述 1.1.概念:是一种能降低水和其他溶液体系表面张力概念:是一种能降低水和其他溶液体系表面张力或界面张力的物质。或界面张力的物质。2.2
21、.分类:分类:阴离子表面活性剂:阴离子表面活性剂:基本结构为烷烃基,活性部基本结构为烷烃基,活性部分为阴离子,起泡多,价格便宜,性能稳定使用最分为阴离子,起泡多,价格便宜,性能稳定使用最广范。广范。阳离子表面活性剂阳离子表面活性剂 两性离子表面活性剂两性离子表面活性剂 非离子表面活性剂非离子表面活性剂 特点:高表面活性,良好的洗涤能力和乳化能力,特点:高表面活性,良好的洗涤能力和乳化能力,应用越来越多应用越来越多。3.3.合成洗涤剂合成洗涤剂 基本成分:表面活性剂基本成分:表面活性剂 辅助成分:无机盐:磷酸盐、硫酸盐、硅酸盐、羧甲辅助成分:无机盐:磷酸盐、硫酸盐、硅酸盐、羧甲基纤维素;增白剂;
22、香料等。基纤维素;增白剂;香料等。4.4.污染源:表面活性剂及洗涤剂的生产和使用。污染源:表面活性剂及洗涤剂的生产和使用。5.5.危害危害 使水有异味使水有异味 产生泡沫:影响水生生物呼吸。产生泡沫:影响水生生物呼吸。使水体富营养化使水体富营养化 是促癌增毒剂是促癌增毒剂 我国卫生规范规定饮用水中阴离子表面活性剂不超过我国卫生规范规定饮用水中阴离子表面活性剂不超过0.3mg/L0.3mg/L 6.6.采样:用玻璃瓶采集不用塑料瓶。采样:用玻璃瓶采集不用塑料瓶。注意:注意:样品瓶用盐酸浸泡,样品瓶用盐酸浸泡,300300烘烤,烘烤,不能不能用洗涤剂洗用洗涤剂洗涤,采样前用水样清洗采样瓶涤,采样前
23、用水样清洗采样瓶23次次;由于表层的表面活性剂浓度高,一般不采表层水,由于表层的表面活性剂浓度高,一般不采表层水,可消泡后采样,保证采样具有代表性。可消泡后采样,保证采样具有代表性。7.7.样品保存:不加保存剂,低温下不超过样品保存:不加保存剂,低温下不超过2424小时。小时。二、测定方法二、测定方法(一)亚甲蓝分光光度法(一)亚甲蓝分光光度法 1.1.原理原理 阴离子表面活性剂亚甲蓝阴离子表面活性剂亚甲蓝 蓝色离子缔合蓝色离子缔合物物 三氯甲烷萃取三氯甲烷萃取 652nm652nm处测定有处测定有机相的吸光度,与标准比较定量机相的吸光度,与标准比较定量。2.2.消除干扰的方法:消除干扰的方法
24、:(1 1)有机硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类及无机硫)有机硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类及无机硫氰酸盐、氯化物等,可用反萃取法洗涤有机相消除部氰酸盐、氯化物等,可用反萃取法洗涤有机相消除部分干扰(有机硫酸盐、磺酸盐除外)。分干扰(有机硫酸盐、磺酸盐除外)。(2 2)硫化物能与亚甲蓝作用生成无色还原物产生干)硫化物能与亚甲蓝作用生成无色还原物产生干扰。调节扰。调节pHpH为碱性,滴加过氧化氢消除。为碱性,滴加过氧化氢消除。(3 3)季铵盐等阳离子化合物、蛋白质能与阴离子洗)季铵盐等阳离子化合物、蛋白质能与阴离子洗涤剂反应,产生负干扰。消除的方法是用阳离子交换涤剂反应,产生负干扰。消除的方法是用阳离
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