电子显微结构分析优质精选课件.pptx

1、一、概述l电子显微分析就是利用聚焦电子束与物质相互作用产生的各种物理信号来分析试样中物质的微区形貌、晶体结构、化学组成等。这中间包括电子扫描电镜、电子透射电镜、电子探针微区分析，随着分析手段的发展，环境扫描电镜、扫描隧道显微分析、原子力扫描显微分析也渐渐成为分析手段的重要组成部分。一、概述一、概述一、概述一、概述l 电子显微分析与其他的形貌、结构、成分分析方法对比，具有以下非常重要的优点：l 1、直接在高倍镜下观察试样的形貌、结构，可选择特定的区域进行分析；l 2、可直接分辨原子，能进行纳米尺度的晶体结构与化学组成分析；l 3、可以进行形貌、结构、物相及化学组成的综合分析；l 在固体科学、材料

2、科学、地质、医学、生物等各领域的研究用途都很广。Si衬底上衬底上一、概述一、概述电子显微镜电子显微镜下的液晶分子形态电子显微镜电子显微镜下的液晶分子形态扫描电子显微镜一、概述一、概述l（一）、光学显微镜的局限（一）、光学显微镜的局限l 光学显微镜的分辨能力，是光学显微镜能看到且区分开的最小物质。Abbe根据衍射理论导出了光学透镜的分辨本领的公式为：nm。在式中，r为分辨本领，为照明光源的波长，n为透镜的折射率，为透镜孔径半角，习惯把nsin称为透镜的数值孔径。因此可以看出，要增加透镜的分辨本领，即减小r值有三个途径：l 增加介质的折射率；l 2、增大物镜的数值孔径；l 3、采用短波长的照明光源

3、。sin61.0nr 一、概述一、概述l 当使用可见光作为光源，采用组合透镜、大的孔径角、高折射率的介质浸没物镜时，物镜的数值孔径最大可提高到1.6，在最佳的情况下，透镜的极限分辨率可达到200nm。要进一步提高显微镜的分辨率，必须使用更短波长的照明源。即是这样使用波长为275nm的紫外光作为照明源，显微镜的极限分辨率也只能达到100nm。虽然X射线的波长可达0.0510nm，但是不知道什么物质可使其改变方向，能进行有效的折射和聚焦成像。l 因电子束也具有波动性，波长也很短，使用电子束作为照明源制成的电子显微镜具有更高的分辨率。且电子束在电场与磁场中可以方便的加以控制，应用前途更广。K 光 学

4、 显 微 镜J 电 子 显 微 镜眼晴：准确性、灵敏性、适应性和精密的分辨能力。人眼观察物体的粒度极限为0.1mm！局限性可以看到那样小的物体。但光学显微镜超过一定放大率后就失去作用，最好的光学显微镜的放大极限是：利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的 微区形貌、显微结构、晶体结构 和 化学组成 。电子显微分析的定义电子显微分析的定义:透射电子显微镜（TEM）扫描电子显微镜（SEM）电子探针（EPMA）电子显微分析的特点：l放大倍数高：5倍 100万倍；且连续可调；（现代TEM可达 200万倍 以上）l分辨率高：0.20.3nm （现代TEM线分辨率可达0.1040

5、.14）l多功能、综合性：形貌+物相+晶体结构+化学组成二、二、电子光学基础电子光学基础l 电子光学是研究带电离子在电场与磁场中运动，其产生偏转、聚焦、成像等规律的一门科学。与光学在光学介质中传播规律有很多相似的地方：l 1、光线通过透镜聚焦，电子束则通过磁场与电场聚焦，磁场与电场是电子束的电子透镜；l 2、在几何光学中，光线都利用旋转对称面作为折射面；在电子光学中，在旋转对称的电场及磁场产生的等位面作为折射面。l 3、电子光学可以仿照几何光学把电子束的运动轨迹看作是射线，并引入几何光学参量来表征电子透镜对电子的聚焦成像作用。电子光学与几何光学相似：l聚焦成像：几何光学利用光学透镜透镜 会聚

6、光线 电子光学利用电场、磁场电场、磁场 会聚 电子束l几何光学利用旋转对称面（如球面）（如球面）作为折射面 电子光学利用旋转对称电磁场产生的等位面 作折射面l几何光学光传播路径光线焦点、焦距等表征 电子光学电子运动轨迹射线焦点、焦距等表征多功能、综合性：形貌+物相+晶体结构+化学组成选择单光束衍衬像；短焦距、高放大(100倍)、低像差的强磁透镜。张角最小电子的像落在P点,物镜 +1级中间境 +1级投影镜当有许多取向不同的小晶粒，其hkl晶面簇族符合衍射条件时，则形成以入射束为轴，2为半角的衍射束构成的圆锥面，它与屏或底板的线，就是半径为R=L/d的圆环。（与图279为同一视域）衬 度电子图像的

