特种陶瓷粉体制备及其性能表征课件.pptx

1、内容2 2 特种陶瓷粉体的性能及表征特种陶瓷粉体的性能及表征3 3 特种陶瓷粉体的制备特种陶瓷粉体的制备1 1 特种陶瓷粉体应有的特点特种陶瓷粉体应有的特点特种陶瓷粉体结结构构性性能能组组成成工工艺艺粉体制备粉体制备成型成型烧结烧结特种陶瓷制备工艺的主要环节特种陶瓷粉体粉体制备的重要性粉体制备粉体制备成型成型烧结烧结粉体是其他工艺的基础，粉体是其他工艺的基础，没有好粉体，再好的成型没有好粉体，再好的成型烧结工艺都无法得到高质烧结工艺都无法得到高质量的特种陶瓷。量的特种陶瓷。粉体的定义什么是粉体？粉体粉体是大量固体粒子的集合，表示物质的一种存在状态状态，既不同于气体、液体，也不完全同于固体。所以

2、许多学者认为，粉体是气、固、液三态之外的第四相。固体的物质结构、密度流动性和变形性颗粒大小颗粒分布颗粒形态粉体的定义粉体颗粒粉体颗粒粉体颗粒一般是指物质本质结构不发生变化的情况下分散或细化而得到的物质基本颗粒。一次颗粒二次颗粒一次颗粒发生团聚的原因（二次颗粒形成的原因）1.分子间的范德华力2.颗粒间的静电引力3.吸附水分的毛细管力4.颗粒间的磁引力5.颗粒表面的机械纠缠力理想的粉体理想粉体的要求形状形状规则一致规则一致粒径粒径均匀且细小均匀且细小不团聚不团聚结块结块纯度纯度高高相相易控制易控制粉体的化学组成要求化学组成化学组成最基本的要求，直接决定产品的晶相结构，最终决定其性能组成精确组成精确

3、均匀性好均匀性好不均匀将导致化学组成的局部偏离，进而产生局部晶相的偏析和显微结构的差异，从而造成性能下降，重复性与一致性变差。粉体的纯度要求纯度要高纯度要高杂质将严重影响粉体的工艺性能和产品物理性能原材料选择制备加工过程纯度要求达到99.9999，甚至达到99.9999999以上。无尘车间运输配料混料成型烧结粉体的颗粒要求颗粒尺寸颗粒尺寸球形球形颗粒颗粒适合适合的颗的颗粒大小粒大小尺寸尺寸均匀均匀单一单一球形不规则板状粉体的颗粒要求球形颗粒粉体的流动性好，颗粒堆积密度高（理论值为74%），气孔分布均匀，从而在成型和烧结时可对晶粒生长和气孔的排除与分布进行有效的控制，以获得结构均匀、性能优良、一

4、致性好的产品。堆积类型堆积类型配位数配位数堆积密度堆积密度空隙率（空隙率（%）立方最密堆积立方最密堆积6 60.52360.523647.6447.64正斜方体堆积正斜方体堆积8 80.60460.604639.5439.54面心立方体堆积面心立方体堆积12120.74050.740525.9525.95楔形四面体堆积楔形四面体堆积10100.69810.698130.1930.19六方最紧密堆积六方最紧密堆积12120.74050.740525.9525.95颗粒尺寸颗粒尺寸球形球形颗粒颗粒适合适合的颗的颗粒大小粒大小尺寸尺寸均匀均匀单一单一粉体的颗粒要求颗粒小颗粒小活性大活性大降低烧结降低

5、烧结温度温度表面活性大表面活性大易团聚易团聚成型、烧成型、烧结缺陷结缺陷粉体的颗粒要求20mm1mm100nm微米级粉体微米级粉体亚微米级粉体亚微米级粉体纳米级粉体纳米级粉体颗粒尺寸颗粒尺寸球形球形颗粒颗粒适合适合的颗的颗粒大小粒大小尺寸尺寸均匀均匀单一单一尺寸差异大，尺寸差异大，造成烧结活性造成烧结活性的差异，容易的差异，容易造成烧结后产造成烧结后产品内部的结构品内部的结构不一致，产生不一致，产生异常的粗晶粒异常的粗晶粒粉体的颗粒要求粉体的颗粒要求分散好无团聚分散好无团聚理想的粉体是由一次颗粒组成的。一次颗粒：是指粉体中最基本的颗粒。二次颗粒：由一次颗粒因静电力、分子引力、表面张力等的作用聚

