水污染源自动监测设备运行质量控制要求与运行状况分析课件.ppt
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1、大大 纲纲设备运行质量控制要求设备运行质量控制要求设备运行状态分析设备运行状态分析使用维护使用维护日常巡检日常巡检定期校验定期校验故障分析故障分析 排除排除参数设置参数设置与状态与状态设备运转率设备运转率数据传输率数据传输率超标率超标率总量计算总量计算统计报表检查统计报表检查COD监测系统监测系统 氨氮监测系统氨氮监测系统流量监测系统流量监测系统数据采集装置数据采集装置铬法铬法CODTOC法法COD氨气敏电极法氨气敏电极法纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法监测设备监测设备第九章第九章n培训,持证上岗;培训,持证上岗;n每日检查运行状态;每日检查运行状态;n每周进行现场维护;每周进行现场维护;n每月进
2、行设备保养;每月进行设备保养;n每月质控样校验;每月质控样校验;n每季度一次实际水样比对测试;每季度一次实际水样比对测试;n设备故障设备故障24h内无法修复需要停机的,应报当地环保部内无法修复需要停机的,应报当地环保部门备案;门备案;n设备在一年中的运转率应达到设备在一年中的运转率应达到90%。一(一)铬法一(一)铬法COD仪器使用和保养要求仪器使用和保养要求参数设置参数设置维护保养维护保养废液处理废液处理参数设置参数设置 参数设定:参数设定:仪器上电稳定半小时。按照使用要求设置、调整仪器各个测量参数。一般需要设定的参数主要包括:测量量程、分析周期、消解时间、冷却时间、比色参数等。曲线校准:曲
3、线校准:仪器在使用前需要进行校准,在使用中也需要定期校准。校准前应先根据实际情况配制不同浓度的邻苯二甲酸氢钾标准溶液,按照实际情况进行一点或多点校准。在线监测仪应定期校准,或仪器自动标定,并定期及手工方法进行实际水样对比,保证工作曲线准确。维护保养维护保养蒸馏水定期检查。蒸馏水定期检查。定期添加试剂,添加频次根据单次试剂用量、测量频次定期添加试剂,添加频次根据单次试剂用量、测量频次和试剂容器容量来确定。和试剂容器容量来确定。废液箱定期清理。废液箱定期清理。仪器定期保洁。仪器定期保洁。定期清理水样过滤头及管路。定期清理水样过滤头及管路。需定期检查计量系统、阀体、管路及其连接情况。需定期检查计量系
4、统、阀体、管路及其连接情况。采样泵属于易损耗器件,要经常检查泵的采水情况,如采样泵属于易损耗器件,要经常检查泵的采水情况,如果损坏要马上更换。果损坏要马上更换。废液处理废液处理n废液为强酸性液体,含有Ag+和Cr6+等重金属离子,可用高密度聚乙烯类塑料桶收集,一般进行集中处理。n废液处理宗旨:保护环境 有害物质彻底去除 贵重金属回收利用铬法铬法COD监测仪废液处理工艺监测仪废液处理工艺一(二)一(二)TOC法法COD仪使用和保养要求仪使用和保养要求参数设置参数设置维护保养维护保养废液处理废液处理参数设置参数设置参数设定:参数设定:仪器上电稳定半小时。按照使用要求设置、调整仪器各个测量参数。一般
5、需要设定的参数主要包括:测量量程、分析周期等。曲线校准:曲线校准:仪器在使用前需要进行校准,在使用中也需要定期校准。TOC值转化为COD值的转换系数。相关项目相关项目维护方法维护方法 CO2吸收器到期及时更换催化剂若催化剂发白或破碎,须清洗或更换燃烧管若只不透明,但不漏气,则清洗即可。若漏气须更换相关项目相关项目维护方法维护方法高纯氮气剩气瓶压力小于0.3.MPa时,更换新气瓶蒸馏水当试剂不多时,需要更换全新试剂盐酸剩下不多时,及时加入标准液剩下不多时或已超过30天后,不论标液是否用完,都建议更换全新标液,不能添加维护保养维护保养 v调节pH废液处理废液处理二(一)氨气敏电极法二(一)氨气敏电
