饲料常规检验课件.ppt

1、饲料常规检验饲料常规检验饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 一、水分（一、水分（H2O)的测定的测定 1、原理：试样在、原理：试样在1052烘箱内，在大气压下烘干，直烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。至恒重，逸失的重量为水分。2、注意事项、注意事项:1)含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法减压干燥法(65)测定水分。测定水分。2)鱼油、玉米油、洗米糠、鱼粉等含不饱和脂肪酸和高脂鱼油、玉米油、洗米糠、鱼粉等含不饱和脂肪酸和高脂肪的样品应在肪的样品应在100 干燥干燥。3)水分计时以水分计时以温度升上去温度升上去开始，这

2、段时间不要打开烘箱放开始，这段时间不要打开烘箱放拿任何东西。取出之后，迅速将称量皿的盖子盖上。放入拿任何东西。取出之后，迅速将称量皿的盖子盖上。放入干燥器，冷却到室温（干燥器，冷却到室温（30分钟左右）称重，不要放置太久。分钟左右）称重，不要放置太久。4）样品检测时，刚粉碎的样品待）样品检测时，刚粉碎的样品待恢复室温后恢复室温后，称样（，称样（2克克左右），厚度在左右），厚度在2-4mm之间。（国标法和快速法测水分之间。（国标法和快速法测水分需要校正。最终减去校正数，得出快速法的水分含量。）需要校正。最终减去校正数，得出快速法的水分含量。）饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 二、

3、粗蛋白二、粗蛋白(CP-crude protein)的测定的测定 1、凯氏定氮法测定粗蛋白的原理：、凯氏定氮法测定粗蛋白的原理：在催化剂（五水硫酸铜和硫酸钠在催化剂（五水硫酸铜和硫酸钠1+10）作用下，用硫酸）作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸滴定生成的硼酸铵，使氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸滴定生成的硼酸铵，测出样品的氮含量，将结果乘以换算系数测出样品的氮含量，将结果乘以换算系数6.25（饲料样品（饲料样品中粗蛋白的平均含氮量）计算出粗蛋白含量。本方法适用中粗蛋白的平均含氮量）计算

4、出粗蛋白含量。本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料。于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 原理：原理：在消化过程中添加在消化过程中添加硫酸钠（硫酸钾）可以提高温硫酸钠（硫酸钾）可以提高温度加快有机物分解度加快有机物分解，它与硫酸反应生成硫酸氢钠，它与硫酸反应生成硫酸氢钠，可提高反应温度，一般纯硫酸加热沸点可提高反应温度，一般纯硫酸加热沸点330，而添加硫酸钠后，温度可达而添加硫酸钠后，温度可达400，加速了整个，加速了整个反应过程。其原因是随着消化过程硫酸不断地被反应过程。其原因是随着消化过程硫酸不断地被分解，水分的逸出使硫酸钠浓度增大，沸点增加

5、。分解，水分的逸出使硫酸钠浓度增大，沸点增加。加速了有机物的分解。其反应式如下：加速了有机物的分解。其反应式如下：Na2SO4+H2SO4=2NaHSO4 饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 但硫酸钠加入量不能太大，否则温度太高，但硫酸钠加入量不能太大，否则温度太高，生成硫酸氢铵也会分解，放出氨而造成损生成硫酸氢铵也会分解，放出氨而造成损失。为了加速反应过程，还加入硫酸铜，失。为了加速反应过程，还加入硫酸铜，氧化汞或硒粉作为氧化汞或硒粉作为催化剂催化剂以及加入少量过以及加入少量过氧化氢，次氯酸钾作为氧化剂，但为了防氧化氢，次氯酸钾作为氧化剂，但为了防止污染通常使用硫酸铜。止污染通

6、常使用硫酸铜。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项蒸馏：样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨，蒸馏：样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨，其反应如下；其反应如下；2（NH4)2SO4+2NaOH2NH3+Na2SO4+H20吸收与滴定：蒸馏过程中放出的氨通常用硼酸吸收与滴定：蒸馏过程中放出的氨通常用硼酸溶液吸收后，再用标准盐酸溶液直接滴定，硼溶液吸收后，再用标准盐酸溶液直接滴定，硼酸呈微弱的酸性，用酸滴定不影响指示剂变色酸呈微弱的酸性，用酸滴定不影响指示剂变色反应，它有吸收氨的作用，其反应如下：反应，它有吸收氨的作用，其反应如下：2NH3+4H3BO3（NH4）2B4O7+5H2O（N

7、H4）2B4O7+2HCl+5H2O2NH4Cl+4H3BO3饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项2、注意事项（半微量）、注意事项（半微量）1）蒸馏前应检查装置是否漏气并用）蒸馏前应检查装置是否漏气并用硫酸铵硫酸铵来校正（通过电来校正（通过电炉温度调节）炉温度调节）蒸馏完毕，拔入口处玻璃塞动作要轻柔。防止反应室蒸馏完毕，拔入口处玻璃塞动作要轻柔。防止反应室内碱液喷入冷凝管内，避免给下一个试样分析带来较大误差。内碱液喷入冷凝管内，避免给下一个试样分析带来较大误差。2）样品量保持在）样品量保持在0.5克左右较适宜克左右较适宜，若样品量较大应延长消，若样品量较大应延长消化时间。化时间。3