6、集形成。团聚硬团聚软团聚可以被打破分散成为一次颗粒表面原子的一侧受内部原子的引力，另一侧则处在“能量过剩”的状态直接沉淀法操作简单易行，对设备技术要求不高，不易引入杂质，产品纯度很高，有良好的化学计量性，成本较低。TiCl4+NH3热分解SiCl4+NH3 Si3N4（0.与颗粒相图体积球的表面积颗粒分布：粒度分布，是表征多分散体系中颗粒大小分布不均一的程度。缺点是洗涤原溶液中的阴离子较难，得到的粒子粒经分布较宽，分散性较差。Si(NH2)4 Si3N4直接沉淀法是制备超细微粒广泛采用的一种方法，其原理是在金属盐溶液中加入沉淀剂，在一定条件下生成沉淀析出，沉淀经洗涤、热分解等处理工艺后得到超细

7、产物。同时，易碎性也是粉碎过程所需能量的判据。与颗粒相图体积球的表面积颗粒大小的影响：颗粒越小，堆积越稀松溶胶凝胶法（sol-gel法）就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。粉体的颗粒要求特种陶瓷颗粒的要求：1.1.化学组成精确化学组成精确2.2.化学组成均匀性好化学组成均匀性好3.3.纯度高纯度高4.4.适当小的颗粒尺寸适当小的颗粒尺寸5.5.球状颗粒且尺寸均匀单一球状颗粒且尺寸均匀单一6.6.分散性好无团聚

8、分散性好无团聚粉体的性能粉体性能颗粒大小颗粒分布颗粒形态表面能填充性烧结性粉体的性能颗粒尺寸和颗粒分布颗粒尺寸颗粒尺寸：又叫粒度，定义为颗粒的平均大小。球形颗粒：直径不规则颗粒：等当直径等当直径体积直径表面积直径等等。粉体的性能颗粒分布颗粒分布：粒度分布，是表征多分散体系中颗粒大小分布不均一的程度。频率分布累积分布表示与各个粒径相对应的粒子占全部全部颗粒的百分含量表示小于或者大于某个粒径的粒子占全部全部颗粒的百分含量众数粒径dm中位径d50平均粒径d粉体的性能粉体的性能粉体粒度测定方法1.X射线小角度散射法2.X射线衍射线线宽法3.沉降法4.激光散射法5.比表面积法6.显微镜分析法粉体的性能颗

9、粒形态颗粒形态对粉体的性质，如流动性、自然堆积密度、比表面积、成型密度、烧结性能等都有很大的影响。实际粉体有球形、条形、多边形、片状或者不规则等形态。粉体的性能颗粒形态的表征Wadell球度（W）长短度和扁平度动力形状因子（K）与颗粒相图体积球的表面积与颗粒相图体积球的表面积实际颗粒的表面积实际颗粒的表面积长短度=长径/短径沉降阻力相当径沉降阻力相当径等体积球径等体积球径粉体的表面特性粉体颗粒的表面能和表面状态当晶体破碎，破断面就成为新的表面，这时新的晶体表面上的原子所处的状态就与内部原子不一样。12435897106内部原子在周围原子的均等作用下处于能量平衡的状态表面原子的一侧受内部原子的引

10、力，另一侧则处在“能量过剩”的状态粉体的表面特性当粒径变化时，表面原子的数量急剧增加，在表面原子的数量达到一定比例时，粉体的各种性质，就取决于颗粒的表面状态。对于氧化物纳米粉体的制备，常用的沉淀剂尿素，其水溶液在70左右可发生分解反应而生成NH4OH，起到沉淀剂的作用，得到金属氢氧化物或碱式盐沉淀，尿素的分解反应如下：ZrOCl28H2O表征材料对粉碎的阻抗能力，可定量的表示为将材料粉碎到某一粒径所需要的比功。ZrOCl28H2O胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。气相化学反应法（CVD）TiCl4+NH3MOH

11、HOM MOMH2OSi3N4和SiC微粉的制备Si+C SiC（0.对于氧化物纳米粉体的制备，常用的沉淀剂尿素，其水溶液在70左右可发生分解反应而生成NH4OH，起到沉淀剂的作用，得到金属氢氧化物或碱式盐沉淀，尿素的分解反应如下：ZrOCl28H2OZr(OH)4,Y(OH)3设备要求高，安全性，可控性差。粉体的表面特性颗粒间的吸附与凝聚粉体的填充性颗粒的性质颗粒的性质粉体的填充性粉体的填充性大小分布形状表面性质1.等大球致密填充2.等大球不规则填充3.异直径球的填充4.加压压密填充影响因素1.颗粒大小的影响：颗粒越小，堆积越稀松2.形状和凝聚的影响机械制粉法捣磨法捣磨法切磨法切磨法涡旋磨法