6、极法NH3-N仪使用和保养要求仪使用和保养要求参数设置参数设置维护保养维护保养根据使用环境依照说明书进行必要参数设置:测量周期、校准周期、测量过程参数(加试剂时间)1、定期曲线校正;2、蒸馏水、试剂的添加;3、定期更换泵管;4、仪器定期保洁5、电极的维护电极气透膜的更换、电极内充液的更换;6、定期清冼采样头、采样管等日常维护举例日常维护举例序号序号项项 目目维护周期维护周期备备 注注1补充溶液视实际情况及时补充2检查电极内充液和电极膜2周更换电极膜后必须补充内充液3检查管路情况2周4检查采样泵2周5检查采样头2周6移动夹管阀处管路4周7清洗滤芯(采水单元)4周拆下滤芯进行超声波清洗8泵管移位2
7、月9更换泵管1年10更换电极1年11更换电极板23年二(二)纳氏试剂比色法氨氮仪使用和保养要求二(二)纳氏试剂比色法氨氮仪使用和保养要求参数设置参数设置维护保养维护保养操操 作作 1、开机之前检查所有的试剂管及样品管连接是否正、开机之前检查所有的试剂管及样品管连接是否正确,接通电源确,接通电源,仪器初始化。仪器初始化。2、检查测量的量程,可根据试剂调整。、检查测量的量程,可根据试剂调整。3、为防止试剂管堵塞,在关机之前用去离子水清洗、为防止试剂管堵塞,在关机之前用去离子水清洗整个管路系统。整个管路系统。维护保养维护保养 更换试剂:试剂都是有毒的化学试剂,注意不要更换试剂:试剂都是有毒的化学试剂
8、,注意不要及皮肤接触。万一接触皮肤,应立即用清水冲洗。及皮肤接触。万一接触皮肤,应立即用清水冲洗。更换仪器管:更换新管,装管之前在泵桥上涂点更换仪器管:更换新管,装管之前在泵桥上涂点硅油。硅油。仪器系统清洗:用合适的试剂清洗污物仪器系统清洗:用合适的试剂清洗污物(稀释的5HCl溶液,5次氯酸钠溶液等)。废液处理废液处理n废液中主要污染物是由显色剂带来的汞盐,可用高密度聚乙烯类塑料桶集中收集仪器产生的废液,达到一定的量后集中处理。n一般处理办法:先将废液调节pH至810,每10升废液中加入约10克Na2S9H2O固体,充分搅拌。再加入7克FeSO47H2O固体,充分搅拌,使其完全反应,静置12小
9、时以上,使其完全沉淀。清液可排放弃去,残渣经焙烧可回收汞。日常设备巡检日常设备巡检-设备工作状况设备工作状况依据:依据:HJ/T355-2007 水污染源在线监测系统运行水污染源在线监测系统运行及考核技术规范及考核技术规范日巡检:日巡检:4.1 运行状态、数据传输,上、下午各远程检查一次。运行状态、数据传输,上、下午各远程检查一次。4.2 48h 自动进行零点和量程校准自动进行零点和量程校准 周巡检:现场巡检,周巡检:现场巡检,1-2次,检查内容:次,检查内容:1、运行状态及技术参数;、运行状态及技术参数;2、采样、过滤、清洗装置;、采样、过滤、清洗装置;3、站房内配套设施:供电、通讯;、站房
10、内配套设施:供电、通讯;4、校准液、试剂、蒸馏水;、校准液、试剂、蒸馏水;5、电极法仪器,检查标准液和电极填充液,对电、电极法仪器,检查标准液和电极填充液,对电极探头清洗;极探头清洗;6、采集仪运行情况、对比仪器、采集仪、上位机、采集仪运行情况、对比仪器、采集仪、上位机数据一致性。数据一致性。月巡检月巡检:1、内部管路及关键部件,、内部管路及关键部件,必要必要时清洗更换;时清洗更换;2、TOC-CODcr 转换系数是否适用,必要时进行修转换系数是否适用,必要时进行修正;正;3、检查气路的密封性、泵、管、加热炉温度检查卤、检查气路的密封性、泵、管、加热炉温度检查卤素洗涤器、冷凝器水封容器、增湿器