8、）硫酸应加）硫酸应加12mI左右，以免烧干，致使结果偏低，另外加左右，以免烧干，致使结果偏低，另外加完酸后应立即盖好硫酸瓶盖，防止浓硫酸吸水而使浓度降低。完酸后应立即盖好硫酸瓶盖，防止浓硫酸吸水而使浓度降低。4）蒸馏烧瓶中应加几滴）蒸馏烧瓶中应加几滴甲基红和硫酸甲基红和硫酸，保持溶液为红色，保持溶液为红色，让整个操作在让整个操作在酸性酸性条件下进行。（防止水中氨态氮的流失）条件下进行。（防止水中氨态氮的流失）5）抽样要均匀，样品粉碎前要摇匀，样品的粉碎细度要达）抽样要均匀，样品粉碎前要摇匀，样品的粉碎细度要达到要求，催化剂的比例采用到要求，催化剂的比例采用1+10较好，可缩短消化时间。较好，可

9、缩短消化时间。6）甲基红）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（溴甲酚绿混合指示剂（1+1），一般要求配制后，一般要求配制后放置半个月以上放置半个月以上使用。盐酸标准溶液的浓度最好不要超过使用。盐酸标准溶液的浓度最好不要超过0.025mol/L。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 三、蛋白质溶解度三、蛋白质溶解度（PS-protein solubility）的测定的测定 1、原理：、原理：本方法适用于测定饼粕类饲料原料在本方法适用于测定饼粕类饲料原料在0.2%氢氧化钾溶液氢氧化钾溶液中的蛋白质溶解度。中的蛋白质溶解度。利用蛋白质在碱性水溶液中能水解的特性，将水溶性含利用蛋白质在碱性水溶液中

10、能水解的特性，将水溶性含氮物与硫酸反应生成硫酸盐，再用饱和碱液蒸馏反应释放氮物与硫酸反应生成硫酸盐，再用饱和碱液蒸馏反应释放出氨态氮，用硼酸吸收和盐酸滴定测得氮的含量。测得的出氨态氮，用硼酸吸收和盐酸滴定测得氮的含量。测得的结果与粗蛋白质之比。结果与粗蛋白质之比。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 2、注意事项：、注意事项：1）样品粉碎细度一定要达到要求（过）样品粉碎细度一定要达到要求（过60目筛），过粗将目筛），过粗将导致结果偏低。导致结果偏低。2）氢氧化钾的浓度需标定在允许范围内，加入量应准确）氢氧化钾的浓度需标定在允许范围内，加入量应准确（75.00ml).3）离心后吸取时

11、不要将底部的样品冲浑浊，否则结果将）离心后吸取时不要将底部的样品冲浑浊，否则结果将偏高。偏高。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 四、粗灰分（四、粗灰分（ASH)ASH)和砂分（和砂分（Sand）的测定的测定 1 1、砂分原理：试样在、砂分原理：试样在550-570550-570灼烧后所得残渣，经盐酸灼烧后所得残渣，经盐酸溶解后的不溶物，再经溶解后的不溶物，再经550-570550-570灼烧后所得残渣重量占灼烧后所得残渣重量占试样的质量百分率。试样的质量百分率。注意事项：注意事项：1)1)称样量不要过多，以称样量不要过多，以1 1克左右为宜，样品在坩埚中要铺克左右为宜，样品在坩

12、埚中要铺平但不要压实。平但不要压实。2)2)按要求先碳化再灼烧，碳化时半加盖防止残灰飞散损失。按要求先碳化再灼烧，碳化时半加盖防止残灰飞散损失。3)3)灼烧的温度控制在灼烧的温度控制在550-570550-570之间，温度过高会引起磷硫等盐的挥之间，温度过高会引起磷硫等盐的挥发。成品一般灼烧发。成品一般灼烧2 2小时小时，原料一般灼烧，原料一般灼烧4 4小时小时。灼烧残渣颜色与试样。灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色；含锰高为淡蓝色；有明显黑中各元素含量有关，含铁高时为红棕色；含锰高为淡蓝色；有明显黑色炭粒时，为炭化不完全，应延长灼烧时间。（遇到原料灰分超标时，色炭粒时，为炭

