洗液有机溶剂等课件.ppt
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- 有机溶剂 课件
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1、112第一节第一节 玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。仪器洗涤的准备工作,也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对分析结果的准确度和精确度均是否符合要求,对分析结果的准确度和精确度均有影响。有影响。不同分析工作(如工业分析、一般化学分析和微不同分析工作(如工业分析、一般化学分析和微量分析等)有不同的仪器洗涤要求,我们以一般量分析等)有不同的仪器洗涤要求,我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。3洁净剂及使用范围 最常用的洁净
2、剂是肥皂、肥皂液(特制商品)、最常用的洁净剂是肥皂、肥皂液(特制商品)、洗衣粉、去污粉、洗液、有机溶剂等。洗衣粉、去污粉、洗液、有机溶剂等。肥皂、肥皂肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪液、洗衣粉、去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如,烧杯、三角瓶、试剂瓶等;洗液多用于不便器,如,烧杯、三角瓶、试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如,滴定管、移液管、容量瓶用于刷子洗刷的仪器,如,滴定管、移液管、容量瓶、蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的、蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。杯皿器具和刷子刷不下的结垢。4 用洗液洗涤仪
3、器,是利用洗液本身与污物起化学反应用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的时间使充分作的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的时间使充分作用;有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性,而借助用;有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性,冲洗一下带水的仪器使能与水混合而又挥发快的特殊性,冲洗一下带水的仪器使之洗去。如,甲苯、二甲苯、汽油等可以洗油垢,酒精、之洗去。如,甲苯、二甲苯、汽油等可以洗油垢,酒精、乙醚、丙酮可以冲洗刚
4、洗净而带水的仪器。乙醚、丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。5洗涤液的制备及使用注意事项洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液的洗液 。将较常用的几种介绍如下。将较常用的几种介绍如下。1.1.强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液 (铬酸洗液为代表)(铬酸洗液为代表)适用范围:广泛用于玻璃仪器的洗涤适用范围:广泛用于玻璃仪器的洗涤 强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾(强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾(K K2 2CrCr2 2O O7 7)和浓)和浓硫酸(硫酸(H H2 2SOSO4 4)配成。配成。K K2 2CrCr2 2O O7 7在酸性溶
5、液中,有很在酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又极少有侵蚀作用。所强的氧化能力,对玻璃仪器又极少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。配制浓度各有以这种洗液在实验室内使用最广泛。配制浓度各有不同,从不同,从5 512%12%的各种浓度都有。的各种浓度都有。6 配制方法大致相同:取一定量的配制方法大致相同:取一定量的K K2 2CrCr2 2O O7 7 (工(工业品即可),先用约业品即可),先用约1 12 2倍的水加热溶解,稍冷后倍的水加热溶解,稍冷后,将工业品浓,将工业品浓H H2 2SOSO4 4所需体积数徐徐加入所需体积数徐徐加入K K2 2CrCr2 2O O7 7溶液溶