12、涡旋磨法球磨法球磨法气体喷射粉碎法气体喷射粉碎法高能球磨法高能球磨法粉体的制备制备细粉和制备细粉和纳米粉纳米粉制备方法合成法固相合成法固相合成法液相合成法液相合成法气相合成法气相合成法机械法机械法材料破碎加工的原理机械法材料粉碎加工模型体积粉碎模型表面粉碎模型均一粉碎模型机械法影响颗粒破碎的因素易碎性碰撞速度表征材料对粉碎的阻抗能力，可定量的表示为将材料粉碎到某一粒径所需要的比功。同时，易碎性也是粉碎过程所需能量的判据。易碎性越小，所需能力越大，材料对破碎的阻抗能力越强。材料粉碎与系统提供给它的能量直接相关，而机械破碎过程中能量的形成和转化与体系的运动速度密切相关。合成法合成法固相合成法固相法

13、是以固相物质为原料，通过一定的物理与化学过程，制备陶瓷粉体的方法。固相原料固相原料配料配料混合混合合成合成粉碎粉碎粉体粉体固相合成法固相合成固相合成化合反应化合反应分解反应分解反应固溶反应固溶反应氧化还原反应氧化还原反应相变相变固相合成法应严格控制温度水热法：是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。冷冻干燥喷雾干燥热煤油干燥喷雾热解颗粒大小的影响：颗粒越小，堆积越稀松改变水热条件，可改变具有不同结构、组成、形貌、颗粒尺寸的产物。气相法：直接利用气体或者通过各种手段将物质变成气体，使之在气体状态下发生物理变化或化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成粉体的方法。表征材

14、料对粉碎的阻抗能力，可定量的表示为将材料粉碎到某一粒径所需要的比功。MOH HOM MOMH2O对于氧化物纳米粉体的制备，常用的沉淀剂尿素，其水溶液在70左右可发生分解反应而生成NH4OH，起到沉淀剂的作用，得到金属氢氧化物或碱式盐沉淀，尿素的分解反应如下：凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。MOH HOM MOMH2O一次颗粒发生团聚的原因（二次颗粒形成的原因）实际粉体有球形、条形、多边形、片状或者不规则等形态。气相法：直接利用气体或者通过各种手段将物质变成气体，使之在气体状态下发生物理变化或化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成粉体的方法。TiCl4+NH3 TiN(ga

15、s)胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。固相合成法液相合成法液相合成法：也叫湿化学法，其制备粉体具有颗粒形状和粒度易控制、化学组成精确、表面活性好、易添加微量成分、工业化生产成本低等特点，目前已得到广泛的应用。溶液制备溶液制备溶液混合溶液混合脱水脱水前躯体前躯体分解合成分解合成粉体粉体液相合成法液相法沉淀法溶剂蒸发法直接沉淀法均匀沉淀法共沉淀法醇盐水解法特殊沉淀法（sol-gel法）冷冻干燥法喷雾干燥法喷雾热分解法水热法液相合成法沉淀法：是金属盐溶液中施加或生产沉淀剂，并使溶液挥发，对所得的盐和氢氧化物通过加热分解

16、得到所需的陶瓷粉末的方法。形成过饱和态形成新相的核核长成粒子生成相的稳定化直接沉淀法是制备超细微粒广泛采用的一种方法，其原理是在金属盐溶液中加入沉淀剂，在一定条件下生成沉淀析出，沉淀经洗涤、热分解等处理工艺后得到超细产物。不同的沉淀剂可以得到不同的沉淀产物，常见的沉淀剂为：NH3H2O、NaOH、(NH4)2CO3、Na2CO3、(NH4)2C2O4等。直接沉淀法操作简单易行，对设备技术要求不高，不易引入杂质，产品纯度很高，有良好的化学计量性，成本较低。缺点是洗涤原溶液中的阴离子较难，得到的粒子粒经分布较宽，分散性较差。液相合成法液相合成法均匀沉淀法均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离

17、子由溶液中缓慢均匀地释放出来，通过控制溶液中沉淀剂浓度，保证溶液中的沉淀处于一种平衡状态，从而均匀的析出。通常加入的沉淀剂,不立刻与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢生成，克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀性。对于氧化物纳米粉体的制备，常用的沉淀剂尿素，其水溶液在70左右可发生分解反应而生成NH4OH，起到沉淀剂的作用，得到金属氢氧化物或碱式盐沉淀，尿素的分解反应如下：(NH2)2CO+3H2O=2NH4OH+CO2 液相合成法共沉淀共沉淀：一种沉淀物从溶液中析出时，引起某些可溶性物质一起沉淀的现象。共沉淀法共沉淀法是指在含有多种阳离子的可溶性

