材料结构表征教材课件.ppt
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- 材料 结构 表征 教材 课件
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1、1材料结构表征技术材料结构表征技术2propertystructurecompositionperformancepreparation/processingdesign3结构及表征技术结构及表征技术固溶结构结构取向物相及结构应力组织形状分布位向物相的形貌及分布物相的组成及含量间隙固溶体置换固溶体无序有序沉淀结构取向织构宏观应力微观应力介观应力单晶结构单晶结构原子及分原子及分子结构子结构多晶材料组织结构多晶材料组织结构4单晶材料单晶材料构构结结晶晶单单向向取取晶晶单单陷陷缺缺体体晶晶布拉非点阵类型晶胞的形状和大小原子类型及在晶胞中的位置X四圆衍射仪晶体学与外观座标的关系孪生面贯析面指数的确定晶
2、体与晶体的位向关系晶体点缺陷晶体面缺陷晶体线缺陷5主要内容主要内容一、一、X X射线衍射分析(射线衍射分析(-4-4次课)次课)二、原子力显微分析(次课)二、原子力显微分析(次课)三、扫描电镜分析(次课)三、扫描电镜分析(次课)四、透射电镜分析(四、透射电镜分析(2 2次课)次课)6一、一、X X射线衍射分析射线衍射分析X射线的本质:波长极短的电磁波,=0.1nm左右。X射线的波动性:以一定的波长和频率在空间传播。X射线的粒子性:X是由大量不连续的粒子流构成,即光子,以光子形式辐射时具有质量、能量和动量X射线的强度I,单位为:J/m2.s a、用波动性描述为:单位时间内通过垂直于传播方向的单位
3、截面上的能量大小;IA2。b、用粒子性描述为:单位时间内通过垂直于传播方向的单位截面上的光子的能量。I=n7X射线的产生:带电粒子在加速运动过程中,就会产生X射线。其产生的条件为:1)产生自由电子;2)使电子作定向高速运动;3)在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。8射线管射线管射线产生原理射线产生原理 X X射线管射线管 1)1)阴极:阴极:W W丝制成,发射热电子。丝制成,发射热电子。2 2)阳极:常用靶材有)阳极:常用靶材有Cr,Fe,Cr,Fe,CoCo,Ni,Ni,CuCu,Mo,Ag,W,Mo,Ag,W。3 3)窗口:金属铍制成,保持高真空,对)窗口:金属铍制成,保持高真空,
4、对X X吸收小。吸收小。4)4)聚焦罩聚焦罩 5 5)焦点)焦点1 110mm 10mm 6)6)表观焦点表观焦点点焦点,线焦点。点焦点,线焦点。9射线学射线学射线透视学射线透视学射线晶体学射线晶体学射线光谱学射线光谱学利用对人体、利用对人体、工件等的穿透工件等的穿透能力来探测人能力来探测人体的病变及工体的病变及工件的缺陷。件的缺陷。利用已知波长的利用已知波长的X X在晶体中的衍射,在晶体中的衍射,对晶体结构以及与对晶体结构以及与结构有关的各种问结构有关的各种问题进行研究。题进行研究。利用利用X X在已知在已知结构晶体中的结构晶体中的衍射现象来测衍射现象来测定定X X射线的波射线的波长长。10
5、X射线与物质的相互作用 (1)X X射线的吸收射线的吸收:X X射线通过物体时其强度逐渐衰减,一部分射线被物体吸收。-dI/I=dx :线吸收系数 :X射线传播方向上单位长度内X射线强度衰减程度 m:质量吸收系数单位重量物质对X的吸收;m=/(cm2/)积分得:m 是原子序数Z和波长的函数、其关系为:m=K3Z3混合物的质量吸收系数m 为:m=w1m1+w2 m 2+可见:组成物体的诸化学元素的原子序数越大,吸收越强,X射线波长越长吸收越大。12100 xxxmeIeII11电离作用与光电效应 当X射线通过气体时可以引起电离,入射到光电材料上时可以产生光电效应。用于记录X射线的各种仪器。感光作
6、用 X射线射到感光材料或乳胶片上,可以使底片感光,用于X射线照相。荧光效应 当X射线投射到诸如硫化锌一类物质上,可以产生荧光。用于显示X射线的径迹。12散散 射射 X X射线通过晶体时,按照经典电磁场理论,电磁波的周期射线通过晶体时,按照经典电磁场理论,电磁波的周期性扰动迫使组成晶体的原子中的电子产生受激振动性扰动迫使组成晶体的原子中的电子产生受激振动-吸吸收入射射线并向各个方向散发出次级收入射射线并向各个方向散发出次级X X射线射线。以一定方向。以一定方向入射到晶体上的入射到晶体上的X X射线,一部分改变原来的方向向四面八射线,一部分改变原来的方向向四面八方发散而出方发散而出-X-X射线的散