13、化不完全，应延长灼烧时间。（遇到原料灰分超标时，应把灼烧时间延长，避免和供应商发生争执。）应把灼烧时间延长，避免和供应商发生争执。）4 4）测定砂分加盐酸溶解残渣时只须微沸防止样液损失，所用坩埚应）测定砂分加盐酸溶解残渣时只须微沸防止样液损失，所用坩埚应无裂痕，应使用无裂痕，应使用中速定量中速定量滤纸进行过滤至无氯离子（用硝酸银溶液检滤纸进行过滤至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。验）。5 5）对于某些含糖较高的单一饲料，灰化时样品易膨胀溢出坩埚，应）对于某些含糖较高的单一饲料，灰化时样品易膨胀溢出坩埚，应预先滴加数滴纯度较高的预先滴加数滴纯度较高的植物油植物油再灰化。再灰化。饲料常规检测中的注意

14、事项饲料常规检测中的注意事项五、粗脂肪（五、粗脂肪（EE)的测定的测定1、原理、原理:在索氏脂肪提取器中用乙醚（石油醚）提取试样，提取物的在索氏脂肪提取器中用乙醚（石油醚）提取试样，提取物的重量占样品总重量的百分比即为粗脂肪含量。重量占样品总重量的百分比即为粗脂肪含量。2、注意事项：、注意事项：（1）样品须事先烘干，称样量宜稳定，粗脂肪）样品须事先烘干，称样量宜稳定，粗脂肪10%，称，称1克左右，克左右，粗脂肪粗脂肪10%，称，称1.5-2克克 左右。左右。（2）抽提必须充分）抽提必须充分,建议抽提时间建议抽提时间10-12小时为宜小时为宜,回流速度约为回流速度约为8-10次每小时次每小时，注

15、意控制冷却水的流量，以出口水温不超过进，注意控制冷却水的流量，以出口水温不超过进 口水温口水温4度为宜。度为宜。（3）一次性放入抽提管内的滤纸包）一次性放入抽提管内的滤纸包,不宜超过不宜超过4个个.（4）第一次于第一次于105度烘干的时间度烘干的时间3h为宜为宜，称量时读数速度应稍快且，称量时读数速度应稍快且以增重前一次重量为准。以增重前一次重量为准。（5）所用乙醚（石油醚）必须为无水乙醚（石油醚），如果含有水）所用乙醚（石油醚）必须为无水乙醚（石油醚），如果含有水分，则可能将样品中的糖及无机物抽出，造成误差。分，则可能将样品中的糖及无机物抽出，造成误差。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中

16、的注意事项 六、粗纤维（六、粗纤维（CF-crude fiber)的测定的测定 1、原理、原理:用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇、乙醚除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，再用乙醇、乙醚除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。所余量为粗纤维。2、注意事项：、注意事项：（1）硫酸和氢氧化钠的浓度要求准确，每次的微沸时间）硫酸和氢氧化钠的浓度要求准确，每次的微沸时间要准确。要准确。（2）回流时要控制好）回流时要控制好消泡剂（正辛醇）消泡剂（正辛醇）的添加量和电炉的添加量和电炉温度，防止爆沸。控制好冷却水流量防止冷却效果不佳而

17、温度，防止爆沸。控制好冷却水流量防止冷却效果不佳而使酸或碱的浓度增大而影响结果。使酸或碱的浓度增大而影响结果。（3）古氏坩埚下面的酸洗石棉不要放的太多，以对着太）古氏坩埚下面的酸洗石棉不要放的太多，以对着太阳光照，能看见零散的阳光即可。阳光照，能看见零散的阳光即可。（4）洗涤和转移时要干净彻底不要将洗涤物洒落。）洗涤和转移时要干净彻底不要将洗涤物洒落。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 七、钙（七、钙（calcium)的测定的测定 1、原理、原理:将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的

18、三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素或钙红为指示剂，用乙二影响，在碱性溶液中以钙黄绿素或钙红为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。胺四乙酸二钠标液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。原理：用原理：用EDTA标准溶液滴定钙，当加钙红（以标准溶液滴定钙，当加钙红（以H3In表表示其分子式）为指示剂，在碱性溶液中为蓝色，与钙离子示其分子式）为指示剂，在碱性溶液中为蓝色，与钙离子络合后生成红色络合物，反应如下：络合后生成红色络合物，反应如下：碱性碱性 Ca2+HIn2-=CaIn-+H+（溶液呈紫红）（溶液呈紫红）当以当以EDTA溶液进行

19、滴定时，溶液进行滴定时，H2Y2-逐渐夺取逐渐夺取CaIn-络合物络合物中的中的Ca2+而生成更稳定的络合物而生成更稳定的络合物CaY2-（无色）。（无色）。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 七、钙的测定七、钙的测定 碱性碱性 CaIn-+H2Y2=CaY2-+HIn-加入孔雀石绿并用氢氧化钾调节溶液加入孔雀石绿并用氢氧化钾调节溶液PH值大于值大于12可排除可排除Mg2+的干扰的干扰：Mg2+2OH-=Mg（OH）2(2)、加三乙醇胺可掩敝加三乙醇胺可掩敝Al3+、Fe3+、Mn2+等离子对测定的等离子对测定的干扰。干扰。加盐酸羟胺主要排除加盐酸羟胺主要排除Fe3+的干扰的干扰

