材料分析方法第六章电子衍射.ppt

1、第六章第六章 电电 子子 衍衍 射射 内容提要：内容提要：引言引言 第一节第一节 电子衍射原理电子衍射原理 第二节第二节 单晶电子衍射花样的标定单晶电子衍射花样的标定 第三节第三节 多晶电子衍射花样的标定多晶电子衍射花样的标定引引 言言 透射电镜的透射电镜的主要特点主要特点：可进行微观组织形貌与晶：可进行微观组织形貌与晶体结构的同位分析。（体结构的同位分析。（通过怎样的操作实现？通过怎样的操作实现？）1 1、透射电镜中电子衍射的应用、透射电镜中电子衍射的应用 主要有以下三个方面：主要有以下三个方面：物相分析和结构分析；物相分析和结构分析；确定晶体位向；确定晶体位向；确定晶体缺陷的结构及其晶体学

2、特征。确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。2、电子衍射和、电子衍射和X射线衍射的比较射线衍射的比较 共同点：共同点：原理相似原理相似 衍射方向上二者都是以满足（或基本满足）布拉衍射方向上二者都是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件；格方程作为产生衍射的必要条件；衍射强度上二者都要满足衍射强度上二者都要满足|F|F|2 200。衍射花样在几何特征上也大致相似。衍射花样在几何特征上也大致相似。单晶体衍射花样单晶体衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成；由排列得十分整齐的许多斑点所组成；多晶体的衍射花样多晶体的衍射花样一系列不同半径的同心圆环；一系列不同半径的同心圆环；非晶体物质的衍

3、射花样非晶体物质的衍射花样只含有一个或两个非常弥散的衍射环。只含有一个或两个非常弥散的衍射环。不同不同点：点：电子衍射的布拉格角电子衍射的布拉格角很小，约为很小，约为1 1。电子衍射的电子衍射的角角约为约为1 1，而，而X X射线产生衍射时，其射线产生衍射时，其角最大可接近角最大可接近90 90。略微偏离布格条件的电子束也能发生衍射。略微偏离布格条件的电子束也能发生衍射。采用薄晶样品。薄晶样品的倒易点被拉长为倒易杆，采用薄晶样品。薄晶样品的倒易点被拉长为倒易杆，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略微偏离布格条件的电子束也能发生衍射。略微

4、偏离布格条件的电子束也能发生衍射。电子衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内电子衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内 爱瓦尔德球半径比倒易矢量大几十倍，可近似认为产生的爱瓦尔德球半径比倒易矢量大几十倍，可近似认为产生的电子衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。电子衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。电子衍射束的强度较大电子衍射束的强度较大 物质对电子的散射远高于它对物质对电子的散射远高于它对X X射线的散射能力（约高出射线的散射能力（约高出四个数量级）四个数量级）电子在样品中的穿透距离有限。结果：电子电子在样品中的穿透距离有限。结果：电子衍射适合研究微晶、表面、薄膜的晶体结构；摄取衍射花衍射适

5、合研究微晶、表面、薄膜的晶体结构；摄取衍射花样时曝光时间短，仅需数秒钟。样时曝光时间短，仅需数秒钟。此外，对电镜中的电子衍射，微区结构和形貌可同步分析；此外，对电镜中的电子衍射，微区结构和形貌可同步分析；衍射斑点位置精度低。衍射斑点位置精度低。第一节第一节 电子衍射原理电子衍射原理 一、布拉格方程一、布拉格方程 二、晶带定理和零层倒易截面二、晶带定理和零层倒易截面 三、偏离矢量与倒易阵点扩展三、偏离矢量与倒易阵点扩展 四、电子衍射基本公式四、电子衍射基本公式 五、选区衍射五、选区衍射一、布拉格方程一、布拉格方程 1 1、电子衍射与电子衍射与X X射线衍射条件结果的比较射线衍射条件结果的比较 电

6、镜的照明光源（即高能电子束）比电镜的照明光源（即高能电子束）比X X射线更射线更容易满足衍射的波长条件容易满足衍射的波长条件。对于给定的晶体样品，产生衍射对于给定的晶体样品，产生衍射的波长条件：的波长条件：。电子衍射的衍射角总是非常小（电子衍射的衍射角总是非常小（1 1 2 2 ）。）。通常的透射电镜中电子波的波长为通常的透射电镜中电子波的波长为1010-2-21010-3-3nmnm数量级，数量级，而常见晶体的晶面间距为而常见晶体的晶面间距为1 1 10 10-1-1nmnm数量级，于是数量级，于是d221102rad衍射线集中在前方！衍射线集中在前方！2、衍射矢量方程和艾瓦尔德图解法衍射矢