11、。;素洗涤器、冷凝器水封容器、增湿器。;4、氨气敏电极表面清洁,仪器管路清洁。、氨气敏电极表面清洁,仪器管路清洁。1、检查进样及流程系统,是否有漏液漏酸问题;2、检查冷却水的量及冷却水管路,确认冷却系统正常;3、确认各阀体、部件工作正常有效;4、检查主控电路电子器件有无过热现象;5、清洗采样过滤系统,确认采样系统工作正常;6、清理收集废液,进行集中处理;7、定期检查蒸馏水、试剂和标液等,及时添加;8、对仪器站房进行通风;9、对仪器设备进行保洁,包括工控机过滤网、机壳尘土、机内污渍、室内卫生等;10、巡检维护工作不定期进行,认真填写“巡检维护记录”;11、每三个月对仪器的工作曲线进行校准一次。铬
12、法COD日常巡检内容 表表9-7 COD自动监测仪巡检记录表自动监测仪巡检记录表 项目项目初始现场情况初始现场情况离开时现场情况离开时现场情况工作环境工作环境蒸馏水、试剂废液蒸馏水、试剂废液线性及线性及CODCOD数据范围数据范围报警记录和起止时间报警记录和起止时间泵和阀是否正常泵和阀是否正常是否短路、漏酸、漏水等是否短路、漏酸、漏水等仪器所用试剂、类型仪器所用试剂、类型现场有无地线现场有无地线企业名称:企业名称:编号:编号:TOC法COD日常巡检内容相关项目相关项目相关标准相关标准维护方法维护方法载气气源供应是否正常载气气源供应是否正常载气瓶气压大于载气瓶气压大于2MPa2MPa,二次表,二
13、次表为为0.3MPa0.3MPa不足时应更换新气瓶不足时应更换新气瓶试样水是不是能正常取到试样水是不是能正常取到保证试样水在检测时正常流动保证试样水在检测时正常流动否则检查管道是否堵塞、否则检查管道是否堵塞、泵的工作是否正常等泵的工作是否正常等检查周工作是否正常检查周工作是否正常历史记录全部记录历史记录全部记录从趋势图里检查从趋势图里检查仪器工作状态仪器工作状态测试项或指示灯测试项或指示灯需经常关注的项目需经常关注的项目试样水是不是能正常取到试样水是不是能正常取到检查管道是否堵塞、泵抽检查管道是否堵塞、泵抽水与取样是否匹配等水与取样是否匹配等载气气源供应是否正常载气气源供应是否正常如是钢瓶供气
14、,注意气体如是钢瓶供气,注意气体是否将要用完,气体是否是否将要用完,气体是否泄漏等。泄漏等。自来水供应是否正常自来水供应是否正常注意自来水开关应保持在注意自来水开关应保持在常开状态等。常开状态等。1、定期、定期检查管路有无泄漏、有无固体沉积物及藻类的积累,保证管检查管路有无泄漏、有无固体沉积物及藻类的积累,保证管路没有堵塞现象;路没有堵塞现象;2、定期检查试剂、清洗液及标准液;、定期检查试剂、清洗液及标准液;3、定期检查阀及泵管的情况;、定期检查阀及泵管的情况;4、定期检查气透膜是否有气泡或被玷污,更换气透膜及内充液;、定期检查气透膜是否有气泡或被玷污,更换气透膜及内充液;5、注意样品预处理过
15、滤是否正常;、注意样品预处理过滤是否正常;6、定期检查电极的性能,、定期检查电极的性能,1年更换年更换1次电极;次电极;7、定期检查采水泵的运行情况;、定期检查采水泵的运行情况;8、当仪器长期停机时,将电极内充液弃去,用无氨水将电极和电极、当仪器长期停机时,将电极内充液弃去,用无氨水将电极和电极外套管洗净并用滤纸擦干,组装好放在电极包装中小心存放。外套管洗净并用滤纸擦干,组装好放在电极包装中小心存放。氨氮在线仪日常巡检内容表9-8 氨氮在线监测仪周工作检修记录表企业企业仪器类别仪器类别型号型号周次周次 第第 周周日日 期期时间时间 时到时到 时时常规常规维护维护维护项目维护项目打打或或量值量值
