氯化铵的再结晶课件.ppt

1、氯化銨的再結晶氯化銨的再結晶郭偉明編畫郭偉明編畫1.取一個取一個250mL乾淨的燒杯，置入約乾淨的燒杯，置入約20mL50mL純水，放進冰浴中冰鎮冷卻。純水，放進冰浴中冰鎮冷卻。(用於最後用於最後壓濾清洗結晶之用；小心放好或壓緊以免傾壓濾清洗結晶之用；小心放好或壓緊以免傾覆。覆。)2.取另一取另一 250mL燒杯，秤取約燒杯，秤取約40g粗製氯化銨粗製氯化銨(以上皿天秤，以上皿天秤，精秤至小數點下二位，紀錄之精秤至小數點下二位，紀錄之)*秤量時應注意要領；水平儀、開關、歸零秤量時應注意要領；水平儀、開關、歸零(T)，秤量樣品時，秤量樣品時應接近杯口，以免試樣掉落。萬一有沾污應關斷電源，以應接近

2、杯口，以免試樣掉落。萬一有沾污應關斷電源，以毛刷清除或以衛生紙拭淨。毛刷清除或以衛生紙拭淨。紀錄3.再以量筒量取再以量筒量取80mL純水，加入粗氯化銨中攪拌純水，加入粗氯化銨中攪拌溶解之。溶解之。(氯化銨與水的比率約為氯化銨與水的比率約為1比比2)舉起量筒平視，不要蹲下舉起量筒平視，不要蹲下4.試樣溶解後，將試樣溶解後，將燒杯置於三腳架之燒杯置於三腳架之陶瓷心網上，點燃陶瓷心網上，點燃本生燈加熱之，並本生燈加熱之，並且不停的攪拌，至且不停的攪拌，至溶液沸騰，計時。溶液沸騰，計時。1.1.裝置時應小心不要將水裝置時應小心不要將水流抽氣器裝反了。流抽氣器裝反了。2.2.漏斗漏斗底端之尖嘴應超過過濾

3、瓶底端之尖嘴應超過過濾瓶分支出口以免濾液被抽進分支出口以免濾液被抽進抽氣器而造成損失抽氣器而造成損失3.3.過濾過濾後應先關掉水流，再將漏後應先關掉水流，再將漏斗拆下斗拆下5.於加熱期間，可以先安裝抽氣過濾裝置。裝置時，應注於加熱期間，可以先安裝抽氣過濾裝置。裝置時，應注意其要領。意其要領。6.將大小適中的濾紙放進古氏漏斗中，再以蒸餾水將大小適中的濾紙放進古氏漏斗中，再以蒸餾水沾濕，使其能貼緊於濾孔上。濾紙應確認無皺折沾濕，使其能貼緊於濾孔上。濾紙應確認無皺折可以蓋滿濾孔。可以蓋滿濾孔。7.溶液繼續攪拌加熱至澄清並且溶液繼續攪拌加熱至澄清並且沸騰。持續加熱至杯內壁產生少沸騰。持續加熱至杯內壁產

4、生少量的白色結晶，即可熄火或關掉量的白色結晶，即可熄火或關掉電熱板開關。紀錄最高溫時持續電熱板開關。紀錄最高溫時持續之時間並記錄其最高加熱溫度。之時間並記錄其最高加熱溫度。8.緩緩打開水龍頭，以免緩緩打開水龍頭，以免過濾瓶傾覆。開始抽吸，過濾瓶傾覆。開始抽吸，趁熱，以玻棒抵住濾紙，趁熱，以玻棒抵住濾紙，迅速過濾。愈快愈好，並迅速過濾。愈快愈好，並記錄過濾時間。記錄過濾時間。戴棉紗手套以免燙傷戴棉紗手套以免燙傷9.小心且快速的將過濾瓶內的氯化銨溶液傾入一乾小心且快速的將過濾瓶內的氯化銨溶液傾入一乾淨的淨的250mL燒杯中燒杯中分支出口向上分支出口向上10.將盛裝氯化銨熱溶液的燒杯，置入冰浴中冷卻

5、之，並且將盛裝氯化銨熱溶液的燒杯，置入冰浴中冷卻之，並且不斷的攪拌。量取冷卻時之最低溫度並記錄維持此段溫度不斷的攪拌。量取冷卻時之最低溫度並記錄維持此段溫度之時間。之時間。(冷卻溫度應低於冷卻溫度應低於5以下，並保持至少以下，並保持至少5分鐘以上分鐘以上)攪拌與加入晶種攪拌與加入晶種(純氯化銨結晶純氯化銨結晶)可以破壞其液固平衡可以破壞其液固平衡加快結晶析出加快結晶析出11.打開抽氣器之水龍頭再將冷卻之氯化銨結晶倒入布氏漏打開抽氣器之水龍頭再將冷卻之氯化銨結晶倒入布氏漏斗抽氣過濾斗抽氣過濾12.取玻璃製壓板或秤量瓶蓋之平面加壓，使結晶儘量濾取玻璃製壓板或秤量瓶蓋之平面加壓，使結晶儘量濾乾。並取滴管用冰水，淋洗燒杯上之殘留物，再分數次淋乾。並取滴管用冰水，淋洗燒杯上之殘留物，再分數次淋洗於布氏漏斗上之結晶，並繼續加壓過濾使其乾燥之。洗於布氏漏斗上之結晶，並繼續加壓過濾使其乾燥之。玻玻璃璃壓壓板板 淋洗勿過量以免結晶流失淋洗勿過量以免結晶流失COOL13.以藥杓刮取壓乾之氯化銨結晶於新濾紙上或燒以藥杓刮取壓乾之氯化銨結晶於新濾紙上或燒杯中秤重紀錄之。燒杯或濾紙應先秤重。杯中秤重紀錄之。燒杯或濾紙應先秤重。504540353043.8mL14.將吸濾瓶內之濾液，用量筒量取其將吸濾瓶內之濾液，用量筒量取其容積並記錄之。濾液經檢核過後才能容積並記錄之。濾液經檢核過後才能棄置。棄置。