制药工程学课件第三章-工艺流程设计.ppt
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- 制药 工程学 课件 第三 工艺流程 设计
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1、制药工程学课件第三章 工艺流程设计化工装置控制室焦化厂中控室焦化厂中控室扬子石化股份有限公司芳烃厂中央控制室扬子石化股份有限公司芳烃厂中央控制室返回n制药厂空调机组天津开发区海光化学制药厂制药厂废水处理全套设计图广州白云山制药厂制药厂污水处理潍坊制药厂制药厂反渗透装置3.1 3.1 概述概述生产工艺流程设计生产工艺流程设计工艺流程设计工艺流程设计试验工艺流程设计试验工艺流程设计仅有文献资料,尚未进仅有文献资料,尚未进行生产行生产技术成熟、大量生产技术成熟、大量生产3.1.13.1.1工艺流程设计的作用工艺流程设计的作用n工艺流程设计是在确定的原料路线和技术路线的基础上进行的,它是整个工艺设计的
2、核心。其可工艺流程设计是在确定的原料路线和技术路线的基础上进行的,它是整个工艺设计的核心。其可靠性、合理性及先进性决定产品的高质量、低成本。靠性、合理性及先进性决定产品的高质量、低成本。n工程设计中最重要、最基础的设计步骤,车间工艺设计的其它项目受制于工艺流程。工程设计中最重要、最基础的设计步骤,车间工艺设计的其它项目受制于工艺流程。n其与车间布置设计一起决定车间或装置的基本面貌。其与车间布置设计一起决定车间或装置的基本面貌。n1.1.确定工艺流程的组成确定工艺流程的组成 工艺流程设计的任务内容:确定流程中各生产过程的具体内容、顺序和组合方式,是工艺流确定流程中各生产过程的具体内容、顺序和组合
3、方式,是工艺流程设计的基本任务。可用设备之间的位置关系和物料流向来表示。程设计的基本任务。可用设备之间的位置关系和物料流向来表示。3.1.23.1.2工艺流程设计的任务工艺流程设计的任务2.2.确定载能介质的技术规格和流向确定载能介质的技术规格和流向n3.3.确定操作条件和控制方法确定操作条件和控制方法常用的载能介质:水、水蒸汽、冷冻盐水、空气常用的载能介质:水、水蒸汽、冷冻盐水、空气(真空或压缩真空或压缩)。载能介质规格。载能介质规格和流向用文字和箭头标于图中。和流向用文字和箭头标于图中。主要工艺参数有温度、压力、浓度、流量、流速和主要工艺参数有温度、压力、浓度、流量、流速和pHpH值等。值
4、等。n4.4.确定安全技术措施及确定安全技术措施及“三废三废”治理方法治理方法 设置相应的预防和应急措施,如阻火器、报警装置、爆破片、安全阀、安全设置相应的预防和应急措施,如阻火器、报警装置、爆破片、安全阀、安全水封、放空管、溢流管、泄水装置、防静电装置、防雷装置和事故贮槽等。水封、放空管、溢流管、泄水装置、防静电装置、防雷装置和事故贮槽等。5.5.绘制不同深度的工艺流程图绘制不同深度的工艺流程图n初步设计初步设计n施工图设计施工图设计工艺流程框图工艺流程框图 工艺流程示意图工艺流程示意图 物料流程图物料流程图 带控制点的工艺流程图带控制点的工艺流程图施工阶段带控制点的工艺流程图(管道仪表流程
5、图)。施工阶段带控制点的工艺流程图(管道仪表流程图)。6.6.编写工艺操作方法编写工艺操作方法工艺流程设计的原则工艺流程设计的原则n保证产品质量符合规定要求保证产品质量符合规定要求n尽量采用成熟、先进的的技术设备尽量采用成熟、先进的的技术设备n满足满足GMPGMP的要求的要求n尽可能少的能耗尽可能少的能耗n尽量减少尽量减少“三废三废”排放量排放量n具备开车、停车条件,易于控制具备开车、停车条件,易于控制n具有柔韧性,(在不同条件下正常操作的能力)具有柔韧性,(在不同条件下正常操作的能力)n具有良好的经济效益具有良好的经济效益n确保安全生产,以保证人身和设备安全。确保安全生产,以保证人身和设备安