7、射。射线的散射。原子散射原子散射X X射线的能力和原子中所含电子数目成正比,即射线的能力和原子中所含电子数目成正比,即原子序数大的原子散射能力强。原子序数大的原子散射能力强。散射波之间的将出现干涉现象,称为相干散射,其结果散射波之间的将出现干涉现象,称为相干散射,其结果就是在不同方向上出现不同强度的散射线,也就是就是在不同方向上出现不同强度的散射线,也就是“衍衍射现象射现象”,X X射线在晶体结构分析中应用就是晶体对射线在晶体结构分析中应用就是晶体对X X射射线的衍射效应。线的衍射效应。13布拉格方程布拉格方程相干衍射的条件:波程差为波长的整数倍相干衍射的条件:波程差为波长的整数倍14如果把具
8、有晶体点阵结构的晶体看作是一些原子平如果把具有晶体点阵结构的晶体看作是一些原子平面族,是一组相互平行,间距相等的晶面网,并以面族,是一组相互平行,间距相等的晶面网,并以(hklhkl)表示晶面方向,相邻间距记为)表示晶面方向,相邻间距记为d d(hkl hkl),),来自来自相邻原子面衍射波相干的条件是相邻原子面衍射波相干的条件是波程差为波长的整波程差为波长的整数倍(数倍(HKLHKL)为衍射指标,)为衍射指标,(HKLHKL)=(nhnknlnhnknl),),它表示的是由同一晶面产生的不同级的反射。它表示的是由同一晶面产生的不同级的反射。布拉格方程给出了晶体(布拉格方程给出了晶体(d d)
9、,),x x射线(射线()与衍射角)与衍射角()之间的定量关系。)之间的定量关系。每种晶体结构都为唯一的每种晶体结构都为唯一的衍射谱线衍射谱线,可以利用这一关系来进行样品的鉴定。,可以利用这一关系来进行样品的鉴定。15由大量晶胞组成的整个晶体,其特征强度由大量晶胞组成的整个晶体,其特征强度(I(I(hklhkl))应正比于来自应正比于来自晶体全部晶胞中总散射波的振幅晶体全部晶胞中总散射波的振幅(F F(hklhkl))的平方,故实际晶体衍射强度:的平方,故实际晶体衍射强度:I I(hklhkl)=kL(=kL()P()P()A()A()T()T()F F(hklhkl)2 2 其中极化因子其中
10、极化因子P(P()、积分因子、积分因子L(L()、温度因、温度因子子T(T()、吸收因子、吸收因子A(A()为影响实际晶体衍射强度为影响实际晶体衍射强度的几何与物理的因素。的几何与物理的因素。晶体衍射强度与衍射空间的对称性晶体衍射强度与衍射空间的对称性16 应用衍射法测得的强度应用衍射法测得的强度I I(hklhkl)精确值,通)精确值,通过晶体结构分析软件的运算(衍射强度的统一过晶体结构分析软件的运算(衍射强度的统一,还原)可消除,还原)可消除k k、L L、P P、A A、T T的影响而得到的影响而得到振幅振幅(F F(hklhkl)),并以此作为晶体结构的,并以此作为晶体结构的起始数据起
11、始数据。17衍射方向1、立方晶系:2、四方晶系:3、六方晶系:202)(4sin2222222cLaKH)34(4sin2222222cLaKHKH192)(4sin222222lkha18X射线物相分析射线物相分析衍射花样衍射花样衍射线的位置衍射线的位置 衍射线强度衍射线强度X射线物相分析的应用 材料科学、材料工程、机器制造、地质矿产、环保、材料科学、材料工程、机器制造、地质矿产、环保、食品工业、医药等部门及其行业,进行物质的结构及其相食品工业、医药等部门及其行业,进行物质的结构及其相关问题的研究,如物质的相组成及相变,同素异构体的区关问题的研究,如物质的相组成及相变,同素异构体的区别等。别
12、等。晶体结构晶体结构晶胞的形状和大小晶胞的形状和大小原子的种类、原子的种类、数量、和位置数量、和位置衍射几何理论衍射强度理论材料的性能与成分组织结构的关系19定性分析的原理和思路 物相定性分析的原理 宇宙中的结晶物质,之所以表现出种类及其性能的差别,是因为任何一种结晶物质都具有自己特定的晶体结构,包括结构类型,晶胞的形状及大小,晶胞中原子的种类、数目及位置等。在一定波长的X射线照射下,都呈现出自己特定的衍射化样,它表明了物质中元素的结合状态。多相物质的衍射花样互不干涉,相互独立,只是机械地叠加。所以衍射花样能够作为物相鉴定的依据。衍射花样的区别主要表现在衍射线的位置和强度,即 d 和 I。20