16、签名签名维护项目维护项目打打或或量值量值签名签名仪器运行状态仪器运行状态过滤芯检查过滤芯检查自来水供应自来水供应电极维护电极维护采样泵取水采样泵取水添加试剂溶液添加试剂溶液管路清洗管路清洗添加标准液一添加标准液一供电系统供电系统添加标准液二添加标准液二通讯系统通讯系统添加清洗液添加清洗液电极性能检查电极性能检查清理废液清理废液清理环境卫生清理环境卫生清理仪器卫生清理仪器卫生日巡检记录日巡检记录表9-6 在线监测仪日状况报告表检查日期:检查日期:年年 月月 日日 检查人:检查人:序号序号企业名称企业名称联网情况联网情况有效数有效数据个数据个数超标情况超标情况异常情况说明异常情况说明备注备注上午上
17、午下午下午月巡检记录表月巡检记录表项项 目目初始现场情况初始现场情况离开时现场情况离开时现场情况要求与方法要求与方法定期校准定期校准检验检验定期校准定期校准检验检验标准物质标准物质结果判断结果判断及处理及处理结果及处结果及处理记录理记录一、1.定期校准的要求及方法实际水样比对实际水样比对质控样试验质控样试验日常校验日常校验HJ/T355-2007 水污染源在线监测系统运行及考核技术规范水污染源在线监测系统运行及考核技术规范除流量外除流量外,每月进行至少每月进行至少1 1次。次。4.1.1实际水样比对实际水样比对仪器名称仪器名称零点零点漂移漂移量程漂量程漂移移重复重复性性实际水样比对实验相对误差
18、实际水样比对实验相对误差CODCODCrCr仪仪5mg/L10 105mg/L5mg/L(CODCODC Cr r30mg/L30mg/L)3030(30mg/LCOD30mg/LCODCrCr60mg/L60mg/L)2020(60mg/LCOD60mg/LCODCrCr100mg/L100mg/L)1515(CODCr100mg/LCODCr100mg/L)TOCTOC法法COD仪仪555 5同上同上氨氨氮氮仪仪电极法电极法555 515光度法光度法510 101015CODCOD仪器比对仪器比对v及及 GB 11914GB 11914水质水质 化学需氧量的测定化学需氧量的测定 重铬酸盐法
19、重铬酸盐法 比较:比较:vTOCTOC转化为转化为CODCODCrCr,与,与 GB 11914GB 11914比较;比较;v应尽可能保证比对样品均匀一致;应尽可能保证比对样品均匀一致;n对于高氯废水(对于高氯废水(ClCl-在在1000100020000mg/L20000mg/L),实验室方法),实验室方法采用采用HJ/T70-2001HJ/T70-2001高氯废水高氯废水 化学需氧量的测定化学需氧量的测定 氯气氯气校正法校正法。实际水样比对实际水样比对结果判断及处理结果判断及处理依据标准:依据标准:HJ/T355-2007测量范围测量范围技术要技术要求求试验方法试验方法结果判断结果判断CO
20、DCODCrCr30 mg/L30 mg/L5mg/L5mg/L用接近实际水样浓度用接近实际水样浓度的低浓度质控样替代的低浓度质控样替代30 mg/LCOD30 mg/LCODCrCr60 60 mg/Lmg/L3030与与GB11914GB11914比较,保比较,保证监测仪与国标方法证监测仪与国标方法组成一个数据对,至组成一个数据对,至少获得少获得6 6个数据对个数据对8080试验试验结果符合结果符合要求要求60 mg/LCOD60 mg/LCODCrCr100 mg/L100 mg/L2020CODCODCrCr100 mg/L100 mg/L1515连续三次结果不符合要求,应采用备用仪器