6、全。3.1.33.1.3工艺流程设计的基本程序工艺流程设计的基本程序n1 1、工艺路线的选择、工艺路线的选择n2 2、确定工艺流程的组成和顺序、确定工艺流程的组成和顺序工业化实施的可行性、可靠性和工业化实施的可行性、可靠性和先进性;关键设备和特殊工艺条先进性;关键设备和特殊工艺条件或参数容易实现或达到件或参数容易实现或达到在此基础上,确定各设备之间在此基础上,确定各设备之间的连接顺序以及载能介质的技的连接顺序以及载能介质的技术规格和流向术规格和流向明确各单元反应和单元操作的主要明确各单元反应和单元操作的主要设备、操作条件和基本操作参数设备、操作条件和基本操作参数(如如温度、压力、浓度等温度、压
7、力、浓度等)。3 3、绘制工艺流程框图、绘制工艺流程框图n可用方框、文字和箭头等形式定性表示出由原料变成产品的路线和顺序,绘制出工艺流程框图。可用方框、文字和箭头等形式定性表示出由原料变成产品的路线和顺序,绘制出工艺流程框图。n4 4、绘制工艺流程示意图、绘制工艺流程示意图n分析各过程的主要工艺设备,以图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线分析各过程的主要工艺设备,以图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序。和顺序。5、绘制物料流程图 n进行物料衡算和能量衡算,绘制出物料流程图。此时,设计已由定性转入定量。进行物料衡算和能量衡算,绘制出物料流程图。此时,
8、设计已由定性转入定量。n6 6、绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图、绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图 n进行设备、管道的工艺计算以及仪表自控设计。绘制出初步设计阶段带控制点的工艺流程图,并列进行设备、管道的工艺计算以及仪表自控设计。绘制出初步设计阶段带控制点的工艺流程图,并列出设备一览表。出设备一览表。7 7、绘制施工阶段带控制点的工艺流程图、绘制施工阶段带控制点的工艺流程图n初步设计阶段的工艺流程设计审批后,按审查意见,对工艺流程图中所选用的设备、管道、阀门、初步设计阶段的工艺流程设计审批后,按审查意见,对工艺流程图中所选用的设备、管道、阀门、仪表等作必要的修改、完善和进一步的说明。在
9、此基础上,绘制施工阶段带控制点的工艺流程图。仪表等作必要的修改、完善和进一步的说明。在此基础上,绘制施工阶段带控制点的工艺流程图。流程设计的基本程序可用下图表示:流程设计的基本程序可用下图表示:3.1.43.1.4工艺流程设计的成果工艺流程设计的成果n初步设计阶段的主要成果是初步设计阶段带控制点的工艺流程图;初步设计阶段的主要成果是初步设计阶段带控制点的工艺流程图;n施工图设计阶段的主要成果是施工阶段带控制点的工艺流程图。施工图设计阶段的主要成果是施工阶段带控制点的工艺流程图。3.23.2工艺流程设计技术工艺流程设计技术n3.2.13.2.1工艺流程设计中的方案比较工艺流程设计中的方案比较n进
10、行方案比较时首先应明确评判标准。许多技术经济指标,如产物收率、原料单耗、能量单耗、进行方案比较时首先应明确评判标准。许多技术经济指标,如产物收率、原料单耗、能量单耗、产品成本、设备投资、操作费用等均可作为方案比较的评判标准。此外,环保、安全、占地面积产品成本、设备投资、操作费用等均可作为方案比较的评判标准。此外,环保、安全、占地面积等也是方案比较时应考虑的重要因素。等也是方案比较时应考虑的重要因素。n选出好的技术方案、操作方式、设备型式。选出好的技术方案、操作方式、设备型式。n例例3-13-1、例、例3-23-2、例、例3-33-3、例、例3-43-4实例实例3-13-1n药品精制中,粗品常先
