烟煤胶质层指数的测定课件.ppt

1、烟煤胶质层指数的测定主讲人：梁东2011.06最大胶质层厚度（y）的定义 煤在规定条件（升温速度3/min、在9.8104Pa压强下、用特定煤杯和单侧加热方式）下测得的胶质体的最大厚度为胶质层最大厚度Y值（mm）、在坐标纸上记录下的加热过程的体积变化曲线为体积曲线类型。胶质体：烟煤热分解过程中生成的可塑液相物，通常是受热变化后的煤粒、热解产物聚集在一起形成的气、液、固三相共存的混合物。胶质层指数的测定是测定煤的胶质层最大厚度（以Y表示，简称Y值）、最终体积收缩度（以X表示，简称X值）和体积曲线类型等三个主要参数和描述焦炭的特性等。胶质层的测定原理及方法要点胶质层的测定原理及方法要点 胶质层指数

2、测定方法是模拟工业焦炉的炼焦条件而设计出来的。煤样装在钢杯中，上加恒压，由底面单侧加热。钢杯置入一定规格和技术指标的带孔耐火砖中，以一定的加热速度升温，此时传至杯内的温度由上而下依次递增。因为用单侧加热时，周围散热条件较好，在煤杯内的煤样就形成了一系列温度自下而上递降的等温面。当加热到一定温度时，因为最上面的煤样还不到软化温度，所以保持原样不变，中间一部分则因为到了软化温度而变成沥青状的胶体胶质体；而下面一部分则因到达固化温度，而由胶质体变成了半焦。因此，煤样中形成了半焦层、胶质层和未软化的煤样层3部分（如图1）这就是胶质层指数测定的全过程。胶质层的测定原理及方法要点 胶质层煤杯中的结焦过程胶

3、质层煤杯中的结焦过程图1 胶质层指数测定原理图胶质层的测定原理及方法要点 胶质体的量和性质决定着烟煤结焦性的优劣。本法主要测定胶质层最大厚度，以表征胶质体的量（因为煤杯的直径是固定的，测出胶质体厚度即知其量得大小）。胶质体的性质主要是表现在胶质体温程（煤样的软化点和固化点之间的温度差）、热稳定性、透气性、流动性等方面。试验开始，从室温到250是干燥阶段，主要是预热、烘干水分。升温到300350时煤样开始软化，此时发生热分解，产生气体、煤样逐渐形成胶质体，并出现膨胀、收缩等现象。起初胶质层逐渐由薄增厚，随着温度递增，由于胶质体固化速度大于生成速度，则又重新变薄，直至胶质体完全消失，即煤样全部固化

4、（550600）生成半焦。所以，在整个过程中会出现胶质层最大厚度（Y值）。继续加热至730，试验即告结束。胶质层的测定原理及方法要点 在试验过程中，生成胶质层的同时产生大量气体，随着温度升高，包在胶质体中的气体逐渐增多，并且迅速膨胀，如果胶质体的透气性很好，气体就会很容易地穿透胶质体，并从煤粒间的空隙向冷侧逸出（向上排出），则煤样的体积不会膨胀，而是随着温度的上升，体积逐渐收缩，直到730试验结束。这种体积变化的曲线是平滑下平滑下降型降型；胶质层的测定原理及方法要点 如果产生的煤气遇到胶质体透气性很差的情况，则煤气就被包裹在胶质体内难以析出。随着温度的增高，积蓄的气体量越来越多，煤气的体积也急

5、剧膨胀，从而使煤样体积增大，并产生强大的膨胀压力，使载荷压力盘上抬，如果气体仍然找不到析出通道（半焦的裂隙产生的较晚）膨胀会持续较长的时间，直到半焦产生裂隙，煤气通过裂隙从下部热侧排出为止。这种体积曲线呈山型山型；胶质层的测定原理及方法要点 如果半焦能及时或在短时间内产生裂纹，那么体积虽然一时膨胀，但是由于裂隙产生快，煤气能在短时间内析出，这样体积就会交替产生膨胀和收缩现象，体积曲线呈锯齿状即之字形之字形；介于上述两者之间的是之山混合型之山混合型；如果体积膨胀不大而煤气逸散又比较慢，体积曲线就呈波型或微波波型或微波型型。胶质层的测定原理及方法要点 各种不同类型的煤由于热分解等性质不同所以体积曲

6、线也不同。除典型的以外，还有过渡形状的曲线。不同的体积曲线即反映了不同的结焦性能。测定标准里只取8中典型的体积曲线作为表征胶质层指数的指标，并以体积曲线名称作为结果报出。体积曲线与煤的类别有一定的关系，但是这些关系只是定性的，不能定量，所以只能作辅助指标。胶质层的测定原理及方法要点 当煤杯内的全部煤样都结成半焦后，由于体积收缩，煤的体积曲线下降到最低点。以试验结束（730）时煤样收缩所显现在体积曲线上的距离作为最终收缩度最终收缩度X值值。X值取决于煤的挥发分、软化、固化、收缩等性质。胶质层的测定原理及方法要点 胶质层试验的规范性很强，许多试验条件都影响测定结果许多试验条件都影响测定结果。许多研

