第1章仪器分析及实验绪论课件.ppt

1、2023-1-221仪器分析及实验 Instrumental Analysis and and experiment 李李 梅梅 金金2010年9月.2023-1-222教 学 要 求 仪器分析及实验是制药工程专业的基础课程之仪器分析及实验是制药工程专业的基础课程之一，是测定物质的化学组成、含量、状态和进行科一，是测定物质的化学组成、含量、状态和进行科学研究与质量监控的重要手段。它是从事制药、生学研究与质量监控的重要手段。它是从事制药、生物等学科工作人员的基础知识。物等学科工作人员的基础知识。通过本课程的学习通过本课程的学习1.1.要求学生掌握要求学生掌握常用仪器分析方法的原理常用仪器分析方法

2、的原理 和和仪器的简单结构；仪器的简单结构；2.2.要求学生初步具有要求学生初步具有根据分析的目的根据分析的目的，结合学，结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围，到的各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适选择适宜的分析方法的能力宜的分析方法的能力。.2023-1-223 仪器分析及实验仪器分析及实验 理论（理论（8章，章，18学时）学时）第一章第一章 绪绪 论论 Introduction第二章第二章 光学分析方法导论光学分析方法导论 Introduction to optical analysis 第三章第三章 原子吸收光谱法原子吸收光谱法 Atomic absorption spect

3、rometry,AAS 第四章第四章 紫外紫外可见分光光度法可见分光光度法 Ultraviolet spectrometry,UV 第五章第五章 分子发射光谱法分子发射光谱法 Molecular emission spectroscopy 第六章第六章 色谱分析法引论色谱分析法引论 Fundamental of chromatograph analysis第七章第七章 气相色谱法气相色谱法 Gas Chromatography，GC第八章第八章 高效液相色谱法高效液相色谱法 High Performance Liquid Chromatography，HPLC 实验（实验（6个，个，36学时）

4、学时）.2023-1-224仪器分析及实验成绩评定仪器分析及实验成绩评定 项目项目分分1.理论理论 2.实验实验(预习报预习报告，实验报告，告，实验报告，平时操作）平时操作）40%40%60%60%.2023-1-225第一章第一章 绪绪 论论第一节第一节 概述概述第二节第二节 仪器分析分类与发展仪器分析分类与发展发展、分类、应用发展、分类、应用第三节第三节 课程主要内容与学习方法课程主要内容与学习方法结束结束.2023-1-226一、概一、概 述述 generalization 分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一；分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一；分析化学是化学学科

5、的一个重要分支，是研究物质的组分析化学是化学学科的一个重要分支，是研究物质的组成、含量、结构及其分析方法的学科；是化学中的信息科学成、含量、结构及其分析方法的学科；是化学中的信息科学。分析化学的发展促进了分析科学的建立分析化学的发展促进了分析科学的建立;分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解释世界的过程；释世界的过程；.2023-1-227分析化学六面体分析化学六面体.2023-1-228 20世纪世纪40年代前：分析化学年代前：分析化学=化学分析；化学分析；越来越多的问题化学分析不能解决：越来越多的问题化学分析不能解决：快速、实时检测

6、方法？快速、实时检测方法？痕量分析方法？结构确定？痕量分析方法？结构确定？20世纪世纪40年代后：年代后：仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位；仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位；原因：原因：（1）物理学）物理学+电子技术电子技术+精密仪器制造技术的发展；精密仪器制造技术的发展；（2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫切需要）；切需要）；分析化学分析化学=化学分析化学分析+仪器分析仪器分析 .2023-1-229 化学分析化学分析：以待测组分与化学物：以待测组分与化学物质间的特征性的质间的特征性的化学反应及其计化学反应及其

7、计量关系量关系为基础而建立的分析方法为基础而建立的分析方法。例如：滴定分析（容量分析）。例如：滴定分析（容量分析）与重量分析法。与重量分析法。(仪器简单）仪器简单）.2023-1-2210 仪器分析仪器分析：以物质的以物质的物理物理或物理化学性质或物理化学性质(光、电、热光、电、热、磁、声、磁、声)为基础而建立的分为基础而建立的分析方法。这种方法需要用到析方法。这种方法需要用到特殊的仪器（分析仪器）特殊的仪器（分析仪器）。仪器分析能获得比化学分析仪器分析能获得比化学分析待测组分更多的信息。待测组分更多的信息。.2023-1-2211分分析析化化学学化化学学分分析析仪仪器器分分析析酸碱滴定酸碱滴