7、量方程和艾瓦尔德图解法 X射线衍射的衍射矢量方程：射线衍射的衍射矢量方程：hklgkk电子衍射的衍射矢量方程？电子衍射的衍射矢量方程？二、晶带和零层倒易截面二、晶带和零层倒易截面 1、晶带晶带 在空间点阵中，平行于在空间点阵中，平行于某一晶向的所有晶面均某一晶向的所有晶面均属于同一晶带。属于同一晶带。同一晶带中所有晶面的同一晶带中所有晶面的交线互相平行，其中通交线互相平行，其中通过坐标原点的那条交线过坐标原点的那条交线称为晶带轴。称为晶带轴。晶带轴的晶向指数即为该晶带轴的晶向指数即为该晶带晶带的指数，的指数，用用uvwuvw表示。表示。2 2、晶带定律、晶带定律 若晶带若晶带的指数为的指数为

8、uvwuvw，晶，晶带中某晶面的指数为带中某晶面的指数为(hklhkl),),则则(hklhkl)的倒易矢量的倒易矢量g g必定垂直必定垂直于于uvwuvw。0lwkvhu晶带定律晶带定律3 3、晶带和零层倒易截面、晶带和零层倒易截面 零层倒易面：零层倒易面：垂直于晶带轴方垂直于晶带轴方向向，并过倒易原点的倒易平面称并过倒易原点的倒易平面称为零层倒易面。用为零层倒易面。用(uvw)(uvw)*0 0表示。表示。零层倒易面上的各倒易矢量均与零层倒易面上的各倒易矢量均与晶带轴垂直！晶带轴垂直！推广：正空间的一个晶带所属的推广：正空间的一个晶带所属的晶面族可以用倒空间的一个平面晶面族可以用倒空间的一

9、个平面(uvw)*表示；晶带轴表示；晶带轴uvw的方的方向即为此倒易平面的法线方向。向即为此倒易平面的法线方向。在电子衍射中，相对于某一特定晶带轴在电子衍射中，相对于某一特定晶带轴uvw的零层倒易面的零层倒易面内各倒易阵点的指数的内各倒易阵点的指数的两个约束条件两个约束条件：、各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定理。、各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定理。、只有不产生消光的晶面（即、只有不产生消光的晶面（即|F|F|2 200）才能在）才能在零层倒易面上出现倒易阵点。零层倒易面上出现倒易阵点。根据上述条件，在倒空间中，可作出一系列零层倒易截面。根据上述条件，在倒空间中，可作出一系列零层倒

10、易截面。同一倒易点阵，不同的晶带轴，对应不同的零层倒易面！同一倒易点阵，不同的晶带轴，对应不同的零层倒易面！4、由同一晶带中已知的二个晶面的指数计算晶带由同一晶带中已知的二个晶面的指数计算晶带轴轴 uvwuvw:122112211221khkhwhlhlvlklku2 21 1g gg guvwuvw 为了方便，一般采用交为了方便，一般采用交叉法求解。叉法求解。如两晶面的指数分别为如两晶面的指数分别为（h h1 1k k1 1l l1 1）及（）及（h h2 2k k2 2l l2 2），），则则 uvwuvw 为：为：三、偏离矢量与倒易阵点扩展三、偏离矢量与倒易阵点扩展当当电子束平行于晶带轴

11、入射电子束平行于晶带轴入射时，从几何意义上能得到电子衍射花样吗？时，从几何意义上能得到电子衍射花样吗？在实际的电子衍射操作时，即使对称在实际的电子衍射操作时，即使对称入射时，仍可使入射时，仍可使g g矢量端点不在厄瓦矢量端点不在厄瓦尔德球面上的晶面产生衍射，得到许尔德球面上的晶面产生衍射，得到许多强度不等但对称分布的规则排列的多强度不等但对称分布的规则排列的许多斑点。许多斑点。说明了入射束与晶面的夹角和精确的说明了入射束与晶面的夹角和精确的布拉格角布拉格角B B 存在存在某偏差某偏差时，衍时，衍射强度变弱但不一定为零，射强度变弱但不一定为零，(此时衍此时衍射方向的变化并不明显射方向的变化并不明