7、光强度差别(电子束强度差别)旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用，产生这种旋转对称磁场的线圈装置。电子波的波长(速度)相同（人眼可分辨最小细节0.样品若含水分、易挥发物质及酸碱等腐蚀性物质，需预先处理（因电镜镜筒需处于高真空状态)。直至最后能量很低，不足以维持此过程为止。聚焦电子束作照明光源：电子枪产生的电子束，经1-2级聚光镜会聚后，均匀地照射试样上的某一待观察的微小区域上。凹谷 二次电子发射少 亮度暗核外电子对入射电子的非弹性散射离子轰击无机非金属材料（多相多组分非导电材料）日本电子的SEM已达1nm、TEM(200kV)点0.像与物的几何形状不完全相似但由于能量损失不是固定的，其波长是连

8、续变化而无特征波长，称为连续辐射或韧致辐射，不能用来分析，反而会产生连续背底影响分析的灵敏度和准确度。电镜中电子光学系统的附加限制条件：电子轨迹相对于旋转对称轴斜率极小，即张电子轨迹相对于旋转对称轴斜率极小，即张角很小，一般为角很小，一般为10-210-3rad0|2r12dzrdr电子径向位置坐标矢量电子径向位置坐标矢量z旋转对称轴的坐标旋转对称轴的坐标电子轨迹离轴距离很小，远小于电子束沿轴距离电子轨迹离轴距离很小，远小于电子束沿轴距离l 电、磁场与时间无关，且处于真空中，即真空中静场；l 忽略电子束本身的空间电荷和电流分布；l 入射电子束轨迹必须满足离轴条件：r 分辨率 （r小，分辨能力越

9、高）照明光的波长n透镜所处环境介质的折射率透镜孔径半角（）nsin数值孔径 用N.A表示 p 分辨能力（分辨率、分辨本领）：一个光学系统能分开两个物点的能力，数值上是刚能清楚地分开两个物点间的最小距离。（一）、光学显微镜的局限性0.610.61sinrnmnaN A 可见光作光源，N.A可提高到1.51.6-得 紫外线（100-400nm）：=275nm，100nm X射线（0.1-100nm）：难以使之改变方向、折射、聚焦成像难以使之改变方向、折射、聚焦成像 电子束：=0.03880.00087nm r=0.1nm 电子在电、磁场中易改变运动方向，且电子波的波长比可见光短得多，所以电子显微镜

10、在高放大倍数时所能达到的分辨率比光学显微镜高得多。阿贝定律的意义：减小 r值 的途径有：(1)N.A，即n和 (2)0.610.61sinrnmnaN A二、二、电子光学基础电子光学基础l（二）、电子的波动性与波长（二）、电子的波动性与波长 l 根据De Broglie提出的运动着的微观粒子具有波粒二象性的观点，任何运动着的微观粒子也伴随着一个波，这就是物质波或德布罗意波。l 粒子的能量E与动量P和波长、频率的关系如下：，。式中h是普朗克常数，h6.62610-34JS，这与光子与光波的关系是一样的。从晶体对入射电子波的衍射也证实了德布罗意波的观点。l 电子在电场中得到加速运动，其动能与运动速

11、度v之间的关系为：。在式中，V称为加速电压，m是电子的质量。hvE/hP 22/1mveVE二、二、电子光学基础电子光学基础l 当加速电压较低时，电子的运动速度很小，它的质量近似于电子的静止质量，由此计算电子的波长为：；把电子的静止质量、电荷与普朗克常数都代入，则 。因此，电子的波长与加速电压平方根成反比。l 当电子加速电压较高时，电子的运动速度很大，电子的质量也变大，须引入相对论校正，则电子波的波长为：，c为光速，把电子的静止质量、电荷与普朗克常数都代入，。一般上，电镜的加速电压为50200Kv，则电子波长为0.005360.00251nm，是可见光的十万分之一，可极大地提高显微镜的分辨率。

12、Vemh02V150)21(2200cmeVVemh)109875.01(25.126VV 加速电压(kV)电子波长(nm)加速电压(kV)电子波长(nm)10.0388800.00418100.01221000.0037200.008592000.00251300.006985000.00142500.0053610000.00087 表表 电子波长（经相对论较正）电子波长（经相对论较正）比可见光的波长小几十万倍。比结构分析中常用的比可见光的波长小几十万倍。比结构分析中常用的X射线的波长也小射线的波长也小12个数量级。个数量级。与X射线比较：X射线常用：=0.050.25nm 电子波常用：=

13、0.00250.0054nm&（三）、电子在电磁场中的运动和电（三）、电子在电磁场中的运动和电子透镜子透镜 电子光学折射定律电子光学折射定律&1.1.电子在静电场中的运动电子在静电场中的运动&2.2.静电透镜静电透镜&3.3.电子在磁场中的运动电子在磁场中的运动&4.4.磁透镜磁透镜&5.5.磁透镜与光学透镜的比较磁透镜与光学透镜的比较&6.6.磁透镜与静电透镜的比较磁透镜与静电透镜的比较二、二、电子光学基础电子光学基础二、二、电子光学基础电子光学基础l 1、电子在电磁场中的运动、电子在电磁场中的运动l 电子在静电场受到电场力的作用，产生加速度。从初速度为0的自由电子达到V电位时，电子的运动速