18、盐溶液中,加入沉淀剂后,所有阳离子完全沉淀并将原有阴离子洗去,经高温分解或脱水得到氧化物的方法。液相合成法共沉淀法单相共沉淀混合物共沉淀BaCl2TiCl4+草酸BaTiO(C2O4)4H2O热分解BaTiO3Y2O3YCl3ZrOCl28H2OZr(OH)4,Y(OH)3ZrO2(Y2O3)+HCl+氨水热分解液相合成法溶胶凝胶法（sol-gel法）就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化

19、制备出分子乃至纳米亚结构的材料。胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在11000nm之间。凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在13之间。溶胶凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。溶质溶剂催化剂溶胶湿凝胶干

20、凝胶粉体水解凝胶化干燥热处理(l)水解反应：M(OR)n H2O M(OH)x(OR)nx xROH(2)聚合反应：MOH HOM MOMH2O MOR HOM MOMROH液相合成法溶胶凝胶法与其它方法相比具有许多独特的优优点：（1）由于溶胶凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。（2）由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。（3）与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩

21、散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。（4）选择合适的条件可以制备各种新型材料。溶胶一凝胶法也存在某些问题问题：首先是目前所使用的原料价格比较昂贵，有些原料为有机物，对健康有害；其次通常整个溶胶凝胶过程所需时间较长，常需要几天或儿几周：第三是凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物，并产生收缩。液相合成法粉体是其他工艺的基础，没有好粉体，再好的成型烧结工艺都无法得到高质量的特种陶瓷。缺点是洗涤原溶液中的阴离子较难，得到的粒子粒经分布较宽，分散性较差。MOH HOM MOMH2O表示小于或者大于某个粒径的粒子占全部全部颗粒的百分含量表征

22、材料对粉碎的阻抗能力，可定量的表示为将材料粉碎到某一粒径所需要的比功。（至低温液体）（至热风中）（至高温液体中）（至高温气体中）ZrOCl28H2O12501500oC（1）由于溶胶凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。理想的粉体是由一次颗粒组成的。均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来，通过控制溶液中沉淀剂浓度，保证溶液中的沉淀处于一种平衡状态，从而均匀的析出。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。气相化学反应法（CVD

23、）凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在13之间。不同的沉淀剂可以得到不同的沉淀产物，常见的沉淀剂为：NH3H2O、NaOH、(NH4)2CO3、Na2CO3、(NH4)2C2O4等。溶剂蒸发法液相合成法金属盐溶液喷雾（至低温液体）（至热风中）（至高温液体中）（至高温气体中）冷冻液滴溶剂升华溶剂蒸发溶剂蒸发溶剂蒸发 +热分解金属盐颗粒热分解氧化物颗粒冷冻干燥喷雾干燥热煤油干燥喷雾热解缺点是洗涤原溶液中的阴离子较难，得到的粒子粒经分布较宽，分散性较差。Si3N4和SiC微粉的制备气相化学反应法（CVD）Si

24、Cl4+NH3 Si3N4改变水热条件，可改变具有不同结构、组成、形貌、颗粒尺寸的产物。胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。表征材料对粉碎的阻抗能力，可定量的表示为将材料粉碎到某一粒径所需要的比功。（1）由于溶胶凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。10001500oC12501500oC凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分

25、散相的含量很低，一般在13之间。（3）与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。对于氧化物纳米粉体的制备，常用的沉淀剂尿素，其水溶液在70左右可发生分解反应而生成NH4OH，起到沉淀剂的作用，得到金属氢氧化物或碱式盐沉淀，尿素的分解反应如下：与颗粒相图体积球的表面积表征材料对粉碎的阻抗能力，可定量的表示为将材料粉碎到某一粒径所需要的比功。液相合成法水热法：是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化

26、、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。反应在高温高压下进行，因此有可能实现在常规条件下不能进行的反应。改变水热条件，可改变具有不同结构、组成、形貌、颗粒尺寸的产物。工艺简单经济实用，过程污染小。设备要求高，安全性，可控性差。气相合成法气相法：直接利用气体或者通过各种手段将物质变成气体，使之在气体状态下发生物理变化或化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成粉体的方法。气相法气相法蒸发蒸发-凝聚法凝聚法（PVDPVD）气相化学反应法气相化学反应法（CVDCVD）物理变化物理变化化学反应化学反应气相合成法气相合成法气相合成法合成实例例如：二氧化钛粉体的制备气相合成法Si Si3 3N