7、究工作都认为升温速度显著影响X值和Y值，研究认为煤样在煤杯内的受热强度煤样在煤杯内的受热强度增大是Y值增高的根本原因。在试验中，随着升温速度的提高，煤样受热强度增大，因此对体积曲线呈平滑下降或微波形的煤样来说，Y值随之增大。但是，在体积曲线呈山型、之字形、波形的煤样，由于煤样胶质体中存在着“气泡层”，胶质层的导热性更差，同时气泡层中的气体在产生时又大量吸热，因此胶质体上部层面的实际受热强度增加得并不多，而升温速度的增加却导致半焦面迅速增长，半焦面的增长速度超过煤软化层面的增长，致使Y值减小。胶质层的测定原理及方法要点 至于升温速度对升温速度对X值的影响，绝大多数试验表明，升温速值的影响，绝大多

8、数试验表明，升温速度提高后度提高后X值减小。值减小。这是由于升温速度加快后半焦裂缝增多，使半焦对几何中心的总收缩减小，因而X值减小。煤煤样水分样水分对Y值几乎无影响，但对X值有显著影响；煤样粒煤样粒度度的变化对X值也有不规则的影响，对一部分煤的Y值也有影响；煤样承受的压强煤样承受的压强在0.1MPa左右的变化时对Y值无影响，而X值则随压强的增大而增大；煤样装入量（装煤煤样装入量（装煤高）增高后高）增高后，测得的Y值和X值均随之增大；反之则降低。另外，仪器主要部件（如煤杯或炉砖）所用的材质不同，也显著影响测定结果。胶质层的测定原理及方法要点 2.典型的体积曲线典型的体积曲线胶质层的测定原理及方法

9、要点 2.典型的体积曲线典型的体积曲线平滑下降型，图 7a；平滑斜降型，图7b；波型，图7c；微波型，图7d；“之”字型，图7c；山型，图7f；“之”山混合型，图7g和7h。仪器 双杯（复式）胶质层测定仪1-底座；2-水平螺丝；3-立柱；4-石棉板；5-下部砖垛；6-接线夹；7-硅碳棒；8-上部砖垛；9-煤杯；11-热电偶铁管；11-压扳；12-平衡铊；13，17-活轴；14-杠杆；15-探针；16-压力盘；18-方向控制板；19-方向柱；20-砝码挂钩；21-记录笔；22一记录转筒；23-记录转简支柱；21-砝码；25-固定螺丝图图2 带平衡铊的胶质层测定仪示意图带平衡铊的胶质层测定仪示意图

10、仪器 程序控温仪：温度低于250时，升温速度约为8/m i n，250以上，升温速度为3/min。在350600期间，显示温度与应达到的温度差值不超过5，其余时间内不应超过10。也可用电位差计(0.5级)和调压器来控温。仪器1-杯体；2-杯底；3-细钢棍；1-热电偶铁管；5-压板备；6-螺丝图图3a 煤杯及其他煤杯及其他附件附件图图3b 杯杯底底仪器 煤杯45号钢制成、其规格如下；外径70mm；杯底内径59mm；从距杯底50mm处至杯口的内径60mm；从杯底到杯口的高110mm。煤杯使用部分的杯壁应当光滑，不应有条痕和缺凹。每使用50 次后应检查一次使用部分的直径。检查时，沿其高度每隔 10m

11、m测量一点，共测6点，测得结果的平均数与平均直径(59.5mm)相差不得超过0.5mm，杯底与杯体之间的间隙也不应超过 0.5mm。煤杯必须用45#钢。热电偶铁管用镍铬钢制作。不允许用其他材质制煤杯，因为煤杯的材质不同，其热导性能也不同，从而影响测定结果的可靠性。仪器图图4 探针探针(测胶质层层面专用测胶质层层面专用)图图3c 压力压力盘盘仪器 探针由钢针和铝制刻度尺组成(图4)。钢针直径为1mm，下端是钝头。因为钝头的压强比光头的压强小，不易因手的用力不当而刺入胶质体内，使上部层面测值偏低。刻度尺上刻度的单位为1 mm。刻度线应平直清晰，线粗0.1 0.2mm。对于已装好煤样而尚未进行试验的