8、定配位滴定配位滴定氧化还原滴定氧化还原滴定沉淀滴定沉淀滴定电化学分析电化学分析光化学分析光化学分析色谱分析色谱分析波谱分析波谱分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析电导、电位、电解、库仑电导、电位、电解、库仑极谱、伏安极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱红外、核磁、质谱.2023-1-2212仪器分析与化学分析关系仪器分析与化学分析关系仪器分析是在化学分析基础上的发展,仪器分析与化学分析的区别不是绝对的.不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；不少仪器分析方法，还必

9、须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；.2023-1-2213仪器分析与化学分析关系仪器分析与化学分析关系 有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。应该指出应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合仪器方法的组合。可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法化学分析中的仪器方法”更为确切。.2023-1-221

10、4二、仪器分析的特点仪器分析的特点和局限性和局限性1）灵敏度高，检出限低。灵敏度高，检出限低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。（2）选择性好。选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。（3）操作简便操作简便,分析速度快分析速度快,易于实现自动化。易于实现自动化。（4）适应性强，应用广泛。适应性强，应用广泛。.2023-1-2215 表1.1 常量分析、半微量和微量分析 方 法 试样质量/mg 试液体积/mL 常量分析 100 10 半微量分析 10100 110 微量

11、分析 0.110 0.11 超微量分析 0.1 0.01 .2023-1-2216局限性 相对误差一般较大，通常相对误差一般较大，通常(110%)。仪器价格一般来说比教昂贵。仪器价格一般来说比教昂贵。一般都需要以标准物进行校准，而很多标一般都需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定。准物需要用化学分析方法来标定。.2023-1-2217一、仪器分析的发展历程一、仪器分析的发展历程developing process of instrument analysis二、仪器分析的分类二、仪器分析的分类classification analysis三、分析仪器三、分析仪器analyt

12、ical instrument 四、仪器分析应用领域四、仪器分析应用领域application range of instrument analysis第二节第二节 仪器分析分类与进展仪器分析分类与进展classification and development of instrument analysis.2023-1-2218一、仪器分析的发展过程 developing process of instrument analysis 分析化学的三个发展阶段，三次变革。分析化学的三个发展阶段，三次变革。阶段一：阶段一：16世纪世纪,天平的出现。分析化学具有了科学的内涵；天平的出现。分析化学具有

13、了科学的内涵；20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门分析化学由一门操作技术变成一门科学；科学；分析化学的第一次变革；分析化学的第一次变革；特点特点：20世纪世纪40年代前，年代前，化学分析占主导地位，仪化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低器分析种类少和精度低；.2023-1-2219阶段二：20世纪世纪40年代后年代后，仪器分析的大发展时期。，仪器分析的大发展时期。第二次世界大战前后，化学分析为主的经典分析化学发展第二次世界大战前后，化学分析为主的经典分析化学发展到以仪器分

14、析为主的现代分析化学；到以仪器分析为主的现代分析化学；特点：化学分析与仪器分析并重特点：化学分析与仪器分析并重,仪器分析自动化程度低；仪器分析自动化程度低；为什么出现在这一时期？为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。析的建立和发展奠定基础。（1）Bloch F 和和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖1952年；年；（2）Martin A J P 和和Synge R L M；建立了气相色谱分析法；建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖诺贝尔化学奖1952年；年；（3）Heyr

15、ovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化建立极谱分析法，诺贝尔化学奖学奖1959年年 仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。革。.2023-1-2220阶段三：从从20世纪世纪70年代末至今年代末至今，以计算机应用为标志的分析化学，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。第三次变革。特点：分析仪器的智能化，加快了数据处理的速度，即高效率、特点：分析仪器的智能化，加快了数据处理的速度，即高效率、微观化、微量化和自动化是现代分析化学的特色。微观化、微量化和自动化是现代分析化学的特色。（1）计算机控制的分析数据采集与处理：）计算机控制的分析数据采集与处理：实

16、现分析过程的连续、快速、实时、智能；促进化学计量实现分析过程的连续、快速、实时、智能；促进化学计量学的建立。学的建立。（2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的析条件，获得最大程度的化学信息。化学信息。化学信息学：化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。化学信息处理、查询、挖掘、优化等。（3）以计算机为基础的新仪器的出现：）以计算机为基础的新仪器的出现：傅里叶变换红外；色傅里叶变换红外；色-质联用仪。质联用仪。.2023-1-2221目前高水平、高尖端的实验研究结果均是建立在高精度的仪器分析目前高水平、高