6、液中(千万不能将水或溶液加入中(千万不能将水或溶液加入H H2 2SOSO4 4中),边倒边用中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,冷却后玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。无氧化洗涤力。72.碱性洗液碱性洗液适用范围:可以洗涤油污染仪器适用范围:可以洗涤油污染仪器 用此洗液是采用长时间(用此洗液是采用长时间(24h以上)浸泡法,以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶
7、或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。手套,以免烧伤皮肤。常用的碱洗液有:碳酸钠常用的碱洗液有:碳酸钠液(液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(,即纯碱),碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸钠液(小苏打),磷酸钠液(Na3PO4,磷酸三钠),磷,磷酸三钠),磷酸氢二钠液(酸氢二钠液(Na2HPO4)等。等。83.3.纯酸纯碱洗液纯酸纯碱洗液范围:污染物可与酸碱反应的。范围:污染物可与酸碱反应的。根据器皿污垢的性质,直接用浓盐酸(根据器皿污垢的性质,直接用浓盐酸(HClHCl)或)或浓硫酸(浓硫酸(H H2 2SOSO4 4)、浓硝酸(、浓硝酸(HNOHNO3 3)
8、浸泡或浸煮器皿)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激人)。纯碱洗(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多采用液多采用10%10%以上的浓烧碱(以上的浓烧碱(NaOHNaOH)、氢氧化钾()、氢氧化钾(KOHKOH)或碳酸钠(或碳酸钠(NaNa2 2COCO3 3)液浸泡或浸煮器皿(可)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。以煮沸)。94.有机溶剂有机溶剂 带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,剂擦洗或浸泡。但用有机溶
9、剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。105 5 其他类型的洗液其他类型的洗液EDTAEDTA洗液:对清洗钙镁盐类的白色沉淀有效洗液:对清洗钙镁盐类的白色沉淀有效 尿素洗液:可作为盛载血液容器的清洗液尿素洗液:可作为盛载血液容器的清洗液 草酸盐洗液:可洗脱高锰酸钾痕迹草酸盐洗液:可洗脱高锰酸钾
10、痕迹 盐酸乙醇洗液:可处理新玻璃仪器上游离碱盐酸乙醇洗液:可处理新玻璃仪器上游离碱 硝酸洗液:除去重金属污染(铅、汞)硝酸洗液:除去重金属污染(铅、汞)硫代硫酸钠洗液:除去碘污染硫代硫酸钠洗液:除去碘污染11洗涤玻璃仪器的步骤与要求洗涤玻璃仪器的步骤与要求1.常法洗涤仪器常法洗涤仪器洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰,附在仪器上,增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰,先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉,将刷子蘸
11、上少量去污粉,将仪器内外全刷一遍,再边用粉,将刷子蘸上少量去污粉,将仪器内外全刷一遍,再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时,用自来水洗水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时,用自来水洗36次,次,再用蒸馏水冲三次以上。再用蒸馏水冲三次以上。一个洗涤干净的玻璃仪器,应该以挂不住水珠为度。如一个洗涤干净的玻璃仪器,应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠,需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时,要用顺壁仍能挂住水珠,需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时,要用顺壁冲洗方法并充分震荡,经蒸馏水冲洗后的仪器,用指示剂检冲洗方法并充分震荡,经蒸馏水冲洗后的仪器,用指示剂检查应为中性。查应为中性。122.作痕量金属分析的玻璃仪器,使
12、用作痕量金属分析的玻璃仪器,使用1:11:9HNO3溶液浸泡,然后进行常法洗涤。溶液浸泡,然后进行常法洗涤。133.3.难洗污物的洗涤方法难洗污物的洗涤方法 结晶和沉淀物的洗涤:如氢氧化钠或氢氧化钾结晶和沉淀物的洗涤:如氢氧化钠或氢氧化钾因吸收空气中的二氧化碳而形成碳酸盐以及存在氢因吸收空气中的二氧化碳而形成碳酸盐以及存在氢氧化铜或氢氧化铁沉淀时,可用水浸泡数日,然后氧化铜或氢氧化铁沉淀时,可用水浸泡数日,然后用稀酸洗涤,使之生成能溶于水的物质,再用水冲用稀酸洗涤,使之生成能溶于水的物质,再用水冲洗。如存有有机物沉淀,则可用煮沸的有机溶剂或洗。如存有有机物沉淀,则可用煮沸的有机溶剂或氢氧化钠溶