12、煤杯，用探针测量其纸管底部位置时，指针应指在刻度尺的零点上。意思是说从纸管底部到杯口的高度（110mm）加上压板的厚度（3mm）应该和铝制刻度尺的下缘至钢针下段的长度相等。即钢针的露出长度应是113mm。凡是不符合要求的，应加以调整仪器 上、下部炉砖的物理化学性能应能保证对煤样的测定结果与用标准炉砖的测定结果一致。胶质层测定是单侧加热，煤杯四周需要散热较好的砖垛，以保证煤样在煤杯中的受热强度由下至上逐渐递减，并形成很好的等温面，确保有一个较平整的胶质层层面（包括上、下层面），因此，上、下部砖垛的化学成分和物理性质都要有统一的要求。为了统一砖垛的规格和理化性质，在目前还没有适当的测定砖垛热性质方

13、法的情况下，除了采用标准煤样进行实测鉴定外，最好是统一使用固定厂家的产品。经试验陕西省阳泉市上烟耐火材料厂和太原耐火材料厂制造的炉砖均符合试验要求。上述炉砖的主要物理化学指标如下：Al2O3含量：40%;耐火度：（16701710）；显气孔率：26%以下。仪器图图5a 上部砖上部砖垛垛图图5b 用硅碳棒加热的下部砖垛用硅碳棒加热的下部砖垛仪器 硅碳棒的规格和要求如下：电阻6-8；使用部分长度150mm，直径8 mm；冷端长度60 mm，直径16mm；灼热部分温度极限1200-1400。硅碳棒的灼热强度能在距冷端15mm处降下来。每个煤杯下面串联两支电阻值相近的硅碳棒。是为了使煤杯均匀受热，以获

14、得平整的上、下部层面，使测值准确。否则，如发热量高的硅碳棒对着测温点（热电偶所在的位置），那么层面则高；发热量低的硅碳棒对着胶质层的的测孔，那么测出的Y值就偏低。或者相反。也可使用镍铬丝加热盘，但必须加热均匀，并确保满足本标准的升温速度和最终的温度要求（在最初30min内，用大约8/min的速度把温度升到250，250开始，用3/min的速度升至730终止）。规格如下：电压220V，电流68A。仪器 架盘天平：最大称量500g，感量0.5g。长方形小铲：宽30 mm、长45 mm。记录转筒：其转速应以记录笔每160 min能绘出长度为(1602)mm的线段为准。每月应检查一次记录转筒转速，检查

15、时应至少测量80min所绘出的线段的长度，并调整到合乎标准。测定时，煤样横断面上所承受的压强p应为9.8104Pa。仪器 介绍一种简易检查压强的方法直接称量法。检查步骤为：先将杠杆向外转动90，将压力盘装上，并将其放在一个台秤（能称量30kg）上，务必使杠杆水平及压力盘垂直。然后在砝码钩上逐渐加砝码，直到台秤称得的质量为27.4kg。此时的砝码质量是合适的。煤样横断面上所承受的压强（p）正好是9.8104Pa。仪器 不带平衡铊的仪器用式(1)检查压强：式中：L活轴轴心13与杠杆上砝码挂钩20的刻痕间的距离，cm；m砝码和挂钩的总质量，k g；L1从活轴轴心13到压力盘与杠杆联结的轴心17的距离

16、，等于20 cm；m1压力盘1 6的质量，k g；L2 从活轴轴心13到杠杆(包括记录笔部件)的重心的距离，cm。该重心用实测方法求出；m2杠杆及记录笔部件的质量，k g；p煤样上承受的压强，等于9.8 104 Pa；A煤样横断面的面积，约等于27.4 cm2，可按式(2)计算；D煤杯使用部分的平均直径，等于59.5cm；D热电偶铁管的外径，cm。仪器 带平衡铊的仪器，检查煤样负荷的方法如下：首先调节平衡铊的位置，使其与带压力盘和记录笔部件的杠杆平衡(两边力矩相等，杠杆成水平)，再将平衡铊固定。煤样横断面上所承受的压力按式(3)检查：式中各符号的意义与式(1)相同。测出式(3)中各项距离和质量

17、，代人式(3)后，如式的两端不相等，则应调整砝码质量或在杠杆上另刻一新的刻痕改变距离L，直到式(3)的两端相等为止。仪器 热电偶 镍铬-镍铝电偶，一般每半年校准一次。在更换或重焊热电偶后应重新校准。仪器的附属设备：焦块的推出器、煤杯清洁机械装置和石棉圆垫切垫机煤样 胶质层测定用的煤样应符合下列规定：缩制方法应符合GB 474煤样的制备方法并应达到空气干燥状态。煤样应用对辊式破碎机破碎到全部通过1.5 mm的圆孔筛，但不得过度粉碎。供确定煤炭牌号的煤样，应一律按GB575中的有关规定进行减灰。为防止煤的氧化对测定结果的影响，试样应装在磨口玻璃瓶或其他密闭容器中，且放在阴凉处，试验应在制样后不超过