12、显)。如何解释该现象？如何解释该现象？1、倒易阵点扩展 倒易阵点的扩展倒易阵点的扩展：实际样品晶：实际样品晶体的体的倒易阵点不是一个几何意倒易阵点不是一个几何意义上的义上的“点点”，而是，而是沿着晶体沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展尺寸较小的方向发生扩展。倒易阵点的倒易阵点的扩展量为晶体尺寸扩展量为晶体尺寸较小方向上实际尺寸的倒数的较小方向上实际尺寸的倒数的2 2倍。倍。薄片晶体的倒易阵点拉长为倒薄片晶体的倒易阵点拉长为倒易易“杆杆”；倒易杆总长为；倒易杆总长为2/t2/t当当电子束平行于晶带轴入射电子束平行于晶带轴入射时，得时，得到什么样的电子衍射花样？到什么样的电子衍射花样？电镜中的薄片样品

13、的倒易阵点拉长电镜中的薄片样品的倒易阵点拉长为为“倒易杆倒易杆”，加之电子波长又很加之电子波长又很小，因此在与入射电子束垂直的二小，因此在与入射电子束垂直的二维零层倒易面维零层倒易面(uvw)*0上，倒易原点上，倒易原点附近较大范围的倒易阵点都可能与附近较大范围的倒易阵点都可能与厄瓦尔德球面接触。厄瓦尔德球面接触。得到的是相应的得到的是相应的零层倒易面零层倒易面在平面在平面（即底片）上的投影。（即底片）上的投影。反映在电子衍射反映在电子衍射花样上是同时有大花样上是同时有大量衍射斑点出现。量衍射斑点出现。2、偏离矢量在偏离布拉格角在偏离布拉格角maxmax范围范围内，内，倒易杆都可能和反射球面倒

14、易杆都可能和反射球面相交而产生衍射。相交而产生衍射。偏离矢量：偏离矢量：倒易杆中倒易杆中心至倒易杆与厄瓦尔心至倒易杆与厄瓦尔德球面交截点的矢量，德球面交截点的矢量，用用s s表示。表示。s s是一个倒空间的量，量纲为正空间长度的倒数。是一个倒空间的量，量纲为正空间长度的倒数。s越大，则实际的半衍射角越大，则实际的半衍射角愈偏离精确布拉格角（即愈偏离精确布拉格角（即 越大越大）精确符合布喇格条件时，精确符合布喇格条件时，=0，s也等于零；也等于零；越大，越大，s越大，衍射强度越大，衍射强度越小；越小；当当 max时，不发生衍时，不发生衍射。射。3、电子衍射的衍射矢量方程、电子衍射的衍射矢量方程对

15、薄晶的电子衍射，实际的衍射波矢量为对薄晶的电子衍射，实际的衍射波矢量为 ，入射波矢量为，入射波矢量为 ，衍，衍射矢量方程为：射矢量方程为：kksgKkk四、电子衍射基本公式四、电子衍射基本公式 当当电子束平行于晶带轴入射电子束平行于晶带轴入射时，时，在底片上得到的衍射花样是相在底片上得到的衍射花样是相应的应的零层倒易面零层倒易面在平面上的投在平面上的投影。影。1 1、电子衍射基本公式、电子衍射基本公式在试样下方距离在试样下方距离L处放一张处放一张底片，就可以把入射束和衍底片，就可以把入射束和衍射束同时记录下来。射束同时记录下来。O称为称为透射斑点透射斑点(或中心斑或中心斑点点)，是是入射束形成

16、的斑点。入射束形成的斑点。G 称为称为衍射斑点，衍射斑点，是倒是倒易矢量端点易矢量端点G在底片上的在底片上的投影。投影。为中心斑点指向衍射斑为中心斑点指向衍射斑 点的矢量。点的矢量。R端点端点G G位于倒易空间，而投影位于倒易空间，而投影G G 已经通过转换进入了正空已经通过转换进入了正空间。间。由于由于 和和 的方向基本一致，的方向基本一致，于是：于是：这就是这就是电子衍射的基本公式电子衍射的基本公式。LL称为电子衍射的称为电子衍射的相机常数相机常数，L L称为相机长度。称为相机长度。RggKgLRKggLRLgRGOOGOO即1*相机常数相机常数 K（=LL）的意义：）的意义：对单晶样品，