20、：4Fe3+2HONH2Cl=4Fe2+N2O+H2O+4H+2HCl 红色红色 （无色）（无色）蓝色蓝色饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 2、注意事项、注意事项 经常检查蒸馏水的空白值。经常检查蒸馏水的空白值。加入加入1+1盐酸煮沸灰分时一要防止溅出，二要防盐酸煮沸灰分时一要防止溅出，二要防止烧干。止烧干。终点的判断要准确统一。用空白试样对比观察。终点的判断要准确统一。用空白试样对比观察。钙红指示剂为黑色粉末，在水溶液和乙醇溶液中钙红指示剂为黑色粉末，在水溶液和乙醇溶液中均不稳定，一般与干燥的均不稳定，一般与干燥的NaCl混合后使用（混合混合后使用（混合比例为比例为1+100

21、）。）。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 八、总磷八、总磷(TP-total phosphorus)的测定的测定 1、原理（、原理（钒钼酸铵比色法钒钼酸铵比色法）先将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，先将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色钒钼酸络合物用钒钼酸铵处理，生成黄色钒钼酸络合物（NH4）3PO4.NH4VO3.16MoO3磷钒钼酸复合体磷钒钼酸复合体,在波长在波长400nm下进行比色测定，其吸光度与试液中的磷含量成正下进行比色测定，其吸光度与试液中的磷含量成正比。比。夲方法适用于磷含量小于夲方法适用于磷含量小于50g/kg

22、的饲料原料（除磷酸盐外）的饲料原料（除磷酸盐外）和饲料产品中磷的测定。特别适合于和饲料产品中磷的测定。特别适合于低磷饲料低磷饲料的分析的分析饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项2、注意事项、注意事项加钒钼酸铵显色剂定容后，夏季放置加钒钼酸铵显色剂定容后，夏季放置15min，冬，冬天由于气温低，放置天由于气温低，放置20min后测定吸光度。后测定吸光度。磷显色液应放置磷显色液应放置15天以上再标定天以上再标定，如果发现有，如果发现有沉淀物要重配或过滤后重新标定。（标定后相关沉淀物要重配或过滤后重新标定。（标定后相关系数要达到系数要达到0.999才能使用，否则重标。）才能使用，否则重标

23、。）每次测定前检查波长是否正确，并用空白试剂测每次测定前检查波长是否正确，并用空白试剂测定每个比色皿的吸光度。定每个比色皿的吸光度。通过控制称样量和稀释倍数保证样品的吸光值应通过控制称样量和稀释倍数保证样品的吸光值应尽量控制在标准曲线的中间段。尽量控制在标准曲线的中间段。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 九、盐分九、盐分(Salt)测定原理：测定原理：（一）（一）摩尔法摩尔法 1、原理：、原理：在中性或弱酸性介质中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标在中性或弱酸性介质中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液进行滴定时，由于氯化银的溶解度比铬酸银小，根准溶液进行滴定时，由于氯化银的溶解度

24、比铬酸银小，根据分步沉淀的原理溶解度较小的氯化银沉淀首先析出，当据分步沉淀的原理溶解度较小的氯化银沉淀首先析出，当Cl-被沉淀完全后，稍过量的硝酸银标准溶液与溶液中的被沉淀完全后，稍过量的硝酸银标准溶液与溶液中的铬酸钾指示剂反应生成铬酸银的砖红色沉淀（量少时为橙铬酸钾指示剂反应生成铬酸银的砖红色沉淀（量少时为橙色），指示理论终点的到达。色），指示理论终点的到达。Ag+Cl-=AgCl 2Ag+CrO42-=Ag2CrO4（橙色）（橙色）饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 据以上理论计算据以上理论计算,为使测定结果准确为使测定结果准确,需控制以下几个滴定条件需控制以下几个滴定条件:

25、（1）K2CrO4溶液的浓度溶液的浓度 因为因为K2CrO4溶液的浓度过高溶液的浓度过高,会使终点过早到达会使终点过早到达,结果偏低。反结果偏低。反之之K2CrO4溶液过稀，会使终点推迟，结果偏高，一般用溶液过稀，会使终点推迟，结果偏高，一般用5%K2CrO4溶液加入溶液加入2ml或或10%K2CrO4溶液加入溶液加入1ml即可。即可。（2）溶液的酸度溶液的酸度：此沉淀反应在中性或弱酸性介质中进行。：此沉淀反应在中性或弱酸性介质中进行。在酸性介质中进行会生成在酸性介质中进行会生成HCrO4-离子，不生成离子，不生成Ag2CrO4沉淀。沉淀。Ag2CrO4+H+=2Ag+HCrO4-在强碱性溶液

