第六章-沉淀滴定法课件.ppt
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- 第六 沉淀 滴定法 课件
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1、 分析化学xie1第六章 沉淀滴定法第六章 沉淀滴定法 分析化学xie2第六章 沉淀滴定法含义:沉淀滴定法(precipitation titration)又称容量沉淀法(volumetric precipitation method),是以沉淀反应为基础的滴定分析法。用于沉淀滴定的反应必须满足下列条件:沉淀的溶解度必须足够小(S10-6g/ml)。沉淀反应必须迅速、定量的进行。必须有适当的方法指示化学计量点。分析化学xie3第六章 沉淀滴定法Ag+X AgX 应用范围:Cl、Br、I、SCN、Ag+的测定。其它沉淀滴定方法:K4Fe(CN6)与Zn2+、Ba2+与SO42-、四苯硼钠NaB(
2、C6H5)4与K+、Tl+、或R4N+等化合物。分析化学xie4第六章 沉淀滴定法第一节 基本原理一、滴定曲线 以AgNO3溶液(0.1000mol/L)滴定20.00mlNaCl溶液(0.1000mol/L)为例:1、滴定曲线滴定开始前 Cl=0.1000mol/L pCl=lg1.000101=1.00 分析化学xie5第六章 沉淀滴定法滴定至化学计量点前279.2pCl1026.500.1800.2000.21000.0Cl3Ag+Cl=Ksp=1.561010pAg+pCl=lgKsp=9.807pAg=9.8072.279=7.537当加入AgNO3溶液19.98ml时,溶液中剩余的
3、Cl浓度为:Cl=5.0105 pCl=4.30 pAg=5.51当加入AgNO3溶液18.00ml时,溶液中Cl-浓度为:分析化学xie6第六章 沉淀滴定法化学计量点时91.4pK21pClpAgsp化学计量点后当滴入AgNO3溶液20.02ml时Ag+=5.0105mol/LpAg=4.30 pCl=9.814.30=5.51 分析化学xie7第六章 沉淀滴定法AgNO3溶液滴定Cl、Br的滴定曲线pXV%pClpAgpBr 分析化学xie8第六章 沉淀滴定法滴定曲线特性:pX与pAg两条线以化学计量点对称近化学计量点时,再滴入少量Ag+即引起X浓度发生很大变化而形成突跃。突跃范围的大小,
4、取决于沉淀的溶度积常数Ksp和溶液的浓度,Ksp越小,突跃范围越大。分步滴定 可分步测定溶液中同时存在的Cl、Br、I离子。滴定曲线上有三个突跃。分析化学xie9第六章 沉淀滴定法二、指示终点的方法1、铬酸钾指示剂法(Mohr法)(1 1)原理)原理终点前:Ag+ClAgCl终点时:2Ag+CrO42 Ag2CrO4(砖红色)分析化学xie10第六章 沉淀滴定法(2)滴定条件)滴定条件指示剂用量计算:当AgNO3溶液过量0.01ml(0.05%)时,Ag+的浓度为:LmolAgKCrOLmolCrOspAg/1075.2)100.2(1010.1/100.25001.01.0325122245
5、425%(g/ml)铬酸钾指示液约1-2ml 分析化学xie11第六章 沉淀滴定法(2)滴定条件 溶液的酸度 滴定应在中性、弱碱性溶液(pH6.510.5)中进行。酸度过大:碱度过大:OHOCrHCrOHCr2272424222O2HO2Ag2AgOHAgOHOHAg 分析化学xie12第六章 沉淀滴定法(2)滴定条件滴定不能在氨碱性溶液中进行 因为AgCl和Ag2CrO4均可形成Ag(NH3)2+配离子而溶解 滴定时应充分振摇 因AgCl沉淀能吸附Cl-,AgBr沉淀能吸附Br-,而且吸附力较强,使结果偏低。预先分离干扰离子 溶液中不能含有能与 生成沉淀的阳离子(如Ba2+、Pb2+、Bi3
6、+等)或与Ag+生成沉淀的阴离子(如、S2-等),以及大量有色离子(如Cu2+、Co2+、Ni2+等)。24CrO 分析化学xie13第六章 沉淀滴定法(3)应用范围 本法主要用于直接测定Cl-和Br-在弱碱性液中也可测定CN;不宜测定I和SCN,因为AgI、AgSCN沉淀对I和SCN-有强烈吸附作用,使终点提前,造成较大误差。分析化学xie14第六章 沉淀滴定法2、铁铵矾指示剂法(Volhard法)直接滴定原理:终点前 Ag+SCNAgSCN终点时 Fe3+SCNFe(SCN)2+(淡棕红色)在酸性溶液中以铁铵矾NH4Fe(SO4)212H2O为指示剂,用NH4SCN或KSCN为标准溶液测定
7、银盐和卤素化合物的银量法,剩余滴定原理:终点前 Ag+(过量、定量)+XAgX Ag+(剩余量)+SCNAgSCN终点时 SCN+Fe3+Fe(SCN)2+(淡棕红色)分析化学xie15第六章 沉淀滴定法注意:在滴定氯化物时,必须注意,当滴定到达化学计量点时,应避免用力振摇。Ksp(AgCl)=1.561010Ksp(AgSCN)=1.01012措施:将已生成的AgCl沉淀滤去,再用NH4SCN标准溶液滴定滤液。加入一定量有机溶剂如硝基苯、二甲酯类等。利用高浓度的Fe3+作指示剂(0.2mol/L)分析化学xie16第六章 沉淀滴定法(2 2)滴定条件)滴定条件 应在酸性(HNO3)溶液中进行
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