17、衍射花样简单地说就是落在爱瓦尔德球对单晶样品，衍射花样简单地说就是落在爱瓦尔德球面上所有倒易阵点所构成的图形的投影放大像，相机常数面上所有倒易阵点所构成的图形的投影放大像，相机常数K就是放大倍数。就是放大倍数。相机常数是一个协调正、倒空间的比例常数。相机常数是一个协调正、倒空间的比例常数。电子衍射基本公式的物理意义：电子衍射基本公式的物理意义：单晶花样中的斑单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应衍射晶面的倒易阵点，点可以直接被看成是相应衍射晶面的倒易阵点，各个斑点的各个斑点的R矢量也就是相应的倒易矢量。矢量也就是相应的倒易矢量。2 2、电镜中的电子衍射、电镜中的电子衍射 如图，如图，r r为物镜

18、背焦面上衍射斑点为物镜背焦面上衍射斑点的矢量，则的矢量，则f0为物镜焦距为物镜焦距 称为有效相机长度；称为有效相机长度；称为有效相机常数。称为有效相机常数。则则 公式的公式的用途：用途：一般一般K K 是已知的，通过底片测出是已知的，通过底片测出R R就就可计算出可计算出g g。gMMfRgfrMrMRPIPI)(00PIMMfL0LK gLgKR五、选区衍射五、选区衍射 选区衍射：选区衍射：在样品上选择一个感兴趣的区域，并在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。（也称微区衍射）（也称微区衍射）用途用途：利用对选定的微小区

19、域作电子衍射，从而利用对选定的微小区域作电子衍射，从而对该微区的进行物相分析及晶体学分析。对该微区的进行物相分析及晶体学分析。选区衍射的方法之一是光阑选区衍射。选区衍射的方法之一是光阑选区衍射。光阑选区衍射原理（如图）：光阑选区衍射原理（如图）：电子束的光路具有可逆回溯的特电子束的光路具有可逆回溯的特点。点。如果在物镜的如果在物镜的像平面像平面处加入一个处加入一个选区光阑，只有选区光阑，只有AB范围内的成范围内的成像电子能通过选区光阑像电子能通过选区光阑,并最终在并最终在荧光屏上形成衍射花样荧光屏上形成衍射花样;这一部这一部分衍射花样实际上是由样品上分衍射花样实际上是由样品上AB区域提供的。区

20、域提供的。所以，在像平面上放置选区光阑所以，在像平面上放置选区光阑的作用等同于在物平面上放置一的作用等同于在物平面上放置一个光阑。个光阑。选区衍射步骤：选区衍射步骤：先在明场像上找到感兴趣的微区，将其移到荧先在明场像上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉；挡掉；降低中间镜的激磁电流，使电镜转变为衍射方降低中间镜的激磁电流，使电镜转变为衍射方式操作。式操作。理论上，这种选区的极限理论上，这种选区的极限0.5m0.5m。（由于物镜。（由于物镜本身有像差）本身有像差）第二节第二节 单晶电子衍射花样的标定单晶电子衍射花样的

21、标定 一、单晶电子衍射花样的几何特征一、单晶电子衍射花样的几何特征 二、二、单晶电子衍射花样标定单晶电子衍射花样标定内容和依据内容和依据 三、已知结构的立方系单晶衍射花样标定三、已知结构的立方系单晶衍射花样标定 四、未知晶体结构的标定四、未知晶体结构的标定 引引 言言 电子衍射谱摄取和标定的目的：电子衍射谱摄取和标定的目的：确认待测物质的晶体结构确认待测物质的晶体结构；确定晶体学位向关系确定晶体学位向关系；为衍衬分析提供有关晶体学信息。为衍衬分析提供有关晶体学信息。在衍射斑点花样中，在衍射斑点花样中，简单电子衍射花样简单电子衍射花样是选区电子衍射中是选区电子衍射中最常见、也最有用的电子衍射花样

22、。最常见、也最有用的电子衍射花样。一、单晶电子衍射花样的几何特征一、单晶电子衍射花样的几何特征、倒易点阵平面（衍射谱）的几何图形、倒易点阵平面（衍射谱）的几何图形 衍射斑点的二维排布方式归纳为五种类型。衍射斑点的二维排布方式归纳为五种类型。电子衍射谱中衍射斑点的分布，可用来迅速判断电子衍射谱中衍射斑点的分布，可用来迅速判断待测晶体可能所属的晶系待测晶体可能所属的晶系。例如：斑点的几何图形若为平行四边形，则可属于七个晶例如：斑点的几何图形若为平行四边形，则可属于七个晶系；若呈正方形，则只可能是立方或正方晶系，排除其他系；若呈正方形，则只可能是立方或正方晶系，排除其他五种晶系。五种晶系。、单晶电子