18、半个月内完成。煤样在放置过程中，随着时间的延长，氧化程度加深，此时Y值逐渐减小，体积曲线向平滑斜降方向发展。例如，原来是山型的，逐渐变为之字型、波型、直到平滑下降、平滑斜降型，Y值最后甚至变成零。所以防止氧化是至关重要的问题，不容忽视。在标准中规定的半个月时间，应严格遵守。试验准备 实验前应仔细将煤杯内壁、杯底、热电偶铁管及压力盘上所附着的上次试验遗留下来的焦末、炭黑等用金刚砂布（11/2号为宜）清除干净，并把各部件的表面擦光。煤杯、热电偶管及压力盘上遗留的焦屑等用金刚砂布(11/2号为宜)人工清除干净，也可用附录C的机械方法清除。杯底及压力盘上各析气孔应畅通，热电偶管内不应有异物。试验准备

19、纸管制作 在一根细钢棍上用香烟纸粘制成直径为 2.5-3mm、高度约为60 m的纸管。装煤杯时将钢棍插人纸管，纸管下端折约2mm，纸管上端与钢棍贴紧，防止煤样进人纸管。之所以选择（0.51.0）mm厚的石棉纸做圆垫，是因为它既耐高温又有良好的透气性，可使分解出的煤气及时逸散。因此，禁止使用大于1.0mm厚的石棉纸以及透气性不好的耐火材料，例如橡胶石棉纸（俗称鸡毛纸）等，以免因透气性太差而影响煤气的逸散从而影响试验结果。滤纸条：宽约60mm，长190200mm。试验准备 石棉圆垫 用厚度为0.5-1.0mm的石棉纸作两个直径为59m m的石棉圆垫。在上部圆垫上有供热电偶铁管穿过的圆孔和纸管穿过的

20、小孔；在下部圆垫上对应压力盘上的探测孔处作一标记。体积曲线记录纸 用毫米方格纸作体积曲线记录纸，其高度与记录转筒的高度相同，其长度略大于转筒圆周。试验准备 装煤杯 将杯底放入煤杯使其下部凸出部分进人煤杯底部圆孔中，杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上放热电偶的孔洞中心点对准。将石棉垫铺在杯底上，石棉垫上圆孔应对准杯底上的凹槽，在杯内下部沿壁围一条滤纸条。将热电偶铁管插人杯底凹槽，把带有香烟纸管的钢棍放在下部石棉圆垫的探测孔标志处，用压板把热电偶铁管和钢棍固定，并使它们都保持垂直状态。试验准备 将全部试样倒在缩分板上，掺合均匀、摊成厚约10mm的方块。用直尺将方块划分为许多30mm30mm

21、左右的小块，用长方形小铲，按棋盘式取样法隔块分别取出两份试样，每份试样质量为(1000.5)g。试样摊开分格后，依次用小铲在各格中贴底取一小部分煤样依次交叉放入两个容器中，并且每格中都要取到，直至取够（1005）g。当煤样被划分的方块较多（大于30格）时，也允许每隔一格取一次煤样，但是被取格子内的煤样必须全部取尽。试验准备 装煤杯 将每份试样用堆锥四分法分为四部分，分四次装人杯中。每装25g之后，用金属针将煤样摊平，但不得捣固。这种装法是为了保证有一个统一的装煤密度和高度。因为装入方式不同，煤样的堆积密度就不同，在固定直径的煤样中的装煤高度也就不同。这将影响测定结果，所以不允许采用捣固、沉实等

22、作法（本标准采用在煤样表面加上9.8104Pa恒压的方法，使煤样颗粒间减小以达致密目的。）试验准备 装煤杯 试样装完后，将压板暂时取下，把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上，并将露出的滤纸边缘折复于石棉圆垫之上，放人压力盘，再用压板固定热电偶铁管。将煤杯放人上部砖垛的炉孔中，把压力盘与杠杆连结起来，挂上砝码，调节杠杆到水平。如果不是立即做试验，转入煤杯的煤样上面不应加任何负荷，以免改变原始煤样的堆积密度而影响结果。把杠杆调到水平，是为了取得煤样原始体积线零点线，便于记录体积曲线。曲线在零点线以上是体积膨胀，在零点线以下的为体积收缩。试验准备 装煤杯 如试样在试验中生成流动性很大的胶质体溢出压力盘，