14、度为v 。当电子的初速度不为0、运动方向与电场方向不在一条直线上时，则电场力不仅改变电子运动的能量，也改变电子运动的方向。l 一般可以把电场看成由一系列等电位面分割的等电位区构成，当一个初速度为v1的电子e以与等电位面法线成一定角度的方向运动时，等电位上方与下方的电位分别为V1、V2，电子在等电位上方与下方的速度分别为v1、v2，运动轨迹为直线。但电子通过等电位面时，在交界点上电子的运动方向发生突变，电子的运动速度也从v1变为v2。meV2二、二、电子光学基础电子光学基础l 这是因为电场对电子的作用力总是沿着电子所处点等电位面的法线，从低电位指向高电位。所以沿电子所处点的等电位面法线方向电场力

15、的分量为0，电子沿该方向的运动速度保持不变。l 若电子在等电位面两边的速度分别为v1、v2，与等电位面法线的夹角分别为、，则有：或l 假设初始电位点为0，电子的初速度为0，电子经V1、V2加速后的运动速度分别为 和meVv112sinsin21vv12sinsinvvmeVv222二、二、电子光学基础电子光学基础l 所以：l 这与光的折射率中的表达式十分相似，相当于折射率n，这说明电场中等电位面是对电子折射率相同的表面，与光学系统中介质界面的作用相同。l 当电子由低电位进入较高电位区时，折射角小于入射角，电子的轨迹趋向于法线；反之，电子的轨迹将离开法线。l 实际上，电场的电位是连续变化的，当V

16、0时，电子的折射轨迹变成曲线轨迹。122112sinsinVVvv因此光学透镜的分辨本领极限为 200nm电子能量大于EK才有可能产生K系特征X射线，深广度由E EK范围决定当电子的初速度不为0、运动方向与电场方向不在一条直线上时，则电场力不仅改变电子运动的能量，也改变电子运动的方向。即：IA 与 IB 存在互补关系，二者反映同样信息：张角最小电子的像落在P点,轴上像散是影响电镜分辨本领的主要像差之一相互作用体积：扩散作用使电子与物质相互作用不限于电子入射方向，而具有一定体积范围，称。（a）高放大倍数成像；结构像：反映晶体结构中原子或分子配置情况的波谱仪：4Be92U形貌信息：强度互补IB=-

17、IA用X射线谱仪探测并显示X射线谱，根据谱线峰值位置波长(或能量)确定分析点(区域)试样中存在的元素。产生深广度二次电子，像分辨率低；分析灵敏度高，分析中可能会引起假象（如制样时引入的杂质灰尘等）形貌差别倾角差别二次电子、背散射电子强度差别衬度。透镜在不同对称面方向的焦距不同电子束与物质相互作用，可以产生背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子、透射电子、荧光X射线等各种信号。既复制试样的表面形貌，又把第二相粒子粘附下来并基本保持原分布状态。碳膜经漂洗、晾干即为碳一级复型样品。原理：用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该点上，激发该点试样元素的特征X射线。V1

18、V2ABv2v12121sinsin=sinsinvvvv112 e Vvm222 e Vvm2(11122nnnnUenUe 几何光学中的折射定律sina1为介质的折射律）sina2电位为电场中的电子光学折射律电位为电场中的电子光学折射律12VVV1VV2 相当于是折射率：电位为电场中的电子光学折射律电位为电场中的电子光学折射律2211sinsinVvvV二、二、电子光学基础电子光学基础l2、静电透镜、静电透镜l一定形状的光学介质面可以使光线聚焦成像，一定形状的等电位面也可以使电子束聚焦成像，产生这种旋转对称等电位曲面族的电极装置称为静电透镜。l静电透镜有二极和三极，分别是由两个或三个具有同

19、轴圆孔的电极组成。下图是三极式静电透镜的电极电位、等电位曲面族的形状示意图。阴极尖端附近的自由电子在阳极阴极尖端附近的自由电子在阳极作用下获得加速度；作用下获得加速度；控制极附近控制极附近的电场的电场(推着电子推着电子)对对电子起会聚作用；电子起会聚作用；阳极附近阳极附近的电场对电子有的电场对电子有“拉拉”作用，即有发散作用，作用，即有发散作用，但因这时电子的速度很大，但因这时电子的速度很大，所以发散作用较小。所以发散作用较小。静电透镜结构由电极组成 二、二、电子光学基础电子光学基础从静电透镜主轴上一物点从静电透镜主轴上一物点a的散射电子，以直线轨迹向的散射电子，以直线轨迹向电场运动，当电子射