17、尖端的实验研究结果均是建立在高精度的仪器分析方法的基础上的。方法的基础上的。近年日本文部科学省申请亿美元的政府预算，开发世界尖端的分近年日本文部科学省申请亿美元的政府预算，开发世界尖端的分析计算测量仪器，以促使更多诺贝尔奖级的科研成果诞生。析计算测量仪器，以促使更多诺贝尔奖级的科研成果诞生。(日本文日本文部科学省通过专家研讨机构，选定了对尖端分析计算测量仪器要求部科学省通过专家研讨机构，选定了对尖端分析计算测量仪器要求高、有望出现重大科研成果的三个领域，分别是：生命科学，纳米高、有望出现重大科研成果的三个领域，分别是：生命科学，纳米技术、材料和信息通信，以及环境科技。这三个领域还分别有各自技术

18、、材料和信息通信，以及环境科技。这三个领域还分别有各自的侧重点。的侧重点。).2023-1-2222仪器的发展趋势：仪器的发展趋势：方便、快捷；多功能；环保、经济；高质量（准确度、灵敏度）方便、快捷；多功能；环保、经济；高质量（准确度、灵敏度）分析方法的发展趋势：分析方法的发展趋势：与计算机联用：自动化、数字化与计算机联用：自动化、数字化 与其它分析方法联用：气相色谱光度法联用；与其它分析方法联用：气相色谱光度法联用；FIA光度法联用光度法联用 与新兴学科结合：环境、宇宙、临床化学、生物化学与新兴学科结合：环境、宇宙、临床化学、生物化学 分析方法理论和技术基础研究：平衡理论，非平衡理论分析方法

19、理论和技术基础研究：平衡理论，非平衡理论.2023-1-2223仪仪器器分分析析电化学分析电化学分析光化学分析光化学分析色谱分析色谱分析波谱分析波谱分析电导、电位、电解、库仑电导、电位、电解、库仑极谱、伏安极谱、伏安发射、吸收，分光、光度发射、吸收，分光、光度气相、液相、离子、超临气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱红外、核磁、质谱二、仪器分析分类二、仪器分析分类分类原则：一般按最后分析过程所观测的性质分类。分类原则：一般按最后分析过程所观测的性质分类。.2023-1-2224三、分析仪器 analytical instrument 分析仪器(anal

20、ytical instument)是实现产生分析、获取和处理分析信号、提供分析报告的基础，是仪器分析的主要组件。(一)分析仪器的基本结构 见图11。信号发生器检测器信号处理器分析 输入 输出 记录仪表头信号 信号 信号l l9.2728数字显示仪图1.1分析仪器的组成方框图结果显示器.2023-1-2225(1)：信号发生器的功能是使样品产生分析信号：信号发生器的功能是使样品产生分析信号(2)：将某种类型的信号变换成可检测的电信：将某种类型的信号变换成可检测的电信号的器件。号的器件。(3)：将微弱的电信号加以放大，以便读出装置指：将微弱的电信号加以放大，以便读出装置指示或记录。示或记录。(4)

21、：将信号处理器输出的信号显示出来，读出装：将信号处理器输出的信号显示出来，读出装置有表头、记录仪和计算机显示屏等。置有表头、记录仪和计算机显示屏等。在学习过程中，对照色谱分析法和光学分析法等各种分在学习过程中，对照色谱分析法和光学分析法等各种分析仪器，掌握它们各自采用的传感器及其功能，了解传感器析仪器，掌握它们各自采用的传感器及其功能，了解传感器将何种信号变换成可检测的何种电信号，以实现非电量的检将何种信号变换成可检测的何种电信号，以实现非电量的检测。测。.2023-1-2226表表1.1 分析仪器的基本组成分析仪器的基本组成 仪器仪器分析信分析信号号输入信输入信号号信号处信号处理器理器读出装

22、读出装置置pH计计氢离子活度pH玻璃电位放大器表头或数字显示气相色气相色谱仪谱仪电阻或电流（热导或氢焰）（热导或氢焰）电阻放大器记录仪或打印机比色计比色计衰减光束电流放大器表头紫外可紫外可见分光见分光光度计光度计衰减光束电流放大器表头，记录仪或打印机.2023-1-2227四、仪器分析应用领域 社会：社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）技术，物证）化学：化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；新化