23、则应按重新装样试验。重新装样的过程中，须在折复滤纸后，用压力盘压平，再用直径2-3mm的石棉绳在滤纸和石棉垫上方沿杯壁和热电偶铁管外壁围一圈，再放上压力盘，使石棉绳把压力盘与煤杯、压力盘与热电偶铁管之间的缝隙严密地堵起来。如果照本条所述方法处理后，胶质体仍旧外溢，则应再照此法重新装样，并用石棉绳将压力盘与煤杯、压力盘与热电偶铁管之间的缝隙塞严。在整个装样过程中香烟纸管应保持垂直状态。当压力盘与杠杆连结好后，在杠杆上挂上砝码，把细钢棍小心地由纸管中抽出来(可轻轻旋转)，务使纸管留在原有位置。如纸管被拔出，或煤粒进人了纸管(可用探针试出)，须重新装样。试验准备 装煤杯 用探针测量纸管底部时，将刻度

24、尺放在压板上，检查指针是否指在刻度尺的零点，如不在零点，则有煤粒进人纸管内，应重新装样。将热电偶置于热电偶铁管中。检查前杯和后杯热电偶连接是否正确。把毫米方格纸装在记录转筒上，并使纸上的水平线始、末端彼此衔接起来。调节记录转筒的高低，使其能同时记录前、后杯两个体积曲线。检查活轴轴心13到记录笔尖的距离，并将其调整为600mm，将记录笔充好墨水。调整为600mm的目的是将煤样体积的膨胀及收缩放大3倍记录在记录转筒的记录纸上。因为600mm是活轴轴心13到压力盘与杠杆连结的活轴轴心的距离（200mm）的3倍，否则将影响体积曲线和X值。试验准备 加热以前按式(4)求出煤样的装填高度：式中：h煤样的装

25、填高度，mm；H由杯底上表面到杯口的高度，mm；由压力盘上表面到杯口的距离，mm；b压力盘和两个石棉圆垫的总厚度，mm。a值测量时，顺煤杯周围在四个不同地方共量四次，取平均值。a值应每次装煤前实测，b值可用卡尺实测。a值测量时，顺煤杯周围在四个不同地方共量四次，取平均值。月值应每次装煤前实测，b值可用卡尺实测。同一煤样重复测定时装煤高度的允许差为1mm，超过允许差时应重新装样。报告结果时应将煤样的装填高度的平均值附注于X值之后。试验步骤 当上述准备工作就绪后，打开程序控温仪开关，通电加热，并控制两煤杯杯底升温速度如下：250 以前为8/min，并要求30min内升到250；250以后为3/mi

26、n。每10min记录一次温度。在350600 期间，实际温度与应达到的温度的差不应超过5，在其余时间内不应超过10，否则，试验作废。在250以前煤样只是被干燥而失去水分，其本身并不分解，所以对温度要求不高。600以后煤样已全部固化成焦，Y值已经测出，体积已基本固定不变了，温度对结果也影响不大，所以温升差允许为10。而（350600）之间是煤样热分解的主要阶段，煤样的软化、挥发物的产生、体积的膨胀与收缩、胶质体的生成和煤样开始固化都在这个阶段产生。对测定结果，尤其对Y值的测定极为重要。所以必须较严格地按照3/min的速度（工业焦炉的升温速度）升温，温升差不能超过5。在试验中应按时记录“时间”和“

27、温度”。“时间”从250起开始计算，以min为单位。试验步骤 温度到达250时，调节记录笔尖使之接触到记录转筒上，固定其位置，并旋转记录转筒一周，划出一条“零点线”，再将笔尖对准起点，开始记录体积曲线。因为250以前煤样只是被干燥，体积无明显改变。（300350）左右煤样才开始软化，体积开始收缩，所以零点线定在250，并开始记录体积曲线。对一般煤样，测量胶质层层面在体积曲线开始下降后几分钟开始，到温升至约650时停止。一般可在体积曲线下降约5mm时开始测量胶质层上部层面；上部层面测值达10mm左右时，开始测量下部层面。当试样的体积曲线呈山型或生成流动性很大的胶质体时，其胶质层层面的测定可适当地

28、提前停止，一般可在胶质层最大厚度出现后再对上、下部层面各测2-4次即可停止，并立即用石棉绳或石棉绒把压力盘上探测孔严密地堵起来，以免胶质体溢出。试验步骤 测量胶质层上部层面时，将探针刻度尺放在压板上，使探针通过压板和压力盘上的专用小孔小心地插入纸管中，轻轻往下探测，直到探针下端接触到胶质层层面(手感有阻力了为上部层面)。读取探针刻度毫米数(为层面到杯底的距离)，将读数填人记录表中“胶质层上部层面”栏内，并同时记录测量层面的时间。测量胶质层下部层面时，用探针首先测出上部层面，然后轻轻穿透胶质体到半焦表面(手感阻力明显加大为下部层面)，将读数填入记录表中“胶质层下部层面”栏内，同时记录测量层面的时