20、入电场电场运动，当电子射入电场的作用范围并通过等电位面的作用范围并通过等电位面族时，将受到折射，最后被族时，将受到折射，最后被聚焦在轴上一点聚焦在轴上一点a，a成成为为a的像。的像。AB电子在阳极附近，如B点：FFz,Fr (Fr背离对称轴的方向)发散作用。但由于电子的速度已经很大，故发散作用较小。静电透镜静电透镜受力分析受力分析电子在控制极附近时(A点)：电场强度矢量E垂直于电场等位面，指向电位低的方向，电子受到的作用力F与E的方向相反：FFz,Fr (Fz 平行轴,Fr指向轴)电场力使电子向轴靠近，会聚作用。静电透镜静电透镜结论结论l 会聚作用大于发散作用：静电透镜总是会聚透镜；l 静电透

21、镜需要强电场，在镜筒内容易导致击穿和弧光放电：因此电场强度不能太高，静电透镜焦距较长，不能很好的矫正球差；l 主要用于电子枪中，使电子束会聚成形。l 在早期的电子显微镜中使用静电透镜，由于电子透镜需要很强的电场，在镜筒内易形成击穿和弧光，因此静电透镜的焦距不能做的很短，不能很好的校正球差。在现代电子显微镜中，除了使用电子枪使电子束汇聚成形外，大多使用磁透镜代替静电透镜。-=sin()FevBFvBFevBvB力垂直于运动电荷速度 和磁感应强度 所决定的平面的大小电子在磁场中运动，受到磁场的作用力电子在磁场中运动，受到磁场的作用力洛仑兹力洛仑兹力(左手定则左手定则)：vB与电子在磁场中的受力和运

22、动有以下三种情况：平行：电子不受磁场影响；vB与垂直：电子在与磁场垂直的平面做匀速圆周运动；vB与交角：电子运动轨迹是一螺旋线。&3.电子在磁场中的运动二、二、电子光学基础电子光学基础因为洛仑兹力在电荷运动方向上的分量为0，磁场不能改变运动电荷的能量，不改变电荷运动速度的大小。即电子在磁场中运动，仅发生偏转。如图a所示，电子在与磁场垂直的平面内作匀速圆周运动，洛伦兹力起到向心力的作用；当电子的运动速度与磁场方向成一定的夹角时，电子的一定速度可分为两个方向的分矢量，平行于磁场方向的分矢量不受任何影响；而垂直于磁场方向的分矢量则作圆周运动，其合成的运动轨迹是一个螺线。&4.磁透镜 短线圈磁透镜 包

23、壳磁透镜 极靴磁透镜 特殊磁透镜例如：轴对称磁场系统(通电流的圆柱形线圈)旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用，产生这种旋转对称磁场的线圈装置。在电子光学系统中用于使电子束聚焦成像的磁场是非均匀磁场，其等磁位面的形状与等电位面或光学透镜的界面相似，短磁透镜 磁场沿轴延伸的范围远小于焦距的透镜，称短磁透镜。通电流的短线圈及带有铁壳的线圈都可以形成短磁透镜：短线圈磁透镜 包壳磁透镜凹谷 二次电子发射少 亮度暗2-4 扫描电子显微分析分辨率（分辨能力、分辨本领）；图a:Z1=Z2 磁透镜对电子有旋转作用，所得到的电子光学像相对于物来说旋转了一个角度磁转角电子枪电子束（交叉斑为电子源）聚焦 微细电子束

24、（一定能量、束流强度、束斑直径）；波谱仪：4Be92U说明：I与t(或Qt)有关,即t不同将产生衬度原理：用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该点上，激发该点试样元素的特征X射线。分辨本领）（四）扫描电镜的场深透镜在不同对称面方向的焦距不同为提高像衬度和增加立体感在真空镀膜机中，以某种角度蒸镀大的Cr、Ge、Au、Pt等重金属原子。实际情况与理想条件偏离，造成电子透镜各种像差用X射线谱仪探测这些X射线，得到X射线谱。X射线谱仪处于探测未知元素状态-得沿扫描线的元素分布图，即该线上包含有哪些元素。形貌信息：强度互补IB=-IA良好的导电、导热和耐电子束轰击性能；

25、相位衬度和高分辨率像紫外线（100-400nm）：=275nm，r 100nm质厚衬度非晶态薄膜、复型膜试样二、二、电子光学基础电子光学基础包壳磁透镜和极靴磁透镜对于短磁透镜：对于短磁透镜：f0，表明磁透镜总是会聚透镜 焦距f与加速电压U有关，加速电压不稳定将使图象不清晰。f 1/I2：表明当励磁电流稍有变化时，焦距f 变化。p为物距，q为像距，f为透镜的焦距；A是与透镜结构有关的常数(A0)；U是加速电压；NI为透镜线包的安匝数；R为线包的半径。111pqf22UfARN I 极靴磁透镜特点：极靴附近磁场很强，对电子的折射能力大，可以使透镜的 f 变得更短。极靴磁透镜是在包壳磁透镜中再增加一