23、衍射花样的几何特征、单晶电子衍射花样的几何特征单晶电子衍射花样上的衍单晶电子衍射花样上的衍射斑点最明显的几何特征射斑点最明显的几何特征是具有是具有周期性周期性和和对称性对称性。衍射斑点分布的衍射斑点分布的周期性：周期性：如果选最短和不与其共线如果选最短和不与其共线的次最短的两个矢量作为的次最短的两个矢量作为R Rl l和和R R2 2，如图，电子衍射，如图，电子衍射谱中所有衍射斑点的位置谱中所有衍射斑点的位置可以通过二者组成的平行可以通过二者组成的平行四边形的平移来确定。四边形的平移来确定。21421321RRRRRRRnRmR例如：选距原点最邻近的两个点，其选距原点最邻近的两个点，其R1和和

24、R2的选择符合以下原则：的选择符合以下原则：R1 R2 R3，90，为为R1和和R2之间的夹角。之间的夹角。由由R1和和R2构成的平行四边形称构成的平行四边形称为特征平行四边形。为特征平行四边形。表达花样周期性的基本单元为表达花样周期性的基本单元为特征平行四边形特征平行四边形。衍射斑点分布的衍射斑点分布的对称性：对称性：几何对称性几何对称性 衍射斑点的衍射斑点的几何配置上具有对称性；几何配置上具有对称性；强度对称性强度对称性 当入射束与当入射束与晶带轴平行时，衍射斑点晶带轴平行时，衍射斑点的强度分布也具有对称性。的强度分布也具有对称性。二、单晶花样标定的内容和依据二、单晶花样标定的内容和依据

25、内容内容：确定零层倒易截面上各确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点（倒易阵点矢量端点（倒易阵点)的的指数，定出零层倒易截面的法向（即晶带轴指数，定出零层倒易截面的法向（即晶带轴uvw）；）；确定样品的点阵类型、物相及位向等。确定样品的点阵类型、物相及位向等。欲达到这些目的，首先要对衍射花样的斑点标定出衍欲达到这些目的，首先要对衍射花样的斑点标定出衍射指数射指数hkl hkl，并计算晶带轴指数，并计算晶带轴指数uvwuvw。标定的标定的依据依据：电子衍射基本公式：电子衍射基本公式 R=Kg R=Kg（K=LK=L）。）。单晶电子衍射图的标定可分为三种情况：单晶电子衍射图的标定可分为三种情况：晶体

26、结构已知，可以尝试标定。晶体结构已知，可以尝试标定。晶体结构虽未知，但知其属于一定的范围。就晶体结构虽未知，但知其属于一定的范围。就在这些晶体点阵中进行尝试标定。在这些晶体点阵中进行尝试标定。例如：碳钢和合金钢的基体和第二相无非是奥氏体、铁素例如：碳钢和合金钢的基体和第二相无非是奥氏体、铁素体、马氏体和碳化物，碳化物的种类也可能根据钢中所含体、马氏体和碳化物，碳化物的种类也可能根据钢中所含元素的种类和含量划定范围。元素的种类和含量划定范围。晶体结构完全未知，标定则相当困难而复杂，晶体结构完全未知，标定则相当困难而复杂，属结构分析的范畴。属结构分析的范畴。三、已知结构的立方系单晶衍射花样标定三、

27、已知结构的立方系单晶衍射花样标定 标定各个斑点指数和晶带轴指数（通常用其表示晶体取向）。标定各个斑点指数和晶带轴指数（通常用其表示晶体取向）。标定立方系比非立方系容易得多。方法有：标定立方系比非立方系容易得多。方法有：、查表标定法、查表标定法、尝试校核法、尝试校核法、标准花样对照法、标准花样对照法 等等 强调：电子衍射花样的标定：必须是针对强调：电子衍射花样的标定：必须是针对照相底片照相底片的标定！的标定！1、查表标定法、查表标定法适用条件：适用条件：相机常数已知、有相机常数已知、有倒易平面基本数据表倒易平面基本数据表。标定步骤：标定步骤：在底片上测量特征平行四边形的边长在底片上测量特征平行四