29、间。探针穿透胶质层和从胶质层中抽出时，均应小心缓慢从事。在抽出时还应轻轻转动，防止带出胶质体或使胶质层内积存的煤气突然逸出，以免破坏体积曲线形状和影响层面位置。试验步骤 根据转筒所记录的体积曲线的形状及胶质体的特性，来确定测量胶质层上、下部层面的频率。当曲线呈“之之”字型字型或波型时，在体积曲线上升到最高点时测量上部层面，在体积曲线下降到最低点时测量上部层面和下部层面(但下部层面的测量不应太频繁，约每8-10min测量一次)。如果曲线起伏非常频繁，可间隔一次或两次起伏，在体积曲线的最高点和最低点测量上部层面，并每隔8-10min在体积曲线的最低点测量一次下部层面。上部层面一般5min测一次，但

30、可以视情况多测或少测，但不得少于测下层的次数。下部层面的测定一般（810min）进行一次，如测定次数多了，要破坏体积曲线和影响X值；如测定次数少了，又有将胶质层最大厚度漏测的可能。试验步骤 当体积曲线呈山型、平滑下降型或微波型呈山型、平滑下降型或微波型时，上部层面每5 min测量一次，下部层面每10min测量一次。当体积曲线分阶段符合上述典型情况时，上、下部层面测量应分阶段按其特点依上述规定进行。试验步骤 当体积曲线呈平滑斜降型平滑斜降型时(属结焦性不好的煤，Y值一般在 7mm以下)，胶质层上、下部层面往往不明显，总是一穿即达杯底。遇此种情况时，可暂停 2 02 5 mi n，使层面恢复，然后

31、，以每15 min 不多于一次的频数测量上部和下部层面，并力求准确地探测出下部层面的位置。平滑斜降型煤的胶质体特别稀薄，如果仍按通常的（810）min测一次下层的话，则在第二次测量时胶质层层面往往还来不及恢复。如果在层面尚未恢复时，就进行测定，则会使测孔部位的胶质层形成空洞，而且总也不能恢复起来，使胶质层的测定无法进行。所以要暂停（2025）min，使层面恢复；然后，以每15min不多于一次的频数测量上部或下部层面。如果在测量时对层面的感觉似是而非，则应在报告结果时，同时注明焦块的熔合状况。试验步骤 如果煤在试验时形成流动性很大的胶质体，下部层面的测定可稍晚开始，然后每隔7-8min测量一次，

32、620也应堵孔。在测量这种煤的上、下部胶质层层面时，应特别注意，以免探针带出胶质体或胶质体溢出。620是个大概的经验数字，不一定准确，主要以Y值（胶质层最大厚度）测得后立即堵孔为准。因为试验的目的是测定Y值。如果过早堵孔，则达不到测Y值的目的；堵得晚了，胶质体又可能溢出，则达不到测得X值和取得完整的体积曲线的目的。胶质体的溢出，一般出现在测得Y值的前后，所以Y值一经测出，就需马上堵孔。在测定这种煤的上、下部胶质层层面时，探针穿入胶质层以及拔出时，都要小心、缓慢，为了不使胶质体随探针带出来，当拔出探针时可以轻轻旋转一下并慢慢拔出以免形成气态物焦油蒸汽和煤气析出的通道，破坏体积曲线（使转鼓上的体积

33、曲线下降），同时影响Y的测定值。某些煤样，往往在尚未测得Y值时，胶质体就溢出来了（包括从测孔或杯底或杯壁溢出），这样就使得Y值和X值无法进行测定，同时也破坏了体积曲线。对于这样的煤，实际上不能用测定胶质层指数的方法来测定它的结焦性。试验步骤 当温度到达730时 试验结束。此时调节记录笔使之离开转筒，关闭电源，卸下砝码，使仪器冷却。当胶质层测定结束后，必须等上部砖垛完全冷却，或更换上部砖垛方可进行下一次试验。因为使用热的上部砖垛，煤杯内的受热强度增大，测得的Y值要偏高，因此需砖垛全部冷却后方可进行下一次试验。砖垛冷却的概念是指温度达到室温，或者说温度降到50以下（以不烫手为度）。试验步骤 在试验

34、过程中，当煤气大量从杯底析出时，应不时地向电热元件吹风，使从杯底析出的煤气和炭黑烧掉，以免发生短路烧坏硅碳棒、镍铬线或影响热电偶正常工作。炭黑具有导电性，能将加热元件的电流通过煤杯传入整个仪器，干扰测温、控温的正常进行，甚至将仪表烧坏和造成触电事故，也可能会由于煤气的腐蚀作用或发生短路而将硅碳棒或镍铬丝烧断。因此，要向电热元件吹风，但要吹热风，否则会使炉温极具下降。吹风虽然可以及时除去附在加热元件上的炭黑，并及时将煤气排出，但由于煤气的及时排出，也会影响体积曲线的变化，所以吹风对结果是有影响的。因此，一般情况不必吹风，更不允许在整个试验过程总连续吹风。为避免吹风对结果的影响，可以在加热元件外面