23、合物的结构表征；分子层次上的分析方法；生命科学：生命科学：DNA测序；活体检测；测序；活体检测；环境科学：环境科学：环境监测；污染物分析；环境监测；污染物分析；材料科学：材料科学：新材料，结构与性能；新材料，结构与性能；药物：药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；外层空间探索：外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。微型、高效、自动、智能化仪器研制。不仅要测已知物质的不仅要测已知物质的成分成分，还需了解其，还需了解其价态、状态和结构价态、状态和结构；不仅能测；不仅能测定定常量、微量，还要求能测定痕量常量、微量，还要求能测定痕量；不仅作；不

24、仅作静态静态分析，还要求作分析，还要求作动态动态分析分析，对快速反应作，对快速反应作连续自动分析连续自动分析；除了破坏性取样作；除了破坏性取样作离线离线的实验室分析外，的实验室分析外，还要求作还要求作在线在线、实时甚至是实时甚至是活体内原位分析活体内原位分析。.2023-1-2228拥有拥有符合国际奥委会要求的现符合国际奥委会要求的现代化检测仪器设备，曾被代化检测仪器设备，曾被确定为确定为2000年悉尼奥运年悉尼奥运会的备用实验室，会的备用实验室，在过去的在过去的10多年中，多年中，每年都有实验室因未能通每年都有实验室因未能通过复试而被降级或取消资过复试而被降级或取消资格。格。由于科学技术的进

25、步，进行兴奋剂检测的技术难度很大、要求极高。由于科学技术的进步，进行兴奋剂检测的技术难度很大、要求极高。要查出要查出1毫升尿液中含有的毫升尿液中含有的2纳克（纳克（1纳克等于十亿分之一克）兴奋剂，纳克等于十亿分之一克）兴奋剂，就相当于在就相当于在5个标准游泳池（个标准游泳池（50米米*25米）的水量中放入一小勺糖，然米）的水量中放入一小勺糖，然后随意抽取一小瓶进行化验。后随意抽取一小瓶进行化验。.2023-1-2229.2023-1-2230仪器分析发展趁势 新方法、新仪器不断出现、更新周期加快。新方法、新仪器不断出现、更新周期加快。例如：人类基因组计划，由于新基因诊断分析例如：人类基因组计划

26、，由于新基因诊断分析仪的发明，使该计划提前一年排出人类仪的发明，使该计划提前一年排出人类23对染色体基对染色体基因排序草图。因排序草图。l电子计算机的广泛应用电子计算机的广泛应用自动化、数字化、智自动化、数字化、智能化。能化。l方法的联用显出优越性。方法的联用显出优越性。HPLCMS、GCMS、ICPMS等等l新的分析理论、技术、新的方法。新的分析理论、技术、新的方法。l仪器分析的应用范围日益扩大。仪器分析的应用范围日益扩大。.2023-1-2231仪器分析的发展方向：微型高效自动智能.2023-1-2232 认识各种现代分析仪器l HP高压液相色谱仪原子吸收光谱仪紫外可见分光光度计.2023

27、-1-2233 认识各种现代分析仪器l .2023-1-2234第一章 绪论 一、课程主要内容一、课程主要内容main content of the course二、课程的性质和目标二、课程的性质和目标property and goal of the course三、课程的学习方法三、课程的学习方法learning method of the course四、参考资料四、参考资料references 第三节第三节 课程主要内容与课程主要内容与学习方法学习方法introductionmain content and learning methods of the course.2023-1-22

28、35 八章内容，五种仪器分析方法，包括分析原理、仪器结八章内容，五种仪器分析方法，包括分析原理、仪器结构、操作条件选择、应用；构、操作条件选择、应用；两大类：光分析法（两大类：光分析法（紫外可见分光光度法，原子吸收分紫外可见分光光度法，原子吸收分光光度法，分子发光），光光度法，分子发光），色谱分析法（色谱分析法（气相色谱法，高效液气相色谱法，高效液相色谱法相色谱法；无机物分析；有机物分析；成分及结构分析；无机物分析；有机物分析；成分及结构分析；特点：内容多、各成体系；特点：内容多、各成体系；每类方法有其特点、内在规律、应用范围每类方法有其特点、内在规律、应用范围；一、课程主要内容一、课程主要内