21、或手工法监测。连续三次结果不符合要求,应采用备用仪器或手工法监测。氨氮仪器比对氨氮仪器比对v及及GB 7479GB 7479水质水质 铵的测定铵的测定 纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法或或GB7481GB7481水质水质 铵的测定铵的测定 水扬酸分光光度法水扬酸分光光度法比较:比较:v应尽可能保证比对样品均匀一致;应尽可能保证比对样品均匀一致;v比对试验总数应不少于比对试验总数应不少于3 3对,其中对,其中2 2对相对误差应满足对相对误差应满足HJ/T355-2007HJ/T355-2007要求。要求。实际水样比对实际水样比对结果判断及处理结果判断及处理依据标准:依据标准:HJ/T355-2007
22、连续三次结果不符合要求,应采用备用仪器或手工法监测。连续三次结果不符合要求,应采用备用仪器或手工法监测。校验内容校验内容技术要求技术要求试验方法试验方法结果判断结果判断实际水样比对实际水样比对1515与与GB11914GB11914比较,比较,保证监测仪与国标保证监测仪与国标方法组成一个数据方法组成一个数据对,至少获得对,至少获得6 6个个数据对数据对8080试验结试验结果符合要求果符合要求在现场采集污水水样时必须做到:在现场采集污水水样时必须做到:采集试样时注意不让取样点的侧壁或底部的沉积物采集试样时注意不让取样点的侧壁或底部的沉积物混入;混入;为准确把握排水的特性,随机采集包括为准确把握排
23、水的特性,随机采集包括COD浓度浓度最高时、平均以及最低时的试样;最高时、平均以及最低时的试样;将采集的试样保存于约将采集的试样保存于约5的冰箱中,并尽快送到的冰箱中,并尽快送到实验室,应在实验室,应在12小时内测定。小时内测定。v每月至少每月至少 1 次次;v国家认可两种浓度的质控样:接近实际废水浓国家认可两种浓度的质控样:接近实际废水浓度度、超过、超过COD排放浓度;排放浓度;v每种样品至少测定每种样品至少测定2次;次;v相对误差相对误差 10%。一、一、2.质控样试验质控样试验 v现场校验现场校验-每季度每季度v自动校准、手工校准、重复性、零点漂移、量自动校准、手工校准、重复性、零点漂移
24、、量程漂移试验程漂移试验 一、一、3.日常校验日常校验几个概念:n校正液:校正液:为了获得及试样浓度相同的指示值所配制的校为了获得及试样浓度相同的指示值所配制的校正液。有零点校正液和量程校正液。正液。有零点校正液和量程校正液。n零点校正液:零点校正液:指在校正仪器零点时所用的溶液,除指在校正仪器零点时所用的溶液,除pH值外,其余参数用蒸馏水作零点校正液。值外,其余参数用蒸馏水作零点校正液。n量程校正液:量程校正液:指在校正仪器量程时所用的标准溶液,不指在校正仪器量程时所用的标准溶液,不同的方法采用不同的标准溶液。同的方法采用不同的标准溶液。80%量程。量程。n零点漂移:零点漂移:采用零点校正液
25、为试样连续测试,自动分析采用零点校正液为试样连续测试,自动分析仪的指示值在一定时间内变化的大小。仪的指示值在一定时间内变化的大小。n量程漂移:量程漂移:采用量程校正液为试样连续测试,相对于自采用量程校正液为试样连续测试,相对于自动分析仪的测定量程,仪器指示值在一动分析仪的测定量程,仪器指示值在一 定时间内变化定时间内变化的大小。的大小。n重复性:重复性:在相同测量条件下,对同一被测量进行连续多在相同测量条件下,对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。次测量所得结果之间的一致性。n重现性:重现性:在不同测量条件下,对同一被测量的测量结果之间的一致在不同测量条件下,对同一被测量的测量结果
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