28、边形的边长R1、R2、R3及夹角及夹角 ，计算，计算R2/R1及及R3/R1。用用R2/R1、R3/R1及及去查倒易点阵平面基本数据表（附录去查倒易点阵平面基本数据表（附录1515）。若）。若与表中相应数据吻合，则可查到倒易面面指数与表中相应数据吻合，则可查到倒易面面指数h1k1l1、h2k2l2及晶带轴及晶带轴指数指数uvw。按矢量运算法则标定其它衍射斑点指数。按矢量运算法则标定其它衍射斑点指数。（完成指数标定）（完成指数标定）由式由式R=K/dR=K/d计算计算d测测i，与物相的，与物相的d值表或值表或PDF卡中的卡中的d卡卡i对比，以核对比，以核对物相。（确认物相或物相鉴定）对物相。（确

29、认物相或物相鉴定）【例】：标定【例】：标定-Fe-Fe电子衍射图（图电子衍射图（图6-10a6-10a）、选特征平行四边形、选特征平行四边形OADB(OADB(图图6-6-10b)10b)测得：测得：R R1 1=9.3mm,=9.3mm,R R2 2=R=R3 3=21.0mm,=75=21.0mm,=75，计算边长比：计算边长比：R R2 2/R/R=21.0/9.3=2.258=21.0/9.3=2.258R R3 3/R/R=21.0/9.3=2.258=21.0/9.3=2.258、查面心立方倒易点阵平面基、查面心立方倒易点阵平面基本数据表（附录本数据表（附录1515），得：），得：

30、、其余斑点的指数按照、其余斑点的指数按照矢量运矢量运算法则算法则标定。标定。2 2、尝试校核法、尝试校核法 适用条件：适用条件：已知相机常数已知相机常数。思路思路：确定确定特征平行四边形中衍射斑点所属的晶面族；特征平行四边形中衍射斑点所属的晶面族；（方法：如查值表或（方法：如查值表或PDF卡片卡片法、法、R R2 2比值法等比值法等）从衍射斑点所属的晶面族中选取指数，尝试、校核标定。从衍射斑点所属的晶面族中选取指数，尝试、校核标定。（即根据晶（即根据晶面夹角条件校核面夹角条件校核）附录附录1414给出部分物相的给出部分物相的d值表。值表。查查d d值表（或值表（或PDFPDF卡）法卡）法 标定

31、步骤：标定步骤：、在透射斑点附近选三个不共线的衍射斑点、在透射斑点附近选三个不共线的衍射斑点A、B、C C。测量它们的长度。测量它们的长度Ri及夹角，并根据及夹角，并根据Rd=KRd=K式计算式计算d测测、将、将d测测i与卡片上或与卡片上或d值表中查得的值表中查得的d卡卡比较，如吻比较，如吻合记下相应的合记下相应的hklI（说明：该法也可用于（说明：该法也可用于非立方相的标定！）非立方相的标定！）、从、从hkl1中，任选中，任选h1k1l1作作A点指数，从点指数，从hkl2中，中，通过试探，选择一个通过试探，选择一个h2k2l2，核对夹角后，确定，核对夹角后，确定B点点指数。指数。、按矢量运算

32、法则确定其它斑点指数。、按矢量运算法则确定其它斑点指数。、任取不在一条直线上的两斑点任取不在一条直线上的两斑点计算晶带轴指数计算晶带轴指数uvw：2 21 1g gg g u uv vw w【例】：标定【例】：标定FeFe电子衍射图（图电子衍射图（图6-11a6-11a）、在底片上，取四边形、在底片上，取四边形OADBOADB（图（图6-11b6-11b），测得），测得R R1 1=8.7mm=8.7mm，R R2 2=R=R3 3=15.00mm=15.00mm=74=74、按、按RdRd测测=L=L式计算式计算d d测测i i、对、对照照d d卡卡i i，找出，找出hklhkli i；已知

33、已知L=1.760mmnmL=1.760mmnm数据列表如下：数据列表如下：R Ri i R R1 1 R R2 2 R R3 3 d d测测i i 0.2022 0.1173 0.11730.2022 0.1173 0.1173 d d卡卡i i 0.2027 0.1170 0.11700.2027 0.1170 0.1170hklhkl 011 112011 112 112 112、尝试、尝试校核法标定两校核法标定两斑点指数。斑点指数。从从0110111 1中，任取中，任取110110作为作为A A点指数；（有点指数；（有1212种选法）种选法）采用夹角计算法在采用夹角计算法在112112