11、用溶剂溶解,然后加入活性炭脱色,最后再滤除活性炭等固体杂质。假设药品精制中,粗品常先用溶剂溶解,然后加入活性炭脱色,最后再滤除活性炭等固体杂质。假设溶剂为低沸点易挥发溶剂,试确定适宜的过滤流程。溶剂为低沸点易挥发溶剂,试确定适宜的过滤流程。n解:首先选定过滤速度和溶剂收率为方案比较的评判标准。解:首先选定过滤速度和溶剂收率为方案比较的评判标准。方案方案I I,常压过滤方案,常压过滤方案溶溶解解脱脱色色釜釜水水蒸蒸气气滤滤液液活活性性炭炭溶溶剂剂粗粗品品过过滤滤器器溶溶剂剂去去三三废废放放空空图图3-1 3-1 常压过滤方案常压过滤方案 采用常压过滤方案虽可滤除活性炭采用常压过滤方案虽可滤除活性
12、炭等固体杂质,但过滤速度较慢,因等固体杂质,但过滤速度较慢,因而不宜采用。而不宜采用。方案方案IIII,真空抽滤方案,真空抽滤方案 溶溶解解脱脱色色釜釜水水蒸蒸气气滤滤液液溶溶剂剂去去三三废废抽抽滤滤器器活活性性炭炭溶溶剂剂粗粗品品接接真真空空图图3-2 3-2 真空抽滤方案真空抽滤方案 方案方案IIIIII,真空抽滤冷凝方案,真空抽滤冷凝方案溶溶解解脱脱色色釜釜水水蒸蒸气气滤滤液液溶溶剂剂去去三三废废抽抽滤滤器器活活性性炭炭溶溶剂剂粗粗品品冷冷凝凝器器冷冷却却剂剂接接真真空空接接收收罐罐图图3-33-3真空抽滤真空抽滤-冷凝方案冷凝方案 方案方案IVIV,加压抽滤方案,加压抽滤方案溶溶解解脱
13、脱色色釜釜水水蒸蒸气气压压缩缩空空气气或或氮氮气气滤滤液液压压滤滤器器活活性性炭炭溶溶剂剂粗粗品品溶溶剂剂去去三三废废放放空空图图3-43-4加压过滤方案加压过滤方案 实例实例3-23-2n用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知混酸的组成为:用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知混酸的组成为:HNO3 47%HNO3 47%、H2SO4 49%H2SO4 49%、H2O 4%H2O 4%;氯苯;氯苯与混酸中与混酸中HNO3HNO3的摩尔比为的摩尔比为1 1:1.11.1;反应开始温度为;反应开始温度为404055 55,并逐渐升温至,并逐渐升温至80 80;硝化时间为;硝化时间为2h2h;硝化废酸
14、中含硝酸小于;硝化废酸中含硝酸小于1.6%1.6%,含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的,含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%1%。试通过方案比较,。试通过方案比较,确定适宜的硝化及后处理工艺流程。确定适宜的硝化及后处理工艺流程。n解:首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。解:首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。方案方案I I,硝化分离方案,硝化分离方案配配酸酸釜釜冷冷却却水水水水连连续续分分离离器器粗粗硝硝基基物物去去精精制制硫硫酸酸氯氯苯苯硝硝化化釜釜冷冷却却水水水水蒸蒸汽汽硝硝酸酸分分离离废废酸酸出出售售图
15、图3-5 3-5 硝化硝化-分离方案分离方案 硫酸、硝酸、氯苯单耗硫酸、硝酸、氯苯单耗高;硝基氯苯收率低;高;硝基氯苯收率低;废酸用途受限。废酸用途受限。方案方案IIII,硝化分离萃取方案,硝化分离萃取方案配配酸酸釜釜冷冷却却水水水水连连续续分分离离器器粗粗硝硝基基物物去去精精制制硫硫酸酸氯氯苯苯萃萃取取罐罐硝硝化化釜釜冷冷却却水水水水蒸蒸汽汽硝硝酸酸萃萃取取废废酸酸出出售售与与比,硝基氯苯收率比,硝基氯苯收率提高;硝酸消耗降低;提高;硝酸消耗降低;但硫酸、氯苯单耗高;但硫酸、氯苯单耗高;废酸用途受限。废酸用途受限。方案方案IIIIII,硝化,硝化-分离分离-萃取萃取-浓缩方案浓缩方案 配配酸