26、中不生成在强碱性溶液中不生成AgCl沉淀沉淀 2Ag+2OH-=Ag2O（黑）（黑）+H2O饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 3）滴定过程中要充分摇动滴定过程中要充分摇动 在滴定终点以前在滴定终点以前,溶液中还有没反应完的少量溶液中还有没反应完的少量Cl-会会被被AgCl沉淀吸收附沉淀吸收附,使使Ag2CrO4过早出现而误认为过早出现而误认为是到达终点。因此滴定过程中应充分摇动，使被是到达终点。因此滴定过程中应充分摇动，使被AgCl沉淀吸收的沉淀吸收的Cl-解吸出来。解吸出来。4）溶液中不能有氨溶液中不能有氨 因为氨可与因为氨可与Ag+生成生成Ag（NH3）2络离子而使氯化银和

27、铬酸银沉淀溶解。络离子而使氯化银和铬酸银沉淀溶解。为此要严格控制溶液的为此要严格控制溶液的PH值在值在6.5-7.2。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 2、注意事项、注意事项 蒸馏水的加入量（蒸馏水的加入量（200毫升）要准确。毫升）要准确。搅拌摇匀放置搅拌摇匀放置20分钟后，要吸上清液，如果吸到浑浊液会使分钟后，要吸上清液，如果吸到浑浊液会使结果偏高。可用快速定性滤纸干过滤后弃去初滤液后测定。结果偏高。可用快速定性滤纸干过滤后弃去初滤液后测定。溶液中不能有氨存在，因为氨可与溶液中不能有氨存在，因为氨可与Ag+生成生成Ag（NH3）2络合络合物而使氯化银和铬酸银沉淀溶解，必须用

28、酸调节将物而使氯化银和铬酸银沉淀溶解，必须用酸调节将PH值控制值控制在在6.57.2。凡能与凡能与Ag+生成沉淀的阴离子如生成沉淀的阴离子如PO43-、AsO33-、SO32-、S2-、CO32-等，与等，与CrO42-生成沉淀的阳离子如生成沉淀的阳离子如Ba2+、Pb2+等，以及等，以及有色离子如有色离子如Cu2+、Co2+、Ni2+等，以及在中性或碱性溶液中易等，以及在中性或碱性溶液中易发生水解的离了如发生水解的离了如Fe3+、Al3+等都干扰测定，应该预先分离。等都干扰测定，应该预先分离。铬酸钾指示剂的加入量要统一铬酸钾指示剂的加入量要统一。每次必须做空白，样品滴定。每次必须做空白，样品

29、滴定的结果终点颜色要看空白的颜色。的结果终点颜色要看空白的颜色。在滴定的过程中，要求慢滴快摇在滴定的过程中，要求慢滴快摇。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项（二）佛尔哈德法（二）佛尔哈德法 1、原理、原理 在酸性条件下，先加已知过量的硝酸银标准溶液在酸性条件下，先加已知过量的硝酸银标准溶液于待测溶液中，使于待测溶液中，使Cl-生成氯化银沉淀，再用硫酸生成氯化银沉淀，再用硫酸铁作指示剂，用硫氰酸铵标准溶液返滴定过量的铁作指示剂，用硫氰酸铵标准溶液返滴定过量的硝酸银，根据消耗硝酸银和硫氰酸铵标准溶液的硝酸银，根据消耗硝酸银和硫氰酸铵标准溶液的浓度、体积计算氯化物含量。反应如下：浓度、

30、体积计算氯化物含量。反应如下：Ag+Cl-=AgCl 剩余过量的硝酸银发生如下反应：剩余过量的硝酸银发生如下反应：Ag+SCN-=AgSCN饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项（二）佛尔哈德法（二）佛尔哈德法 当滴定达终点时，稍过量的当滴定达终点时，稍过量的SCN-与硫酸铁中的与硫酸铁中的Fe3+反应反应生成生成Fe（SCN）2+红色络合物（量少时为橙色），指示红色络合物（量少时为橙色），指示终点的到达，反应如下：终点的到达，反应如下：Fe3+SCN-=Fe（SCN）2+（橙色）（橙色）需要注意的是当到达理论变色点时，溶液呈橙色，如用力需要注意的是当到达理论变色点时，溶液呈橙色，如

31、用力过份剧烈摇动沉淀，则橙色又消失，再加硫氰酸铵标准溶过份剧烈摇动沉淀，则橙色又消失，再加硫氰酸铵标准溶液时，橙色又出现。如此反复进行，给测定结果造成极大液时，橙色又出现。如此反复进行，给测定结果造成极大误差。为什么会发生此现象呢？原因是此时发生沉淀转化误差。为什么会发生此现象呢？原因是此时发生沉淀转化作用，由于硫氰酸银沉淀的溶度积远小于氯化银沉淀的溶作用，由于硫氰酸银沉淀的溶度积远小于氯化银沉淀的溶度积，因此在滴定终点是处在氯化银饱和溶液中的度积，因此在滴定终点是处在氯化银饱和溶液中的Ag+浓度与浓度与SCN-浓度的乘积超过了硫氰酸银的溶度积浓度的乘积超过了硫氰酸银的溶度积 KSP(AgSC