26、组特殊形状的极靴。一组极靴由具有同轴圆孔的上下极靴和连接筒组成。常用的极靴材料：Fe-Co合金，Fe-Co-Ni合金轴向磁场强度分布曲线 有极靴的磁透镜的磁场强度比短线圈或包铁壳磁透镜更为集中和增强。短线圈磁场中有一部分磁力线在线圈外侧，它对电子束的聚焦不起作短线圈磁场中有一部分磁力线在线圈外侧，它对电子束的聚焦不起作用，因此短线圈磁透镜的磁场强度小，焦距长。用，因此短线圈磁透镜的磁场强度小，焦距长。特殊磁透镜特点：焦距很短，约等于透镜磁场的半宽度；球差可比普通磁透镜小一个数量级，有利于提高透镜的分辨本领。有的电镜是将试样放在透镜上、下极靴中间的位置，上极靴附近磁场起会聚电子束的作用，下极靴附

27、近磁场起物镜作用，单场磁透镜。上下极靴的孔径不相同的磁透镜称不对称磁透镜。如用于透射电镜的物镜，上极靴孔要大些，使试样能放在透镜的焦点位置附近，并便于试样的倾斜和移动。扫描电镜中物镜的下极靴孔比上极靴孔大，以便于在其附近安放某些附件。&5.磁透镜与光学透镜的比较 磁透镜场深大（2002000nm）；焦深长（80cm）FVDKfIN2 f与（与（IN）2成反成反比比 磁透镜是 可变焦距 和 可变倍率 透镜 磁透镜对电子有旋转作用，所得到的电子光学像相对于物来说旋转了一个角度磁转角焦距像距；物距；fLLffLfLfLLM212112虽然静电透镜也是会聚透镜，但现代电子显微镜中几乎都采用磁透镜，用于

28、使电子束聚焦、成像。其主要原因有两点：静电透镜要求高电压，但高压总是危险的！磁透镜的焦距可以做得很短，可获得较高的放大倍数和较小的球差。&6.磁透镜与静电透镜的比较602012.2510.9785 10212hhmvVVeVeVmm c上面讨论的电子透镜的聚焦成像问题有限制条件，即假定：(透镜电磁场)具有理想的轴对称性 轨迹满足旁轴条件 电子波的波长(速度)相同 实际情况与理想条件偏离，造成电子透镜各种像差 像差的存在，影响图像的清晰度和真实性，决定了透镜只具有一定的分辨本领，从而限制了电子显微镜的分辨本领。电子透镜的缺陷 像像 差：差：图像模糊不清像与物的几何形状不完全相似导导 致致l 球差

29、l 色差 l 轴上像散l 畸变l物面上一点散射出电子束，不能全部会聚在一点l物面上的各点不按比例成像于同一平面四、电磁透镜的像差和理论分辨本领像差的存在，影响图像的清晰度和真实性，决定了透镜只具有一定的分辨本领，从而限制了电子显微镜的分辨本领。00087nm r=0.波谱仪：只能探测到满足Bragg条件的X射线对元素逐个分析第二，散射强度高，导致电子穿透能力有限，因而较适用于研究微晶、表面和薄膜晶体。如用于透射电镜的物镜，上极靴孔要大些，使试样能放在透镜的焦点位置附近，并便于试样的倾斜和移动。若能拍摄出金(220)的晶格条纹像，线分辨率就是0.可动态分析（加热、冷却、拉伸等）。在双光束条件下(

30、不考虑吸收)，明场像与暗场像的衬度互补。在待观察试块表面滴一滴丙酮（或醋酸甲酯），在丙酮未完全挥发或被试样吸干之前贴上一块醋酸纤维素塑料膜（简称AC纸），待丙酮挥发后将醋酸纤维素膜揭下第一级塑料复型既复制试样的表面形貌，又把第二相粒子粘附下来并基本保持原分布状态。短线圈磁场中有一部分磁力线在线圈外侧，它对电子束的聚焦不起作用，因此短线圈磁透镜的磁场强度小，焦距长。完整的晶体薄膜位错、层错、空间团等；顶插式：上、下极靴间隙较小 球差小 分辨本领高第I聚光镜用短焦距强磁透镜，将电子枪形成的交叉斑缩小 几十至上百倍。信号深广度：俄歇电子 二次电子 背散射电子 X射线从静电透镜主轴上一物点a的散射电子

31、，以直线轨迹向电场运动，当电子射入电场的作用范围并通过等电位面族时，将受到折射，最后被聚焦在轴上一点a，a成为a的像。入射电子束与试样中原子核发生碰撞时，由于原子核的质量远大于电子的质量，入射电子束产生散射，只改变方向而不改变能量。Auger电子能量一般几十几百eV随高压电子束做照明源及用低球差透镜，理论可达0.入射电子束与试样中原子核发生碰撞时，由于原子核的质量远大于电子的质量，入射电子束产生散射，只改变方向而不改变能量。是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的会聚能力不同而造成的。束的会聚能力不同而造成的。假设张角最大电子的像落在P点,张角最小电