34、2 2中中标定标定B B点指数，如可标点指数，如可标为为 ;(B ;(B点有点有2424种选法种选法)。按矢量运算法则标出其按矢量运算法则标出其余斑点指数。余斑点指数。、计算、计算uvw=uvw=112311 R R2 2比值规律法比值规律法 原理：原理：同一幅单晶花样中，同一幅单晶花样中，K/a为定值，令为定值，令 则则321232221:NNNRRR）l lk k（h（ha aK K则：R则：Rl lk kh ha aK KK/dK/d立方系晶体：R立方系晶体：R2 22 22 22 22 22 22 22 2Nlkh222 根据系统消光规律，三种不同的立方点阵的根据系统消光规律，三种不同

35、的立方点阵的N值序列：值序列：这个数列中有一些不得出现的禁数：这个数列中有一些不得出现的禁数：7，15，23，28，31，39，47，55，60，由由 比值规律可知是什么立方，然后由比值规律可知是什么立方，然后由N值定出值定出hkl。（N值序列见附录值序列见附录12）。）。:232221RRR 标定步骤：标定步骤：选取与透射斑点距离不等的衍射斑点，测量它们的长选取与透射斑点距离不等的衍射斑点，测量它们的长度度R1、R2、R3、及夹角及夹角，计算，计算Ri2/R12，即，即R22/R12、R32/R12、；根据各比值，对照表根据各比值，对照表3-1，判断属于哪类立方晶系，并，判断属于哪类立方晶系

36、，并确定相应斑点的确定相应斑点的Ni和和hkli；从从hkl1中，任选中，任选h1k1l1作作1点指数，从点指数，从hkl2中，通过中，通过试探，选择一个试探，选择一个h2k2l2，核对夹角后，确定，核对夹角后，确定2点指数。点指数。按矢量运算法则确定其它斑点指数。按矢量运算法则确定其它斑点指数。计算晶带轴指数计算晶带轴指数uvw。以以P94【例【例2】为例：】为例：已知为已知为-Fe，体心立方点阵，体心立方点阵 计算：计算：RA2：RB2：RC2=1:3:3=2:6:6 故故hklhklA A:110:110、hklhklB B:211:211、hklhklC C:211:211 以下略。以

37、下略。R R2 2比值需注意的问题：比值需注意的问题：只有当所选只有当所选R R不等时，对应的不等时，对应的N N值才不同；值才不同；在一个物相的一幅衍射花样中，在一个物相的一幅衍射花样中，R R2 2比值为相应晶体结构比值为相应晶体结构N N值序列中值序列中的某些值（即一般不是连比）；的某些值（即一般不是连比）；计算过程中，计算过程中，R R2 2比值不能四舍五入取整，需保留至少至到小数点比值不能四舍五入取整，需保留至少至到小数点后两位。后两位。3、标准花样对照法、标准花样对照法 标准电子衍射花样：指零层倒易面上的阵点在底标准电子衍射花样：指零层倒易面上的阵点在底片上的成像。片上的成像。同一

38、倒易点阵，入射方向不同，有不同的零层倒同一倒易点阵，入射方向不同，有不同的零层倒易面，也就有不同的标准花样。易面，也就有不同的标准花样。标准花样对照法标准花样对照法：将实验记录到的衍射花样直接：将实验记录到的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点的指数并确定晶带轴与标准花样对比，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。的方向。【例例】P109P109习题习题6 6的马氏体的标定。的马氏体的标定。四、未知晶体结构的标定四、未知晶体结构的标定 方法方法1 1：R R2 2比值法比值法 尝试是否属立方系或其它晶系尝试是否属立方系或其它晶系 由于不同的晶系有不同的由于不同的晶系有不同的R2值递增规律，值递增规

39、律，利用利用 判断。判断。即把测量的各个即把测量的各个R值平方，并整理成连比序列，从其递值平方，并整理成连比序列，从其递增规律来判断晶体的点阵类型。增规律来判断晶体的点阵类型。321232221:NNNRRR 步骤：步骤：.由近及远测定各个斑点的由近及远测定各个斑点的R R值及值及角。角。.计算计算R Ri i2 2值，根据值，根据R R1 12 2:R:R2 22 2:R:R3 32 2的递增规律，判定是否属的递增规律，判定是否属某个立方晶系。若属，并求与某个立方晶系。若属，并求与N N对应的对应的hklhkli i。.决定距透射斑最近的不共线的两个斑点的指数决定距透射斑最近的不共线的两个斑