16、酸釜釜冷冷却却水水回回收收硫硫酸酸冷冷却却水水冷冷凝凝器器接接真真空空水水蒸蒸汽汽浓浓缩缩釜釜接接收收罐罐补补充充硫硫酸酸去去水水处处理理连连续续分分离离器器粗粗硝硝基基物物去去精精制制氯氯苯苯萃萃取取罐罐硝硝化化釜釜冷冷却却水水水水蒸蒸汽汽硝硝酸酸回回收收氯氯苯苯 废酸循环使用,硫酸单耗大大降低,氯苯可以共沸物形式回收,单耗下降,减少污染。为最佳方案。废酸循环使用,硫酸单耗大大降低,氯苯可以共沸物形式回收,单耗下降,减少污染。为最佳方案。实例实例3-33-3n在加压连续釜式反应器中,用混酸硝化苯制备硝基苯。已知混酸组成为:在加压连续釜式反应器中,用混酸硝化苯制备硝基苯。已知混酸组成为:HNO
17、3 5%HNO3 5%、H2SO4 65%H2SO4 65%、H2O 30%H2O 30%;苯与混酸中;苯与混酸中HNO3HNO3的摩尔比为的摩尔比为1 1:1.11.1;反应压力为;反应压力为0.46MPa0.46MPa,反应温度为,反应温度为130130;反应后;反应后的硝化液进入连续分离器,分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为的硝化液进入连续分离器,分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为120120;酸性硝基苯经冷却、;酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。试以单位能耗为评判标准,确定适宜的工艺流程。碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。试以单位能耗为评判标准,确定适宜的工艺流程。n
18、解:以单位能耗为方案比较的评判标准,确定适宜的工艺流程。解:以单位能耗为方案比较的评判标准,确定适宜的工艺流程。方案I,图3-8 间接水冷-常压浓缩方案 配配酸酸釜釜冷却水冷却水循环废酸循环废酸酸性硝基苯酸性硝基苯连连续续分分离离器器硝硝化化釜釜苯苯 粗硝基苯粗硝基苯去精制工段去精制工段去水处理去水处理中中和和器器稀碱、水稀碱、水冷却水冷却水冷却水冷却水冷凝器冷凝器水蒸汽水蒸汽浓浓缩缩罐罐接接收收罐罐废废酸酸罐罐中中间间罐罐硝酸、硫酸硝酸、硫酸循环酸罐循环酸罐泵泵回收苯回收苯120130方案存在问题n酸性硝基苯冷却过程放热全由冷却水带走;n废酸浓缩脱水要消耗大量水蒸气。n此方案能量利用不合理。
19、方案II,图3-9 原料预热-闪蒸浓缩方案 配配酸酸釜釜冷却水冷却水硝酸、硫酸硝酸、硫酸循环废酸循环废酸原料苯原料苯换热器换热器酸性硝基苯酸性硝基苯连连续续分分离离器器硝硝化化釜釜热苯热苯去水处理去水处理中中和和器器稀碱、水稀碱、水冷却水冷却水冷却水冷却水冷凝器冷凝器接真空接真空水蒸汽水蒸汽闪闪蒸蒸罐罐接接收收罐罐废废酸酸罐罐循环酸罐循环酸罐中中间间罐罐泵泵 粗硝基苯粗硝基苯去精制工段去精制工段回收苯回收苯120130方案n用原料苯替代冷却水冷却酸性硝基苯,减少了中和器的冷却水消耗,降低了硝化釜的蒸汽消耗;n废酸浓缩改为闪蒸浓缩工艺,减少了浓缩过程蒸汽消耗。n该方案能量利用较合理。实例实例3-
20、43-4n甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸的反应方程式为甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸的反应方程式为n已知反应在间歇釜已知反应在间歇釜(磺化釜磺化釜)中进行,磺化反应速度与甲苯浓度成正比,与硫酸含水量的平方中进行,磺化反应速度与甲苯浓度成正比,与硫酸含水量的平方成反比。为保持较高的反应速度,可向甲苯中慢慢加入浓硫酸。同时,应采取措施将磺化生成反比。为保持较高的反应速度,可向甲苯中慢慢加入浓硫酸。同时,应采取措施将磺化生成的水及时移出磺化釜。试通过方案比较,确定适宜的脱水工艺流程。成的水及时移出磺化釜。试通过方案比较,确定适宜的脱水工艺流程。n解:磺化过程中产生的水能否及时移走以及脱水后的甲苯能否