32、子的像落在P点,透镜光阑有一定大小同是P点发出的电子当张角不同时,落在不同点上透镜透镜光阑光阑1.球 差 无论像平面在什么位置，都不能得到一清晰的点像，而是一个一定大小的弥散圆斑。n 正球差正球差远轴区对电子束的会聚能力比近轴区大。远轴区对电子束的会聚能力比近轴区大。n 负球差负球差远轴区对电子束的会聚能力比近轴区小。远轴区对电子束的会聚能力比近轴区小。341aMCSsmr球差最小弥散圆：在球差最小弥散圆：在PP间某一位置可获得最小的弥散圆斑。间某一位置可获得最小的弥散圆斑。M M放大倍数；放大倍数；C Cs s球差系数；球差系数；孔径半角孔径半角 球差是电子显微镜最主要的像差之一，它往往决定

33、球差是电子显微镜最主要的像差之一，它往往决定了显微镜的分辨率。了显微镜的分辨率。球差几乎是一种无法克服的像差。球差几乎是一种无法克服的像差。最小弥散圆最小弥散圆半径为：半径为：几何光学中由于光颜色(波长)不同，经过透镜折射率不同，在不同点聚焦而产生的像差称色差。电子光学中，电子透镜成像也有色差。加速电压的波动 及阴极逸出电子能量 的起伏，使得成像电子的波长不完全相同，使透镜的焦距发生变化。这种色差使得一个物点变成为某种散射图形，影响了图像的清晰度。2.色 差 色色 差：是由于电磁透镜磁场对不同波长的电子的差：是由于电磁透镜磁场对不同波长的电子的会聚能力不同而造成的。会聚能力不同而造成的。一个物

34、点散射的具有不同波长的电子，进入透镜磁场后将沿着各自的轨迹运动，不能一个物点散射的具有不同波长的电子，进入透镜磁场后将沿着各自的轨迹运动，不能聚焦在一个像点上聚焦在一个像点上 EECCcr引起电子束波长（能量）变化的原因：引起电子束波长（能量）变化的原因：加速电压不稳定，引起电子束能量波动。加速电压不稳定，引起电子束能量波动。电子受到一次或多次非弹性散射，致使能量受损。电子受到一次或多次非弹性散射，致使能量受损。减小试样厚度利于减小色差。减小试样厚度利于减小色差。色差最小弥散圆半径：色差最小弥散圆半径：Cc透镜的色差系数（随激磁电流增大而减小）透镜的色差系数（随激磁电流增大而减小）孔径半角孔径

35、半角 E/E成像电子束能量变化率成像电子束能量变化率60201 2.2 510.9 7 8 51 0212hhm vVVe Ve V mmc 由于透镜磁场不是理想旋转对称磁场而引起的像差。由于透镜磁场不是理想旋转对称磁场而引起的像差。实际的透镜磁场不完全旋转对称，只是近似的双对称场 场分布有两个互相垂直的对称面（XZ面、YZ面）透镜在不同对称面方向的焦距不同3.轴上像散 物点P在XZ平面上成象于P点,在YZ平面上成象于P点 一物点所成像是椭圆斑，图像不清晰 产生原因：极靴材料不均匀、加工精度、装配误差、污染等 轴上像散是影响电镜分辨本领的主要像差之一 电镜配置有消像散器，尽量校正像散 最小弥散

36、圆半径：frAA21fA像散引起的最大焦距差像散引起的最大焦距差枕型畸变枕型畸变桶型畸变桶型畸变旋转畸变旋转畸变正方形物正方形物球差系数随激磁电流减小而增大低放大倍数时易产生畸变小电流，球差严重4.畸 变 正球差枕型畸变 负球差桶型畸变 磁转角旋转畸变受衍射效应、球差、色差、轴上像散等因素的影响 4321SthACrl 理论分辨本领为0.2nml 随高压电子束做照明源及用低球差透镜，理论可达0.1nm仅考虑衍射效应和球差时，电磁透镜的理论分辨本领为 A常数，约0.40.5，决定于推导时的不同假设条件。5.电磁透镜的分辨本领电子探针（EPMA）高压透射电镜（HTEM）加速电压：500kV以上；在

37、透镜场深范围内，试样各部位均能调焦成像如电镜能拍摄出金(200)的晶格条纹像，该电镜的线分辨率就是0.复型膜材料必须满足以下特点：如图a所示，电子在与磁场垂直的平面内作匀速圆周运动，洛伦兹力起到向心力的作用；反之，电子的轨迹将离开法线。分析灵敏度高，分析中可能会引起假象（如制样时引入的杂质灰尘等）即：IA 与 IB 存在互补关系，二者反映同样信息：比可见光的波长小几十万倍。主要反映试样表面的形貌特征形貌像；多晶体晶界、位错及其它界面；电子束与物质相互作用，可以产生背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子、透射电子、荧光X射线等各种信号。-原子序数衬度-成分分布如果设法引入附加的相位差，使散射波