40、点的指数h h1 1k k1 1l l1 1、h h2 2k k2 2l l2 2;.用矢量运算法则标定其它衍射斑点指数。用矢量运算法则标定其它衍射斑点指数。.计算晶带轴指数。计算晶带轴指数。注意：注意：应在几个不同的方位摄取衍射花样，保证能测应在几个不同的方位摄取衍射花样，保证能测出最前面的出最前面的8个个R值。值。方法方法2 2：查查PDF卡片，和各卡片，和各d值都相符的物相即为值都相符的物相即为待测的晶体。待测的晶体。.由近及远测定各个斑点的由近及远测定各个斑点的R R值。值。.根据衍射基本公式根据衍射基本公式R=R=L L/d/d求出相应晶面间距求出相应晶面间距.查查ASTMASTM卡

41、片，找出对应的物相和卡片，找出对应的物相和hklhkli i指数指数.确定确定(hkl)(hkl)i i，计算晶带轴指数，计算晶带轴指数uvwuvw。第三节第三节 多晶电子衍射图的标定多晶电子衍射图的标定 环状环状电子衍射花样的产生电子衍射花样的产生原理与多晶原理与多晶X射线衍射相射线衍射相似。似。各衍射圆锥与垂直入射束各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心的相交线，为一系列同心圆环。圆环。就形成了多晶电子就形成了多晶电子衍射图。衍射图。多晶花样多晶花样主要应用于以下主要应用于以下两方面两方面:利用已知晶体利用已知晶体标定标定相机常数相机常数L

42、 对大量的萃取粒子对大量的萃取粒子或粉末进行或粉末进行物相鉴定物相鉴定一、标定相机常数一、标定相机常数L 意义：意义：要正确地分析未知晶体的选区电子衍射花要正确地分析未知晶体的选区电子衍射花样，必须精确地标定仪器的相机常数样，必须精确地标定仪器的相机常数K。方法：方法：利用己知晶体的衍射花样，经指数化后，利用己知晶体的衍射花样，经指数化后，测得的衍射环半径测得的衍射环半径R与相应的晶面间距与相应的晶面间距d的乘积就的乘积就是是K值。值。用来标定相机常数用来标定相机常数K的标准物质的标准物质主要有：主要有：Au、Al等。等。用溅射法在碳膜或其它电子束透明的载膜上喷镀一薄层用溅射法在碳膜或其它电子

43、束透明的载膜上喷镀一薄层Au，进行衍射。，进行衍射。步骤：步骤：、摄取已知金属多晶体试样的环状电子衍射花样、摄取已知金属多晶体试样的环状电子衍射花样;、从内向外测定每一、从内向外测定每一 圆环的半径圆环的半径R1，R2，R3，;、计算、计算R2比，并确定与每一圆环所对应的比，并确定与每一圆环所对应的N值以及值以及hkl；、根据立方晶体的面间距公式根据立方晶体的面间距公式，求各晶面的求各晶面的d值值;、根据电子衍射基本公式根据电子衍射基本公式Rd=L，求相机常数求相机常数K。一般计算一般计算34个个hkl的的 L值，取它们的平均值即可。值，取它们的平均值即可。此时此时（L）1=R1d1、（、（L

44、）2=R2d2、(L)3=R3d3、【例例】用氯化铊（用氯化铊（TlCl）标定相机常数。氯化铊为简单立）标定相机常数。氯化铊为简单立方晶体，方晶体，a=3.842二、物相鉴定二、物相鉴定 d值比较法值比较法 步骤：步骤：、测量圆环半径、测量圆环半径R Ri i（通常是测量直径（通常是测量直径D Di i，R Ri i=D=Di i/2,/2,这样测量的精度较高）。这样测量的精度较高）。、由、由d=Ld=L/R/R式，计算式，计算d d测测i i，并与已知晶体粉末，并与已知晶体粉末卡片或卡片或d d值表上的值表上的d d卡卡i i比较，确认是否为已知物相，比较，确认是否为已知物相，并确定各环并确定各环hklhkli i。【例】已知：已知：L=1.70mmnm 可断定具有环状花样的多晶体可断定具有环状花样的多晶体是是-Fe-Fe，并确定与各，并确定与各d值对值对应的晶面族应的晶面族hkl。