21、及时返回磺化釜可作为方案比解:磺化过程中产生的水能否及时移走以及脱水后的甲苯能否及时返回磺化釜可作为方案比较的评判标准。较的评判标准。CH3CH3SO3H+H2SO4+H2O110140 0C 方案方案I I,图,图3-10 3-10 间歇脱水方案间歇脱水方案 水水蒸蒸汽汽冷冷却却水水间间歇歇式式脱脱水水器器磺磺化化釜釜浓浓硫硫酸酸甲甲苯苯冷冷凝凝器器水水回收甲苯不能及时返回回收甲苯不能及时返回磺化釜,不能保证釜内磺化釜,不能保证釜内甲苯量。甲苯量。方案方案IIII,图,图3-11 3-11 连续脱水方案连续脱水方案水水蒸蒸汽汽冷冷却却水水连连续续式式脱脱水水器器磺磺化化釜釜浓浓硫硫酸酸甲甲苯
22、苯冷冷凝凝器器水水 可及时移出磺化可及时移出磺化生成水,甲苯及生成水,甲苯及时返回磺化釜,时返回磺化釜,劳动强度低。劳动强度低。3.2.23.2.2以单元操作或单元反应为中心,完善工艺流程以单元操作或单元反应为中心,完善工艺流程n例例3-53-5工业生产中,硝化混酸的配制常在间歇搅拌釜中进行,试以搅拌釜为中心,完善硝化工业生产中,硝化混酸的配制常在间歇搅拌釜中进行,试以搅拌釜为中心,完善硝化混酸配制过程的工艺流程。混酸配制过程的工艺流程。n首先,配制混酸需有一台带有夹套的搅拌釜。首先,配制混酸需有一台带有夹套的搅拌釜。n其次,混酸配制采用间歇操作,是间歇过程。为保证硫酸与硝酸的配比,设置硫酸计
23、量罐和其次,混酸配制采用间歇操作,是间歇过程。为保证硫酸与硝酸的配比,设置硫酸计量罐和硝酸计量罐。硝酸计量罐。n第三,在工业生产中,要配制一定浓度的混酸,通常并不加水调节,而是用硝化后回收的废第三,在工业生产中,要配制一定浓度的混酸,通常并不加水调节,而是用硝化后回收的废酸来调节。因此,设置废酸计量罐。酸来调节。因此,设置废酸计量罐。n第四第四,要设置硫酸贮罐、硝酸贮罐和废酸贮罐。要设置硫酸贮罐、硝酸贮罐和废酸贮罐。n工业混酸配制过程的工艺流程如图工业混酸配制过程的工艺流程如图3-123-12。图图3-12 3-12 混酸配制过程的工艺流程示意图混酸配制过程的工艺流程示意图废废酸酸计计量量槽槽
24、搅搅拌拌釜釜冷冷却却水水硫硫酸酸计计量量罐罐泵泵硫硫酸酸贮贮罐罐硫硫酸酸硝硝酸酸计计量量罐罐泵泵硝硝酸酸贮贮罐罐硝硝酸酸泵泵废废酸酸贮贮罐罐回回收收废废酸酸混混酸酸贮贮罐罐去去硝硝化化例例3 36 6n在合成抗菌药诺氟沙星的生产中,以对氯硝基苯为原料制备对氟硝基苯的反应方程式为在合成抗菌药诺氟沙星的生产中,以对氯硝基苯为原料制备对氟硝基苯的反应方程式为 n反应拟在间歇釜式反应器中进行,试以反应器为中心,完善反应过程的工艺流程。反应拟在间歇釜式反应器中进行,试以反应器为中心,完善反应过程的工艺流程。NO2Cl +KFNO2F环丁砜170180 0C +KCl 图图3-13 3-13 氟化反应过程
25、的工艺流程示意图氟化反应过程的工艺流程示意图 氟氟化化釜釜导热油导热油环丁砜环丁砜对氯硝基苯对氯硝基苯回流冷凝器回流冷凝器冷却水冷却水氟化钾氟化钾接真空接真空去精制去精制环丁砜环丁砜去三废去三废抽滤器抽滤器(1)(1)需一带夹套的反应釜需一带夹套的反应釜(2)(2)选定合适加热介质选定合适加热介质(3)(3)设回流冷凝器,回收易挥发组分设回流冷凝器,回收易挥发组分(4)(4)设效率较高的过滤装置设效率较高的过滤装置3.2.33.2.3工艺流程设计中应考虑的技术问题工艺流程设计中应考虑的技术问题n1 1、生产方式的选择、生产方式的选择 n产品的生产方式产品的生产方式 连续生产、间歇生产、联合生产
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