32、N)，便析出了硫氰酸银沉淀。，便析出了硫氰酸银沉淀。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项（二）佛尔哈德法（二）佛尔哈德法 沉淀析出后，溶液中沉淀析出后，溶液中SCN-的浓度便下降，则的浓度便下降，则Fe（SCN）2+便分解，红色便开始消失。在析出硫便分解，红色便开始消失。在析出硫氰酸银沉淀的同时，也必然会引起氰酸银沉淀的同时，也必然会引起Ag+浓度的降浓度的降低，于是对于氯化银而言便成了不饱和溶液，氯低，于是对于氯化银而言便成了不饱和溶液，氯化银沉淀就开始溶解，随着氯化银沉淀的溶解，化银沉淀就开始溶解，随着氯化银沉淀的溶解，Ag+浓度就增加，当继续滴加硫氰酸铵标准溶液浓度就增加，当

33、继续滴加硫氰酸铵标准溶液时，氯化银沉淀便不断地溶解，硫氰酸银将不断时，氯化银沉淀便不断地溶解，硫氰酸银将不断地产生，这种难溶化合物的转化作用，势必要多地产生，这种难溶化合物的转化作用，势必要多消耗硫氰酸铵标准溶液，从而造成较大的误差。消耗硫氰酸铵标准溶液，从而造成较大的误差。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 注意事项：注意事项：1、为避免上述现象产生、为避免上述现象产生,一是一是不要过分剧烈摇不要过分剧烈摇动动,二是先将沉淀过滤后再在滤液中进行滴定，但这样也二是先将沉淀过滤后再在滤液中进行滴定，但这样也会引起较大的误差。会引起较大的误差。较简单的方法是在滴定前加入硝基苯、邻苯二

34、甲酸二丁酯较简单的方法是在滴定前加入硝基苯、邻苯二甲酸二丁酯或或1-2ml1,2二氯乙烷等有机溶剂，使二氯乙烷等有机溶剂，使AgCl沉淀被有机沉淀被有机溶剂包围不与溶剂包围不与SCN-接触，此操作成功的关键在于接触，此操作成功的关键在于充分摇充分摇动动AgCl沉淀，使沉淀，使AgCl沉淀被沉淀被1,2二氯乙烷有机溶剂包裹二氯乙烷有机溶剂包裹起来。起来。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 2、控制溶液中、控制溶液中H+浓度在浓度在0.11mol/L，在中性或，在中性或碱性溶液中碱性溶液中Fe3+将水解生成棕色将水解生成棕色Fe(H2O)5OH2+甚至褐色的甚至褐色的 Fe(OH)3

35、沉淀影响终点观察。另外在沉淀影响终点观察。另外在酸性条件下酸性条件下PO43-、AsO33-、SO32-、CO32-等不干等不干扰测定。扰测定。控制指示液的用量。使终点是溶液中控制指示液的用量。使终点是溶液中 Fe3+=0.015mol/L。滴定速度要快，但摇动速度一定慢。滴定速度要快，但摇动速度一定慢。终点颜色以溶液呈微红色在终点颜色以溶液呈微红色在30S内不褪色为止。内不褪色为止。不要马上读取滴定管标准溶液消耗体积，应等待不要马上读取滴定管标准溶液消耗体积，应等待30S后再读数。后再读数。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 十、氟十、氟(F-fluorine)的测定的测定 原

36、理：氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的变化而变化，电位变化规律符合能斯特方程式，E与logcF呈线性关系。在水溶液中，易与氟离子形成络合物的三价铁、三价铝及硅酸根等离子干扰氟离子测定，其它常见离子对测定无影响。在测量溶液的酸度为PH5-6时，用总离子强度缓冲液消除干扰离子及酸度的影响。本方法适用于饲料原料、饲料产品中氟的测定，最低检出限为0.8微克。注意事项注意事项 1、称样量适宜：原料称量在、称样量适宜：原料称量在0.7g左右，产品称量左右，产品称量在在0.9g左右左右。2、测定标准曲线和样品时所用总离子强度缓

37、冲、测定标准曲线和样品时所用总离子强度缓冲液必须是同一次混合均匀的，氟标准溶液和其它液必须是同一次混合均匀的，氟标准溶液和其它溶液的须加入量要准确。溶液的须加入量要准确。3、磁力搅拌器的转速在测定过程中应保持不变，、磁力搅拌器的转速在测定过程中应保持不变，每次待电位值稳定后方可读数。每次待电位值稳定后方可读数。4、测定氟标准系列的电位值时应从低浓度到高、测定氟标准系列的电位值时应从低浓度到高浓度，换样时须用蒸馏水将电极冲净擦干。浓度，换样时须用蒸馏水将电极冲净擦干。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 十一、原料中铬十一、原料中铬(Cr-Chromium)的检测：的检测：1、原原