13、液进行洗涤。氢氧化钠溶液进行洗涤。14 残留汞齐的洗涤:汞与一些金属形成金属合残留汞齐的洗涤:汞与一些金属形成金属合金金(汞齐汞齐),附着在玻璃壁上形成深色斑痕,可用,附着在玻璃壁上形成深色斑痕,可用体积分数为体积分数为1010的硝酸溶液将汞齐溶解,再用水的硝酸溶液将汞齐溶解,再用水洗净。洗净。15 干性油、油脂、油漆的洗涤:可用氨水或氯仿进行洗涤,未变硬的油脂可用有机溶剂洗涤;煤油可用热肥皂水洗涤;黏性油可用热氢氧化钠溶液浸泡洗涤。污斑的洗涤:玻璃上的白色污斑,是长期贮碱而被碱腐蚀形成的;玻璃上吸附着的黄褐色的铁锈斑点,可用盐酸溶液洗涤;电解乙酸铅时生成的混浊物,可用乙酸洗涤;褐色的二氧化锰
14、斑点可用硫酸亚铁、盐酸或草酸溶液洗涤;玻璃上的墨水污斑可用苏打或氢氧化钠溶液洗涤。16 做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕之做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干燥有不后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求:同的要求:一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用;用;而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的,有的要求无水迹,有的要求无水。干燥的,有的要求无水迹,有的要求无水。应根据不同要求来干燥仪器。应根据不同要求来干燥仪器。第二节第二节
15、 玻璃仪器的干燥玻璃仪器的干燥17 晾干不急用的,要求一般干燥,可在纯水涮洗后,在无尘处晾干不急用的,要求一般干燥,可在纯水涮洗后,在无尘处倒置晾干水分,然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带倒置晾干水分,然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。有透气孔的玻璃柜放置仪器。烘干洗净的仪器控去水分,放在电烘箱中烘干,烘箱温度为烘干洗净的仪器控去水分,放在电烘箱中烘干,烘箱温度为105120烘烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中
16、冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘升温并且温度不可过高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘。硬质试管可用酒精灯烘干,要从底部烘起,把试管口向下,硬质试管可用酒精灯烘干,要从底部烘起,把试管口向下,以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠时,把试管口向上赶以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠时,把试管口向上赶净水汽。净水汽。18 热(冷)风吹干热(冷)风吹干 对于急于干燥的仪器或不适合放入烘对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法,通常用少量乙醇、丙酮箱的较大的仪器可
17、用吹干的办法,通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂(溶剂要回收),然后用电吹风吹,开始用冷风吹剂(溶剂要回收),然后用电吹风吹,开始用冷风吹12min,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹残余的蒸汽,使其不再冷凝在容器内。风吹残余的蒸汽,使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好,防止中毒,不可接触明火,以防有机溶此法要求通风好,防止中毒,不可接触明火,以防有机溶剂爆炸。剂爆炸。19第三节第三节 保存保存 经常使用的玻璃仪器放在防尘的仪器存放柜内,存放要分门
18、别类,便于取用。移液管洗净后置于防尘的盒中。滴定管用后,倒去内装的溶液,洗净后装满纯水,上盖玻璃短试管或塑料套管,也可倒置夹于滴定管架上。比色皿用毕洗净后,在瓷盘或塑料盘中垫上滤纸,倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中。20 带磨口塞的仪器,如容量瓶、比色管最好在洗净前带磨口塞的仪器,如容量瓶、比色管最好在洗净前就用橡皮筋或线绳把塞和管口栓好,以免打破塞子或互就用橡皮筋或线绳把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞子间垫一张纸片相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞子间垫一张纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫,以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后
