第五章灰分及几种矿物元素的测定课件.ppt

1、一、概述一、概述总灰分总灰分水不溶水不溶性灰分性灰分粗灰分的概念粗灰分的概念水溶性水溶性灰分灰分酸不溶酸不溶性灰分性灰分反映可溶性反映可溶性K K、NaNa、CaCa、MgMg等等的氧化物和盐的氧化物和盐类的含量。类的含量。反映反映FeFe、AlAl等氧化等氧化物、碱土金属的碱物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。式磷酸盐的含量。反映污染的泥沙及反映污染的泥沙及机械物和食品中原机械物和食品中原来存在的微量来存在的微量SiOSiO2的含量的含量大大试剂空白小试剂空白小不能处理大量样品不能处理大量样品能能处理大量样品处理大量样品2 2、取样量、取样量3.3.灰化温度灰化温度4.4.灰化时间灰化时间 一般

2、不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到为止。两次结为止。两次结果相差果相差 0.5 mg。恒重恒重取出取出入干燥器冷却入干燥器冷却 30 分钟分钟结果计算结果计算不恒重不恒重灰化灰化炭化样品炭化样品瓷坩瓷坩埚的埚的准备准备马福炉马福炉的准备的准备称样品称样品水溶性灰分水溶性灰分=总灰分总灰分 -水不溶性灰分水不溶性灰分取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入入25ml 0.1mol/L25ml 0.1mol/L的的HClHCl，放在小火上轻

3、微，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。1.确定在灰分分析的样品制备中可能的错误来源，并描确定在灰分分析的样品制备中可能的错误来源，并描述克服每种错误的方法。述克服每种错误的方法。2.利用干法灰化的方法确定产品中灰分的总量。由于湿利用干法灰化的方法确定产品中灰分的总量。由于湿法氧化的时间比干法短，考虑换成湿法氧化：法氧化的时间比干法短，考虑换成湿法氧化：a.你是否会考虑时间的问题？为什么？你是否会考虑时

4、间的问题？为什么？b.如不考虑这个问题，你为何仍使用干法灰化？能改成如不考虑这个问题，你为何仍使用干法灰化？能改成使用湿法氧化吗？使用湿法氧化吗？你实验室的实验员使用干法灰化测定含脂牛奶的灰分，称你实验室的实验员使用干法灰化测定含脂牛奶的灰分，称取取5含脂牛奶放入铂坩埚中，使用不锈钢坩埚钳将其放入含脂牛奶放入铂坩埚中，使用不锈钢坩埚钳将其放入马福炉中，在马福炉中，在800高温下灰化高温下灰化48hr，坩埚从马福炉中取出，坩埚从马福炉中取出，冷却后称重。在开始操作之前，你应告诉实验员哪些注意事冷却后称重。在开始操作之前，你应告诉实验员哪些注意事项，以避免出现误差。项，以避免出现误差。称取一含有称

5、取一含有11.5%水分的粮食水分的粮食 5.2146g，样品放入坩埚，样品放入坩埚(28.5053g)中，中，灰化后称重为灰化后称重为28.5939g，计算样品中灰分的百分含量，计算样品中灰分的百分含量（a）以样品标准重计，）以样品标准重计，(b)以干基计。以干基计。23.5000g蔬菜中含有蔬菜中含有0.0940g酸不溶性灰分，酸不溶性灰分的百分含酸不溶性灰分，酸不溶性灰分的百分含量是多少？量是多少？假如想得到假如想得到100mg以上的谷物灰分，而谷物的平均灰分含量为以上的谷物灰分，而谷物的平均灰分含量为2.5%那么应该称取多少克谷物样品进行灰化？那么应该称取多少克谷物样品进行灰化？以下是对

6、汉堡包灰分含量测定的数据：样品重以下是对汉堡包灰分含量测定的数据：样品重2.034g;干燥后重干燥后重1.0781g；乙醚抽提后重；乙醚抽提后重0.4679g；灰化后重；灰化后重0.0233g。求灰分的含量。求灰分的含量（a）以湿重计，）以湿重计，(b)以除脂后干重计。以除脂后干重计。第二节第二节 几种重要矿物元素的测定几种重要矿物元素的测定二、二、钙的测定钙的测定CaC2O4CaC2O43+-3注意：注意：经消化处理后的样品中的铁是三价形式存在，而二价经消化处理后的样品中的铁是三价形式存在，而二价铁与邻菲罗啉络合更为完全，所以应在酸性溶液中加入盐酸铁与邻菲罗啉络合更为完全，所以应在酸性溶液中加入盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁。羟胺将三价铁还原为二价铁。