38、理理 以干灰化法分解样品，在碱性条件下用高以干灰化法分解样品，在碱性条件下用高锰酸钾将铬离子氧化为六价铬离子，再将锰酸钾将铬离子氧化为六价铬离子，再将溶液调制酸性，使六价铬离子与二苯卡巴溶液调制酸性，使六价铬离子与二苯卡巴肼生成玫瑰红色的络合物，进行比色测定，肼生成玫瑰红色的络合物，进行比色测定，求得铬的含量。求得铬的含量。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 2 注意事项注意事项（1）铬标准工作液，一般要求现配先用。标准曲线）铬标准工作液，一般要求现配先用。标准曲线r0.999才能使用。才能使用。（2）试样要在马弗炉中灼烧）试样要在马弗炉中灼烧五个小时五个小时以上。以上。电炉上加

39、热煮沸的时候，液体体积保持不变，及时补加高电炉上加热煮沸的时候，液体体积保持不变，及时补加高锰酸钾溶液使溶液保持紫红色。锰酸钾溶液使溶液保持紫红色。（3）在）在540纳米纳米的波长下比色。的波长下比色。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 十二、过氧化值的检测十二、过氧化值的检测 1、原理原理 原料中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原原料中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原反应置换出等当量单质的碘反应置换出等当量单质的碘,用硫代硫酸钠用硫代硫酸钠滴定析出的碘。滴定析出的碘。本方法适用于测定单一饲料原料。本方法适用于测定单一饲料原料。2、注意事项 1)加入碘化钾之后，需要摇一分钟，避光五分钟

40、。2）加入淀粉，用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为终点。3）由于过氧化值含量一般较低，在滴定的过程中，要慢滴快摇。鱼粉比较关注的指标 鱼粉的质量问题主要包括，鱼粉变质产生的组胺，肌胃糜烂素以及醛酮等，及鱼粉中存在沙门氏菌，它们都会对养殖动物造成一定的危害，有的甚至引起死亡。鱼粉虽是目前较为优质的饲料蛋白源，但其仍存在一系列的质量问题，也存在抗营养因子，如组胺。鱼粉中除了上述存在的主要问题外，还有其他一些质量问题。鱼粉的腐败还会产生腐胺，尸胺等生物胺，它们对养殖动物也有一定的毒害作用。1.组胺 组胺是生物的敏感毒素，对消化道有强烈的刺激作用，可造成肠胃出血、糜烂，也称糜烂素。组胺是原料在加工前被微生物

41、分解的产物，腐烂越严重的鱼加工成的鱼粉组胺含量越高。因此组胺是评价原料品质的指标。（国产鱼粉一般组胺比较高的原因）；2.挥发性盐基氮 氨基酸降解的产物。其含量越高，表明氨基酸被破坏的越多，特别是蛋氨酸和酪氨酸。因此鱼粉的营养价值大受影响。我国GB/T191642003鱼粉国家标准规定特级鱼粉组胺含量300mg/kg，挥发性盐基氮含量110mg/kg；一级鱼粉组胺含量500mg/kg，挥发性氨基氮含量130mg/kg。3.酸价 酸价是评价鱼粉中脂肪的氧化程度。酸价越高，表明脂肪氧化的越严重。其结果是不饱和脂肪酸大量被破坏，鱼粉营养价值降低；产生难闻的气味，影响饲料适口性；产生许多有害物质，危害鱼

42、类，如瘦背病就是长期投喂氧化油脂导致的鱼病。我国GB/T191642003鱼粉国家标准规定特级鱼粉酸价3mgKOH/100g，一级鱼粉酸价5mgKOH/100g。挥发性盐基氮和酸价高，多是由于鱼粉在加工过程和包装、贮运阶段的变化。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 十三、酸价十三、酸价(AV-acid value)的检测：的检测：本方法适用于测定饲料原料油脂和动物原料中酸本方法适用于测定饲料原料油脂和动物原料中酸价含量。价含量。油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分微生物繁殖所产生的酶作用下，

43、部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化油脂所需的氢氧化钾钾mg数，即酸价来表示。通过测定酸价的高低来数，即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。检验油脂的质量。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 注意事项：1）醇醚混合液的比例是1+2，主要起溶解脂肪的作用；2）检测鱼粉试样时，终点颜色不是很好观察，因此要做空白试验，以及做平行样。比较滴定前和滴定后的颜色变化，微

44、红色为滴定终点；3）酸价在2mgKOH/100g以下时相对偏差不得超过8%，在2mgKOH/100g以上时，不得超过5%。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项十四、挥发性盐基氮十四、挥发性盐基氮(VBN-volatile basic nitrogen)的检测的检测：原理原理VBN是指动物性食物由于酶和细菌的作用，在腐败是指动物性食物由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，蛋白质分解而产生氨以及含氮胺类物质。过程中，蛋白质分解而产生氨以及含氮胺类物质。此类物质具有挥发性，利用弱碱性试剂氧化镁使试此类物质具有挥发性，利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，样中碱