38、改变/2位相，则合成波与透射波的振幅就有较大差别，从而产生衬度相位衬度。（2）衍射衬度的产生原因 控制极:负电位能谱仪：快，几分钟内能把全部能谱显示出来。结构像：反映晶体结构中原子或分子配置情况的（2）高分辨率像的应用五、电磁透镜的场深和焦深1.场 深不影响分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离(Df)。场深反映：试样在物平面上下移动的距离；试样的允许厚度。当当r=1nm=10-310-2rad时，时，Df2002000nm 在在不影响成像分辨率条件下（不影响成像分辨率条件下（Xr），场深），场深 Df：对于加速电压为对于加速电压为100KV的电镜，样品厚度一般控制的电镜，样品厚度一般控

39、制200nm以下以下在透镜场深范围内，试样各部位均能调焦成像在透镜场深范围内，试样各部位均能调焦成像rDf22.焦 深在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿镜轴移动的距离（Di）。焦深反映：像平面可上下移动的距离。观察屏或照相底片可上下移动的距离及安装位置。焦深焦深 Di：当当r=1nm=10-2rad M=2000倍时倍时 Di=80cm当用倾斜的观察屏观察，或照相底片位于当用倾斜的观察屏观察，或照相底片位于观察屏下方时，同样可得到清晰的图像。观察屏下方时，同样可得到清晰的图像。MDMDfir222 小 结l 电子显微分析的内容；l 电子显微分析的特点；l 分辨率（分辨能力、分辨本领）

40、；l 电子波长；l 电子在电场中的运动、静电透镜、特点；l 电子在磁场中的运动、磁透镜、特点；l 电磁透镜的像差和理论分辨率；l 电磁透镜的场深和焦深。2.2 电子与固体物质的相互作用电子束与物质相互作用，可以产生背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子、透射电子、荧光X射线等各种信号。利用这些信号可以进行透射电镜、扫描电镜、电子探针、俄歇电子能谱、X射线光电子能谱分析。一、电子散射 二、内层电子激发后的驰豫过程 三、自由载流子 四、各种电子信号 五、相互作用体积与信号产生的深度和广度 热 -光 X射线 二次电子等散散 射射弹性散射弹性散射非弹性散射非弹性散射只变方向，不变能量既变方向，也变能

41、量散射截面()：表征原子对电子散射作用的大小 一个电子被一个试样原子散射后偏转角等于或大于角的几率一、电子散射聚焦电子束沿一定方向射入试样时,在原子库仑电场作用下，入射电子方向改变散射。原子对电子的散射原子对电子的散射1.原子核对电子的弹性散射原子核对电子的弹性散射2.原子核对电子的原子核对电子的非非弹性散射弹性散射3.核外电子对电子的核外电子对电子的非非弹性散射弹性散射 单电子激发单电子激发 等离子激发等离子激发 声子激发声子激发2.2 电子与固体物质的相互作用l 1、原子核对电子束的弹性散射、原子核对电子束的弹性散射l 入射电子束与试样中原子核发生碰撞时，由于原子核的质量远大于电入射电子束

42、与试样中原子核发生碰撞时，由于原子核的质量远大于电子的质量，入射电子束产生散射，只改变方向而不改变能量。这个模子的质量，入射电子束产生散射，只改变方向而不改变能量。这个模型可由卢瑟福的经典散射模型演示。型可由卢瑟福的经典散射模型演示。l 弹性散射由于其能量等于或接近于入射电子束的能量，是透射电镜中弹性散射由于其能量等于或接近于入射电子束的能量，是透射电镜中成像和衍射的基础。成像和衍射的基础。l 2、原子核对电子束的非弹性散射、原子核对电子束的非弹性散射l 当入射电子束运动到原子核附近时，入射电子束还受到原子核库仑力当入射电子束运动到原子核附近时，入射电子束还受到原子核库仑力制动而减速，成为非弹

43、性散射。入射电子束的能量损失产生制动而减速，成为非弹性散射。入射电子束的能量损失产生X射线，射线，能量损失越大，能量损失越大，X射线波长越短；但由于能量损失不是固定的，其波射线波长越短；但由于能量损失不是固定的，其波长是连续变化而无特征波长，称为连续辐射或韧致辐射，不能用来分长是连续变化而无特征波长，称为连续辐射或韧致辐射，不能用来分析，反而会产生连续背底影响分析的灵敏度和准确度。析，反而会产生连续背底影响分析的灵敏度和准确度。2.2 电子与固体物质的相互作用l 3、核外电子对入射电子的非弹性散射、核外电子对入射电子的非弹性散射l 此时，入射电子束的运动方向改变，且产生能量损失，原子核外电子受

44、此时，入射电子束的运动方向改变，且产生能量损失，原子核外电子受到激发。非弹性散射机制主要有：到激发。非弹性散射机制主要有：l（1）单电子激发，是入射电子与核外电子碰撞，将核外电子激发到空能）单电子激发，是入射电子与核外电子碰撞，将核外电子激发到空能级或脱离原子核称为二次电子，原子变为离子，这个过程叫电离。级或脱离原子核称为二次电子，原子变为离子，这个过程叫电离。l 二次电子的能量较低，仅在试样表面二次电子的能量较低，仅在试样表面10nm层内产生、且需要克服电子逸层内产生、且需要克服电子逸出功才能逸出。他的主要特点是：对试样表面状态非常敏感，显示表面出功才能逸出。他的主要特点是：对试样表面状态非