35、套上耐热的绝缘套，如在硅碳棒上套一个石英玻璃管或密封的电热丝套板，借以隔离炭黑与加热元件。如试验时煤的胶质体溢出到压力盘上，或在香烟纸管中的胶质层层面骤然高起，则试验应作废。结果表述 曲线的加工及胶质层测定结果的确定 在体积曲线下方、温度和时间坐标之间留一适当位置，在其左侧标出层面距杯底的距离作为纵坐标。根据记录表上所记录的各个上、下部层面位置和相应的“时间”的数据，按坐标在图纸上标出“上部层面”和“下部层面”的各点，分别以平滑的线加以连接，得出上、下部层面曲线。如按上法连成的层面曲线呈“之”字型，则应通过“之”字型部分各线段的中部连成平滑曲线作为最终的层面曲线(如图6)取胶质层上、下部层面曲

36、线之间沿纵坐标方向的最大距离(读准到0.5mm)作为胶质层最大厚度Y(如图6)。取 730时体积曲线与零点线间的距离(读准到0.5mm)作为最终收缩度X(如图6)。X值是表示最终收缩度，如果最终的体积比煤样原始体积增大了，即730时体积曲线在零点线以上，则X值为负值。例如730时体积曲线与零点线间的距离为5，而且曲线在零点线以上，则X=-5结果表述图6 胶质层曲线加工示意图结果表述 将整理完毕的曲线图，标明试样的编号，贴在记录表上一并保存。体积曲线类型用下列名称表示(图7)：一般是膨胀较大的（超过零点线），标准正文图7中的f、g、h类型图。但膨胀峰在零点线以下的，也是山型、“之”山混合型。因为

37、此型是按其形状而取名的，所以只要形状相似即可，膨胀的高低不予考虑。结果表述图 7 胶质层体积曲线类型图平滑下降型，图 7a；平滑斜降型，图7b；波型，图7c；微波型，图7d；“之”字型，图7c；山型，图7f；“之”山混合型，图7g和7h。结果表述 记录焦块的技术特征。在报告X值时，应注明试样装填高度。如果测得的胶质层厚度为零，在报告Y值时应注明焦块的熔合状况。必要时，应将体积曲线及上、下部层面曲线的复制图附在结果报告上。取前杯和后杯重复测定的算术平均值，计算到小数后一位，然后修约到0.5，作为试验结果报出。结果表述参数参数重复性限重复性限Y值值20mm1mm20mm2mmX值值3mm表表1 烟

38、煤胶质层指数测定方法的重复性限烟煤胶质层指数测定方法的重复性限结果表述项目项目中国中国GB/T 479-2000俄罗斯俄罗斯OCT 1186:1987方法方法人工测量法人工测量法煤样煤样粒度1.5mm粒度1.6mm，灰分20X重复性限123Y/mm20203030重复性123再现性234表表2 各主要工业国（组织）标准对比各主要工业国（组织）标准对比焦块技术特征的鉴定 焦块技术特征的鉴别法如下：焦块技术特征的鉴别法如下：a）缝隙：缝隙的鉴定以焦块底面(加热侧)为准，一般以无缝隙、少缝隙和多缝隙三种特征表示，并附以底部缝隙示意图(如图8)无缝隙、少缝隙和多缝隙按单体焦块的块数多少区分如下(单体焦

39、块块数是指裂缝把焦块底面划分成的区域数。当一条裂缝的一小部分不完全时，允许沿其走向延长，以清楚地划出区域。如图A1所示焦块的单体焦块数为8，虚线为裂缝沿走向的延长线。单体焦块数为1块无缝隙；单体焦块数为2-6块少缝隙；单体焦块数为6块以上多缝隙。缝隙；-不完全缝隙图 8 单体焦块和缝隙示意图焦块技术特征的鉴定 b)孔隙：指焦块剖面的孔隙情况，以小孔隙、小孔隙带大孔隙和大孔隙很多来表示。c)海绵体：指焦块上部的蜂焦部分，分为无海绵体、小泡状海绵体和敞开的海绵体。焦块技术特征的鉴定 d)绽边：指有些煤的焦块由于收缩应力裂成的裙状周边(图9)铊依其高度分为无绽边、低绽边(约占焦块全高1/3以下)、高