29、容 main content of the course.2023-1-2236二、课程性质与目标 课程目标课程目标 (1)掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构；掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构；(2)使学习者具备选择适宜的分析方法的能力；使学习者具备选择适宜的分析方法的能力；(3)学习创新思维方式。学习创新思维方式。通过本课程的学习和实验基本技能的训练，还能培养学生严格、认真和实事求是的科学态度，观察实验现象、分析和判断问题的能力，精密、细致地进行科学实验的技能，使学生具有科学技术工作者应具备的素质。.2023-1-2237三、课程的学习方法 learning metho

30、d of the course1.1.抓住主线抓住主线 特点特点原理原理用途；重点在原理用途；重点在原理2.2.归纳共性与个性归纳共性与个性 色谱法：共性：复杂混合物分离分析色谱法：共性：复杂混合物分离分析 个性：流动相个性：流动相-原理原理-对象对象3.3.处理好整体与局部处理好整体与局部 分析仪器分析仪器结构流程结构流程关键部件关键部件4.4.广泛利用网上资料广泛利用网上资料5.5.勤：勤：书山有路勤为径！书山有路勤为径！.2023-1-2238参考书仪器分析方惠群等；仪器分析方惠群等；科学出版社科学出版社 2001仪器分析仪器分析 高等教育出版社高等教育出版社 2004 2004年，朱明

31、华年，朱明华仪器分析仪器分析 北京大学出版社，北京大学北京大学出版社，北京大学仪器分析仪器分析 高等教育出版社高等教育出版社 1990 1990年，赵藻藩等年，赵藻藩等仪器分析（第三版）仪器分析（第三版）高等教育出版社高等教育出版社 2000 2000年，朱明华年，朱明华仪器分析仪器分析 北京大学出版社，北京大学出版社，Christian G DChristian G D，王镇浦译王镇浦译仪器分析仪器分析 清华大学出版社，清华大学出版社，19911991年年,邓勃等邓勃等仪器分析手册化学工业出版社仪器分析手册化学工业出版社 1997 1997年，朱良年，朱良漪漪，仪器分析解题指南与习题高教出版

32、社仪器分析解题指南与习题高教出版社 1998 1998年，施荫玉等年，施荫玉等.2023-1-2239英文参考书(1)(1)principles of instrumental analysisprinciples of instrumental analysis，4ed,4ed,Barcourt Brace College Publishers,Skoog D A,1992 Barcourt Brace College Publishers,Skoog D A,1992(2)(2)Modern Optical Methods of Analysis，McGraw-Hill,Skoog D A

33、;1975.2023-1-2240色谱分析参考书近代色谱分析国防工业出版社近代色谱分析国防工业出版社 1998，傅若农等著；，傅若农等著；(2)2)气相色谱分析原理与技术，化学工业出版社，孙气相色谱分析原理与技术，化学工业出版社，孙传经等，传经等，19851985(3)(3)高压液相色谱法，原子能出版社，金恒亮等，高压液相色谱法，原子能出版社，金恒亮等，19871987(4)(4)毛细管色谱法，化学工业出版社，孙传经等，毛细管色谱法，化学工业出版社，孙传经等，19911991.2023-1-2241光谱分析参考书(1)(1)光谱导论石油大学出版社光谱导论石油大学出版社 1992，李新安等译；，

34、李新安等译；(2)(2)近代原子光谱分析，辽宁大学出版社，马成龙等，近代原子光谱分析，辽宁大学出版社，马成龙等，19891989(3)(3)光谱解析法在有机化学中的应用，科学出版社，洪光谱解析法在有机化学中的应用，科学出版社，洪海上，海上，19811981；(4)(4)有机化合物结构鉴定与有机波谱学，清华大学出版有机化合物结构鉴定与有机波谱学，清华大学出版社，宁永成，社，宁永成，19891989；(5)(5)有机化合物波谱分析，人民卫生出版社，姚新生等，有机化合物波谱分析，人民卫生出版社，姚新生等，19811981.2023-1-2242n 1、什麽是仪器分析？、什麽是仪器分析？“采用采用-测量测量-获取获取”2、仪器分析与分析化学、化学分析的关系、仪器分析与分析化学、化学分析的关系 3、分析化学的发展过程（、分析化学的发展过程（3个阶段个阶段,特点）特点）4、仪器分析的分类：检测技术，分离技术、仪器分析的分类：检测技术，分离技术 5、分析仪器的组成部分（信号发生器、检测器、分析仪器的组成部分（信号发生器、检测器、信号处理器和结果显示器）信号处理器和结果显示器）6、仪器分析的发展方向：微型，高效，自动，、仪器分析的发展方向：微型，高效，自动，智能智能总结总结.