13、物相定性分析的思路 制定标准物质的衍射卡片,即粉末衍射卡片组(PDF);将试样的 d 值 I/I1与标准物质衍射卡的 d 值和 I/I1 值进行对比,便可进行物相鉴定。21X衍射仪衍射仪X衍射仪原理图X衍射仪设备图22 测角仪的构造测角仪的构造a、样品台:位于测角仪的中心,可绕样品法线方向转动;b、X射线源:位于以样品台轴线为中心的圆周上,与轴线平行;23测角仪示意图测角仪示意图c、光学布置:发散的X射线经样品反射后在计数器处聚焦,与X射线源位于同一圆周;d、测角仪台面:狭缝、光阑、计数器固定于测角仪上,随计数器一起转动;狭缝的作狭缝的作用就是为了获得平行用就是为了获得平行的入射线和衍射线的入
14、射线和衍射线e、测量动作(试样与计数管的动作):-2联动;24测角仪的衍射几何测角仪圆:X射线的焦点 F 和计数管光阑 G位于同一圆周上。聚焦圆:X射线的焦点F、样品表面O 和计数管光阑 G 所在的圆 样品上各个点反射线均能聚焦;在每一个固定的角度只有一个反射晶面的衍射线可以检测,可对不同晶面逐一检测;聚焦圆半径r会发生改变,角度增加r减小;角度减小,r增加;r=R/2sin 误差 采用平板试验,使其表面与聚焦圆相切;25光学布置采用由窄缝光阑与梭拉光阑组成的联合光阑系统梭拉光阑:将倾斜的射线挡住窄缝光阑a:控制与测角仪平面平行方向的射线束的发散度窄缝光阑b:控制入射线在试样上的照射面积窄缝光
15、阑f:控制进入计数器的辐射能量。26X衍射的试验注意事项衍射的试验注意事项样品制备样品制备 在衍射仪法中,样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响,要比照相法中大得多。因此,制备符合要求的样品,是衍射仪实验技术中的重要的一环,通常制成平板状样品。衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板,板上开有窗孔或不穿透的凹槽,样品放入其中进行测定。27将被测试样在玛瑙研钵中研成5m5m左右的细粉;将适量研磨好的细粉填入凹槽,并用平整光滑的玻璃板将其压紧;将槽外或高出样品板面多余粉末刮去,重新将样品压平、压紧、使样品表面与样品板面一样平齐光滑。(1)粉晶样品的制备)粉晶样品的制备28 对于金属、陶瓷、玻璃
16、等一些不易研成粉末的样品,可对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品,可先将其锯成窗孔大小,先将其锯成窗孔大小,磨平一面磨平一面,再用橡皮泥或石蜡将,再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可取其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。但固定在窗孔内的样品其窗孔大小直接嵌固在窗孔内。但固定在窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐,并对着入射平整表面必须与样品板平齐,并对着入射X X射线。射线。对于金属块样,如果存在应力,应该先通过热处理退火对于金属块样,如果存在应力,应该先通过热处理退火消除。消除。(2)特殊样品的制备)特殊样品的制备2
17、9样品的择优取向:具有片状或柱状完全解理的样品样品的择优取向:具有片状或柱状完全解理的样品物质,其粉末一般都呈细片状或细律状,在制作样物质,其粉末一般都呈细片状或细律状,在制作样品过程中易于形成择优取向品过程中易于形成择优取向,对粉末进行长时间(例如达半小时)的研磨,使之尽量细碎;制样时尽量轻压,或采用上述NBS的装样方法;必要时还可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶:这些措施都能有助于减少择优取向。30 (1 1)测量方式)测量方式 连续扫描法:将计数器连接到计数率仪上,试样以/分的速度转动,计数器以2/分的速度转动,即为 1:2的/2联动扫描,在选定的2角范围内,以设定的扫描速度扫测各衍射晶
18、面对应的衍射角和衍射强度。测量结果自动存入计算机,可在打印终端输出测量结果,绘出其衍射线强度和衍射角的关系图,即 I-2图。扫描速度:0.06 76.2/min 或 0.01 1.27o/Sec优点:扫描速度快、效率高、是衍射分析中最常用方法 测量方式和实验参数选择测量方式和实验参数选择3132 步进扫描法将计数器与定标器连接,首先让计数器转到起始的2角位置,按定时器设定的步宽和步进时间测量脉冲数,将脉冲数除以步进的时间,即为该处对应的强度。然后计数器按设定的步宽和步进时间,每前进一步,重复一次上述的测量,给出各步2对应的强度。1)定时计数:设定步进时间,步进宽度,从设定的起始角开始测定、直到
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