19、垫纸,用皮筋栓好活塞保存。纸,用皮筋栓好活塞保存。成套仪器如索氏萃取器、气体分析器等用完要立即成套仪器如索氏萃取器、气体分析器等用完要立即洗净,放在专门的纸盒里保存。洗净,放在专门的纸盒里保存。21221一、常见化学实验仪器及使用方法一、常见化学实验仪器及使用方法1 1可加热的仪器可加热的仪器(1)(1)能直接加热的仪器能直接加热的仪器1/3略向下倾斜略向下倾斜坩埚钳坩埚钳石棉网石棉网坩埚钳坩埚钳24(2)可垫石棉网加热的仪器可垫石棉网加热的仪器仪器图仪器图形形和和名称名称主要用途主要用途使用方法和注意事项使用方法和注意事项用作配制、浓缩、稀释用作配制、浓缩、稀释溶液,也可用作反应器溶液,也可
20、用作反应器和给试管水浴加热等和给试管水浴加热等根据液体体积选用不同规根据液体体积选用不同规格的烧杯格的烧杯溶解固体时溶解固体时用用_搅搅拌拌用作加热条件下固液或用作加热条件下固液或液液进行的反应器液液进行的反应器加热时,液体的量不超过其加热时,液体的量不超过其容积容积的的_用于蒸馏与分馏,也可用于蒸馏与分馏,也可用作固液或液液制取气用作固液或液液制取气体发生器体发生器加热时,液体的量不超过其加热时,液体的量不超过其容积容积的的_用作接受器、反应器,用作接受器、反应器,也常用于滴定操作也常用于滴定操作酸碱中和滴定酸碱中和滴定时时,不不需干需干燥燥,不能不能_玻璃棒玻璃棒1/21/2润洗润洗252
21、计量仪器计量仪器仪器图形与名称仪器图形与名称主要用途主要用途使用方法及注意事项使用方法及注意事项用于粗略量用于粗略量取液体的体取液体的体积积选择大小合适的规格选择大小合适的规格不能用作反应器,不能直接不能用作反应器,不能直接在其内配制溶液在其内配制溶液精确精确度度_(分为分为50、100、250、500、1 000 mL等等)用于准确配用于准确配制一定物质制一定物质的量浓度的的量浓度的溶液溶液不作反应器,不可加热,瓶不作反应器,不可加热,瓶塞不可互换,不宜存放溶液;塞不可互换,不宜存放溶液;使用使用前前_;注意规格注意规格在标记的温度下使用在标记的温度下使用加液体时用玻璃棒引流加液体时用玻璃棒
22、引流定容定容时时_,使凹液面最使凹液面最低点与刻度线相切低点与刻度线相切0.1 mL检漏检漏平视平视26仪器图形与名称仪器图形与名称主要用途主要用途使用方法及注意事项使用方法及注意事项用于量取用于量取产生气体产生气体的体积的体积所量气体为不溶性的,进气管和出所量气体为不溶性的,进气管和出气管不能接反,短进长出气管不能接反,短进长出读数时广口瓶内液面与量筒内液读数时广口瓶内液面与量筒内液面面_用于粗略用于粗略称量固体称量固体的质量的质量药品不可直接放在托盘内,易潮解、药品不可直接放在托盘内,易潮解、腐蚀性药品腐蚀性药品(如如NaOH)放在小烧杯中放在小烧杯中称量称量使用前使用前先先_,加砝码顺序
23、加砝码顺序是是_左物右码,一般精确到左物右码,一般精确到0.1 g相平相平调零调零先大后小先大后小27仪器图形与名称仪器图形与名称主要用途主要用途使用方法及注意事项使用方法及注意事项用于中和滴定用于中和滴定(也可用于其也可用于其他滴定他滴定)实验,实验,也可准确量取也可准确量取液体体积液体体积使用时使用时先先_;洗涤时先用洗涤时先用水洗然后水洗然后用用_酸式滴定管不可以盛装碱性溶酸式滴定管不可以盛装碱性溶液液,强强氧化剂氧化剂(KMnO4溶液、碘水等溶液、碘水等)应应放放于于_滴滴定管定管“零零”刻度在上方,精确刻度在上方,精确到到_;读数时平视,使液面最读数时平视,使液面最低点与刻度线相切低
24、点与刻度线相切用于测量温度用于测量温度不可当搅拌器使用,加热时不可不可当搅拌器使用,加热时不可超过其最大量程超过其最大量程测量液体温度时,水银球测量液体温度时,水银球在在_中中,测气体温度时水银球,测气体温度时水银球与蒸馏烧瓶支管口下缘相平与蒸馏烧瓶支管口下缘相平检漏检漏待测液润洗待测液润洗酸式酸式0.01 mL液体液体283.分离、提纯、干燥仪器分离、提纯、干燥仪器(1)漏斗、长颈漏斗漏斗、长颈漏斗用途:普通漏斗用于过滤或向小口容器用途:普通漏斗用于过滤或向小口容器中注入液体;长颈漏斗用于装配反应器中注入液体;长颈漏斗用于装配反应器。注意事项:。注意事项:过滤时应注意过滤时应注意“一贴二一贴
25、二低三靠低三靠”。长颈漏斗装配反应器时应长颈漏斗装配反应器时应将长管末端插入将长管末端插入_,防止气,防止气体逸出。体逸出。液面下液面下29(2)分液漏斗分液漏斗用途:球形漏斗常用来向反应器中添用途:球形漏斗常用来向反应器中添加液体及装配反应器;梨形漏斗常用加液体及装配反应器;梨形漏斗常用于分液。注意事项:于分液。注意事项:使用前活塞检使用前活塞检漏。漏。分液时下层液体从分液时下层液体从_放出放出,上层液体从,上层液体从_倒出。倒出。下口下口上口上口30(3)球形干燥管球形干燥管用途:用固体试剂去除杂质。用途:用固体试剂去除杂质。注意事项:气流方向粗口进细注意事项:气流方向粗口进细口出。口出。
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