45、常敏感，显示表面微区的形貌结构非常有效。二次电子像的分辨率非常高，是扫描电镜的微区的形貌结构非常有效。二次电子像的分辨率非常高，是扫描电镜的主要成像手段。主要成像手段。l（2）等离子激发，我们可以把晶体看作是点阵固定的正离子与漫散在整）等离子激发，我们可以把晶体看作是点阵固定的正离子与漫散在整个空间的价电子云组成的电中性体，即等离子体。入射电子可引起价电个空间的价电子云组成的电中性体，即等离子体。入射电子可引起价电子的集体振荡，在入射电子路径附近产生带正电的区域及在较远区域产子的集体振荡，在入射电子路径附近产生带正电的区域及在较远区域产生带负电的区域。瞬间破坏晶体局部的电中性，随后正电与负电的

46、区域生带负电的区域。瞬间破坏晶体局部的电中性，随后正电与负电的区域反复变化，称为价电子的集体振荡。价电子的集体振荡是可离子化的，反复变化，称为价电子的集体振荡。价电子的集体振荡是可离子化的，这种能量量子称为等离子。这种能量量子称为等离子。2.2 电子与固体物质的相互作用l 等离子振荡波长较长，动量小，入射电子激发等等离子振荡波长较长，动量小，入射电子激发等离子后一般不会产生大角度散射。离子后一般不会产生大角度散射。l（3）声子激发）声子激发l 由于晶格振动的能量也是量子化的，称为声子。由于晶格振动的能量也是量子化的，称为声子。声子的能量较低，通常的热运动都可以激发声子。声子的能量较低，通常的热

47、运动都可以激发声子。声子的波长很小动量较大，当入射电子与声子碰声子的波长很小动量较大，当入射电子与声子碰撞时，可看作是电子激发声子或吸收声子的碰撞撞时，可看作是电子激发声子或吸收声子的碰撞过程，虽然碰撞后入射电子的能量变化不大，但过程，虽然碰撞后入射电子的能量变化不大，但动量改变大，可以产生大角度散射。动量改变大，可以产生大角度散射。Z试样原子序数试样原子序数E0入射电子能量入射电子能量r电子与核的距离电子与核的距离Z大大,E0小小,r0小小 -大大散射角散射角rEenZ021.原子核对电子的弹性散射l 入射电子运动到核附近，受核散射l 由于 m原子核 m电子l 电子只变方向，不变能量弹性散射

48、(相当于弹性碰撞)chhE被库仑电势制动而减速2.原子核对电子的非弹性散射入射电子运动到核附近，受核散射，方向改变、能量受损，损失的能量EX射线因E不固定-X射线波长无特征值，波长连续 连续辐射 或 韧致辐射 会在X射线谱上产生连续背底，不能用来进行成分分析3.核外电子对入射电子的非弹性散射入射电子的运动方向改变，能量受损，入射电子的运动方向改变，能量受损，原子则受到激发原子则受到激发（1）单电子激发（2）等离子激发（3）声子激发p 入射电子与核外电子碰撞，将核外电子激发到空能级 或 脱离原子核成为二次电子（此过程称为电离）。电离：入射电子把某个核外电子打出去，成为二次电子，原子变成离子的过程

49、。p 二次电子的级联过程：入射电子产生的二次电子还有足够能量继续产生二次电子.直至最后能量很低，不足以维持此过程为止。p 二次电子信号：试样 表面 和 深处 都能产生二次电子，但仅在试样表面10nm层内产生且能克服逸出功的二次电子才有可能逸出成为信号。p 二次电子特点:能量低:50ev 对试样表面状态非常敏感，显示表面微区的形貌结构非常有效。p 二次电子应用分辨率较高，是SEM的主要成像手段 p 单电子激发的对象：价电子 原子的核外电子：最外层的价电子能量高，易被激发价电子激发使入射电子产生小角度散射 内层电子能量低，激发所需能量大，至少为结合能产生大角度散射（1）单电子激发）单电子激发二次电

50、子二次电子晶体是由正离子和漫散在整个空间的价电子云构成的电中性体可以把晶体看成是等离子体。等离子体：是由正离子、负电子及中性粒子组成的电中性体。当入射电子经过晶体时，在其路径近旁，价电子受排斥而作径向发散运动则在入射电子路径附近产生带正电的区域 路径较远处为带负电区域电中性被破坏电中性被破坏正、负电区域的静电作用又使负电区域多余的价电子向正电区域运动当运动超过平衡位置后，负电区变为正电区，再重复上面动作-如此往复不已这种纵波式的往复振荡是许多原子价电子参加的长程作用，称为价电子的集体振荡。（2）等离子激发：电子入射到晶体中，引起价电子集体振荡，过程如下：pphE2l 振荡的能量Ep是量子化的