液相色谱常见问题及其对策课件.ppt
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- 关 键 词:
- 色谱 常见问题 及其 对策 课件
- 资源描述:
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1、SHIMADZU Solutions for Science Since 1875液相色谱常见问题及其对策液相色谱常见问题类型液相色谱常见问题类型l A.A.压力异常(偏高、波动)压力异常(偏高、波动)l B.B.漏液漏液 l C.C.保留时间漂移保留时间漂移l D.D.基线问题(漂移、噪声)基线问题(漂移、噪声)l E.E.峰形异常峰形异常SHIMADZU Solutions for Science Since 1875现象:无压力,流动相不流动可能原因 1、保险丝断或电源问题 2、泵头内有空气或流动相不足 3、漏液 4、单向阀损坏 5、柱塞杆折断 6、压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压
2、力)液相色谱常见问题及其对策压力异常压力异常SHIMADZU Solutions for Science Since 1875现象:压力持续偏高或不断上升 1、流速设定过高 2、保护柱或柱子筛板堵塞 3、流动相使用不当或有缓冲盐析出 4、色谱柱选择不当 5、进样阀损坏 6、线路过滤器堵塞液相色谱常见问题及其对策压力异常压力异常SHIMADZU Solutions for Science Since 1875现象:压力持续偏低 1、流速设定过低 2、色谱柱选择不当 3、柱温过高 4、系统漏液液相色谱常见问题及其对策压力异常压力异常SHIMADZU Solutions for Science Si
3、nce 1875现象:压力持续偏低 1、流速设定过低 2、色谱柱选择不当 3、柱温过高 4、系统漏液液相色谱常见问题及其对策压力异常压力异常SHIMADZU Solutions for Science Since 1875现象:压力波动可能原因 1、使用了梯度洗脱 2、脱气不充分 3、系统漏液 4、泵头中有气泡 5、柱塞密封圈损坏 6、单向阀损坏液相色谱常见问题及其对策压力异常压力异常SHIMADZU Solutions for Science Since 1875接头处漏液 1、接头处松动 2、接头磨损 3、接头被污染 4、部件不匹配 液相色谱常见问题及其对策漏液漏液SHIMADZU Sol
4、utions for Science Since 1875泵漏液 1、单向阀松动 2、泵密封损坏 3、放空阀损坏 4、接头松动(不要拧的太紧)液相色谱常见问题及其对策漏液漏液SHIMADZU Solutions for Science Since 1875泵漏液 1、单向阀松动 2、泵密封损坏 3、放空阀损坏 4、接头松动(不要拧的太紧)液相色谱常见问题及其对策漏液漏液SHIMADZU Solutions for Science Since 1875进样阀漏液 可能原因 1、进样针尺寸不合适 2、定量环堵塞 3、废液管堵塞 4、废液管产生虹吸 5、进样口密封松动 6、转子密封损坏液相色谱常见问
5、题及其对策漏液漏液SHIMADZU Solutions for Science Since 1875检测器漏液 可能原因 1、流通池垫片损坏 2、流通池透镜破碎 3、手紧接头处漏液 4、废液管堵塞 5、流通池堵塞液相色谱常见问题及其对策漏液漏液SHIMADZU Solutions for Science Since 1875保留时间漂移保留时间漂移 可能原因 1、柱温变化 2、流动相组分变化 3、色谱柱没有平衡 4、流速变化 5、泵中有气泡 6、流动相选择不当 7、键合相流失 8、缓冲容量不够液相色谱常见问题及其对策保留时间漂移保留时间漂移SHIMADZU Solutions for Scie
6、nce Since 1875基线漂移基线漂移 可能原因 1、温度波动 2、流动相不均匀(脱气,使用纯度更高的溶剂)3、流通池被污染或有气泡 4、流通池窗口破裂 5、流动相配比不当或流速变化 6、柱子平衡(约3060min)液相色谱常见问题及其对策基线问题基线问题SHIMADZU Solutions for Science Since 1875基线漂移基线漂移 可能原因 7、流动相污染,变质或由低品质溶剂配成 8、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出 9、检测器没有设定在最大吸收波长处液相色谱常见问题及其对策基线问题基线问题SHIMADZU Solutions for Science Since
7、 1875基线噪声(规则的)基线噪声(规则的)可能原因 1、流动相、泵、检测器中有气泡 2、有地方漏液 3、流动相混和不均匀 4、温度影响(检测器和柱温差别太大)5、其他电子设备的影响 液相色谱常见问题及其对策基线问题基线问题SHIMADZU Solutions for Science Since 1875基线噪声(不规则的)基线噪声(不规则的)可能原因 1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 2、有地方漏液 3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 4、流通池污染 5、检测池能量不足 6、系统内有气泡液相色谱常见问题及其对策基线问题基线问题SHIMADZU Solutions for Science
8、 Since 1875前沿峰、拖尾峰前沿峰、拖尾峰 可能原因 1、柱塞板堵塞 2、色谱柱塌陷 3、柱外效应 4、干扰峰 5、缓冲不足或不合适 6、化学或次级保留(硅羟基效应)液相色谱常见问题及其对策峰形异常峰形异常SHIMADZU Solutions for Science Since 1875前沿峰、拖尾峰前沿峰、拖尾峰 可能原因 7、重金属污染 8、样品溶剂选择不当 9、样品过载 10、柱温过低液相色谱常见问题及其对策峰形异常峰形异常SHIMADZU Solutions for Science Since 1875分叉峰分叉峰 可能原因 1、保护柱或分析柱污染 2、样品溶剂不溶于流动相液相
9、色谱常见问题及其对策峰形异常峰形异常SHIMADZU Solutions for Science Since 1875峰展宽1.进样体积过大2.流动相粘度过高3.检测池体积过大4.保留时间过长5.柱外体积过大6.样品过载液相色谱常见问题及其对策峰形异常峰形异常SHIMADZU Solutions for Science Since 1875峰变形峰变形 可能原因 1、样品过载 2、样品溶剂选择不当液相色谱常见问题及其对策峰形异常峰形异常SHIMADZU Solutions for Science Since 1875鬼峰1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染5、三氟乙酸氧化液相
10、色谱常见问题及其对策峰形异常峰形异常SHIMADZU Solutions for Science Since 1875液相色谱容易出问题的部件维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器SHIMADZU Solutions for Science Since 1875材料:不锈钢烧结,孔径10um故障:堵塞表现:管路中不断有气泡生成措施:用520的稀硝酸,超声波清洗,再用蒸馏水清洗注意点:吸滤头拆下时不必将塑料管剪断吸滤头吸滤头液相色谱容易出问题的部件SHIMADZU Solutions for Science Since 1875LC-10ATvp泵:串联 式往复泵LC-10A
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