27、N4 4和和SiCSiC微粉的制备微粉的制备直接合成法Si+N2 Si3N4Si+C SiC二氧化硅还原法SiO2+C+N2 Si3N4SiO2+C SiC热分解法Si(NH2)4 Si3N4SiCl4+CxHy SiC气相合成法SiCl4+NH3 Si3N4Si(CH3)x Cly +H2O SiC气相合成法SiCl4+NH3 非晶态颗粒 Si3N4颗粒 （0.1mm，过剩N、H）SiH4+NH3 非晶态颗粒 Si3N4颗粒 （0.1mm，过剩N、H）气相反应 热处理10001500oC500900oC1400oC12501500oC气相合成法(a)TiCl4+NH3(b)TiCl4+NH3

28、 TiN(gas)TiN(g)500oC600oCTiN粉体的颗粒要求特种陶瓷颗粒的要求：1.1.化学组成精确化学组成精确2.2.化学组成均匀性好化学组成均匀性好3.3.纯度高纯度高4.4.适当小的颗粒尺寸适当小的颗粒尺寸5.5.球状颗粒且尺寸均匀单一球状颗粒且尺寸均匀单一6.6.分散性好无团聚分散性好无团聚众数粒径dm中位径d50平均粒径d粉体的性能粉体的填充性颗粒的性质颗粒的性质粉体的填充性粉体的填充性大小分布形状表面性质1.等大球致密填充2.等大球不规则填充3.异直径球的填充4.加压压密填充影响因素1.颗粒大小的影响：颗粒越小，堆积越稀松2.形状和凝聚的影响机械制粉法捣磨法捣磨法切磨法切

29、磨法涡旋磨法涡旋磨法球磨法球磨法气体喷射粉碎法气体喷射粉碎法高能球磨法高能球磨法粉体的制备制备细粉和制备细粉和纳米粉纳米粉制备方法合成法固相合成法固相合成法液相合成法液相合成法气相合成法气相合成法直接沉淀法是制备超细微粒广泛采用的一种方法，其原理是在金属盐溶液中加入沉淀剂，在一定条件下生成沉淀析出，沉淀经洗涤、热分解等处理工艺后得到超细产物。不同的沉淀剂可以得到不同的沉淀产物，常见的沉淀剂为：NH3H2O、NaOH、(NH4)2CO3、Na2CO3、(NH4)2C2O4等。直接沉淀法操作简单易行，对设备技术要求不高，不易引入杂质，产品纯度很高，有良好的化学计量性，成本较低。缺点是洗涤原溶液中的

30、阴离子较难，得到的粒子粒经分布较宽，分散性较差。液相合成法2 特种陶瓷粉体的性能及表征缺点是洗涤原溶液中的阴离子较难，得到的粒子粒经分布较宽，分散性较差。胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。ZrOCl28H2OTiCl4+NH3 TiN(gas)一次颗粒：是指粉体中最基本的颗粒。TiCl4+NH3气相化学反应法（CVD）凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。（4）选择合适的条件可以制备各种新型材料。9999999以上。2 特种陶瓷粉体的性能及表征对于氧化物纳米粉体的制备，常用的沉淀剂尿素，其水溶液在

31、70左右可发生分解反应而生成NH4OH，起到沉淀剂的作用，得到金属氢氧化物或碱式盐沉淀，尿素的分解反应如下：3 特种陶瓷粉体的制备缺点是洗涤原溶液中的阴离子较难，得到的粒子粒经分布较宽，分散性较差。液相合成法溶胶凝胶法（sol-gel法）就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子

32、之间的相互作用主要是短程作用力。溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在11000nm之间。凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在13之间。气相合成法气相法：直接利用气体或者通过各种手段将物质变成气体，使之在气体状态下发生物理变化或化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成粉体的方法。气相法气相法蒸发蒸发-凝聚法凝聚法（PVDPVD）气相化学反应法气相化学反应法（CVDCVD）物理变化物理变化化学反应化学反应气相合成法Si Si3 3N N4 4和和SiCSiC微粉的制备微粉的制备直接合成法Si+N2 Si3N4Si+C SiC二氧化硅还原法SiO2+C+N2 Si3N4SiO2+C SiC热分解法Si(NH2)4 Si3N4SiCl4+CxHy SiC气相合成法SiCl4+NH3 Si3N4Si(CH3)x Cly +H2O SiC