45、性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定计算出含氮量。再用标准酸滴定计算出含氮量。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 注意事项注意事项 1）注意样品提取后需要马上进行蒸馏和滴定，）注意样品提取后需要马上进行蒸馏和滴定，5分钟以内，分钟以内，超过超过10分钟，测定结果明显偏高。（分钟，测定结果明显偏高。（VBN的检测反映的的检测反映的是鱼粉腐败过程所产生的氨以及胺类等碱性含氮物质，因是鱼粉腐败过程所产生的氨以及胺类等碱性含氮物质，因此，离心后的样液应马上检测）。此，离心后的样液应马上检测）。2）尽量保证测试温度在）尽量保证测试温度在20-25度之间，温度过高，测定值度

46、之间，温度过高，测定值也将偏高。允许差：相对误差也将偏高。允许差：相对误差10。3)提取样品的上清液后，可滴加几滴正辛醇。防止反应室提取样品的上清液后，可滴加几滴正辛醇。防止反应室的样液沸腾幅度过高。的样液沸腾幅度过高。4）处理样品时，在振荡器上振摇后，过滤或离心。）处理样品时，在振荡器上振摇后，过滤或离心。5）样品称样质量和加入的水，都是要带入计算的，因此）样品称样质量和加入的水，都是要带入计算的，因此需要准确。需要准确。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 十五、组胺十五、组胺（histidine）的检测的检测 本方法适用于单一动物蛋白原料的组胺测定。本方法适用于单一动物蛋白原

47、料的组胺测定。原理：组胺能与重氮盐在弱碱性溶液中进行偶氮反应，产原理：组胺能与重氮盐在弱碱性溶液中进行偶氮反应，产生有色化合物。利用此特性，可以定量测定样品中的组胺，生有色化合物。利用此特性，可以定量测定样品中的组胺，其反应式如下：其反应式如下：组氨酸组氨酸脱羧脱羧 组胺组胺 对硝基苯胺对硝基苯胺+HCl 胺盐胺盐 NaNO2+HCl HNO2+NaCl 胺盐胺盐+HNO2重氮盐重氮盐 组胺组胺+重氮盐重氮盐 弱碱溶液，偶氮反应弱碱溶液，偶氮反应 有色化合物有色化合物+HCl饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 注意事项：1）偶氮试剂：甲液（对硝基苯胺）对硝基苯胺）配制好后贮存于冰

48、箱中备用；乙液（亚硝酸钠）临用时现配。以甲液：乙液1+8混合后即用。2）称取样品时，可根据组胺含量的高低来称取5-10g.振摇5-10分钟，取下过滤。3)样品测定时，每一步分层都要准确吸取。最好用移液枪操作，减小误差。4）标准曲线的绘制：可适当将曲线浓度提高些。否则样品的吸光值超过曲线范围。同时做空白试验。最低达到两个九才可以使用。5）称取磷酸组胺标准品时，要记下称取的准确质量。浓度需带入计算。十六、重金属 1、重金属的来源 仅就饲料卫生而言，重金属元素通常是指铅、砷、镉、汞、硒、钼、铬等多种生物毒性严重的元素。这些重金属元素在常量甚至微量的接触条件下，即可对动物产生明显的毒害作用，故常被称为

49、有毒金属元素。它们随污染物进入环境与饲料后，不易分解，而是长期残留，当其随饲料进入动物机体后，也仍然蓄积在某些器官，不会在体内分解，这就引起动物急性或慢性中毒，有的还具有致癌、致突变和致畸作用。这些元素易于在畜产品中残留或通过人类食物链而危害人体健康。饲料中过量的重金属元素通过所饲养动物粪、尿排泄到土壤或水域中，可对人类的生存环境构成威胁。因此，重金属元素对于饲料的污染及其危害，应当予以足够的重视。(1)环境中高本底含量：某些地区(如矿区)自然地质化学条件特殊，其地层中的重金属元素含量显著增高，从而使饲用植物中含有较高水平的重金属元素。据报道，我国台湾省以及其他一些地区的地下水含砷量很高，其饲

50、用作物中砷含量也相应较高。(2)工业“三废”的排放：采矿和冶炼是向环境排放重金属元素的最主要途径。例如在锌矿、铅矿、铜矿中含有多量的镉，尤其是在锌矿中镉与锌伴生，含镉量通常约01 O5 mg/kg，有时可高达2 5 mg/kg。此外，通过“三废”向环境排放重金属元素的工业企业更是不胜枚举。上述工矿企业“三废”的排放，造成对环境和饲料的污染。(3)农业生产活动造成的污染：农药施用、农田施肥和污水灌溉等，如果管理不善，可使重金属元素进入土壤并随之积累，从而被作物吸收与残留造成污染。(4)饲料加工所造成的污染：饲料加工过程中所用的金属机械、管道、容器等可能含有某些重金属元素，在一定的条件下通过各种形