40、绽边 (约占焦块全高2/3以上)和中等绽边(介于高、低绽边之间)(见图9)铊 海绵体和焦块绽边的情况应记录在表上，以剖面图表示。图9 焦块绽边示意图焦块技术特征的鉴定 e)色泽：以焦块断面接近杯底部分的颜色和光泽为准。焦色分黑色(不结焦或凝结的焦块)深灰色、银灰色等。f)熔合情况：分为粉状(不结焦)、凝结、部分熔合、完全熔合等。焦块技术特征的鉴定 推焦器推焦器（如10所示）将煤杯倒置在底座上的圆孔上，并把煤杯底对准丝杆中心，然后旋转丝杆，直至焦块被推出煤杯为止铊可能保持焦块的完整。图10 推焦器焦块技术特征的鉴定 清洁煤杯用的机械装置清洁煤杯用的机械装置 用固定煤杯的特制“杯底”和固定煤杯的螺

41、丝把煤杯固定在连接盘上。启动电动机带动煤杯转动，手持裹着金刚砂布的圆木棍(直径约56mm，长240m m)伸人煤杯中铊并使之紧贴杯壁铊将煤杯上的焦屑除去。1-底座；2-煤杯；3-固定煤杯螺丝；4-固定煤杯的杯底；5-联接盘；6-轴承；7，9-皮带轮；8-皮带；10-电动机图11 擦煤杯机石棉圆垫切制方法 切垫机如图12所示 将石棉纸裁成宽度为63-65mm的窄条，从长缝4中放人机内，用力压手柄，使切刀压下，切割石棉纸，然后松开手柄，推出切好的石棉圆垫。1-底座沼；2，9-弹簧；3-下部切刀；4-石棉纸放入缝；5-切刀外壳；6-上部切刀；7-压杆；8-垫板；10-手柄；11，13-轴心；图12

42、切垫机示意图影响胶质层指数测值的因素 煤样煤样 由于煤暴露在空气中放置一段时间后就会缓慢氧化氧化，煤失去光泽，则易疏松易碎，致使许多工艺性质发生显著变化。氧化会使Y值减小，体积曲线向平滑下降方向发展，故煤样需密封保存。从样品制备到实验最多不能超过半个月。煤中的水分煤中的水分对Y值影响很小，但对X值有很大影响，故要求煤样经过空气干燥。另外，若煤样过湿，在装好煤杯后，极易黏牢香烟纸管与细钢棍，使两者无法分离，钢棍抽不出或连同纸管一同抽出，需重新装样。煤样粒度煤样粒度变化对X值有不规则影响，对Y值也有影响，因为煤样粒度过小，则煤粒表面积增大，即与空气中氧结合的能力增强，导致煤加快氧降低结焦性。GB/

43、T 4792000规定，煤样对辊破碎达到全通过1.5 mm圆孔筛。灰分过高亦会影响结果，煤样灰分大于10%时必须减灰。影响胶质层指数测值的因素 煤杯煤杯 煤杯材质决定其导热系数，导热系数直接影响Y值的测定结果，故统一使用45号钢制煤杯。每套煤杯热电偶铁管最底端厚度不超过3 mm，如果太厚，热电偶测温延迟，控温仪读数和体积曲线也将失真。另外，煤杯使用过一段时间后，杯底透气孔逐渐堵塞变小，影响其透气性，直接导致测值不准，应定期更换新煤杯。每次实验结束清理煤杯后，应仔细检查杯底透气孔，用粗细适中的钢针逐一疏通。装杯时压力盘中心杆必须垂直底面，否则会使煤样受力不均，在加热过程中导致胶质体流动不均匀，层

44、面穿插，使测量结果有误。影响胶质层指数测值的因素 温度温度 胶质层指数测定采用的单侧加热方法，并以煤样在煤杯中形成一系列平整等温层面为基础。因此，温度是影响测定准确度的主要因素。温度控制温度控制 加热制度加热制度影响胶质层指数测值的因素 温度控制温度控制 胶质层指数测定方法规定，在30 min内将温度从室温升至250，之后以3/min的速度均匀加热至730，其中在350600之间实际温度与标准温度之差不应大于5，在其它温度段它温度段不能超它温度段不能超过10，否则实验作废。整个实验过程一定要控制均匀的升温速度，如果温度控制装置不符合要求，升温速度不均衡或由于煤气、焦油等从杯底排气孔喷出，遇高温

45、燃烧，使杯底温度骤然升高，或者聚集的碳黑使硅碳棒短路，都将严重影响煤的分解及胶质体的生成与固化，从而导致实验结果的不准确。为防止此类情况发生，实验中应使用程序升温控制仪。另外，透气性较差的煤，应在硅碳棒上套上石英管防止短路并在实验过程中及时吹除煤杯底部喷出的杂质。影响胶质层指数测值的因素 加热制度加热制度 胶质层指数测定采用的是单侧加热法，并以煤样在煤杯中形成一系列平整等温层面为基础。因此，实验中必须均匀加热，使煤样各水平面受热均匀，否则就会产生等温面不平整的现象现象。如果所使用的两支硅碳棒功率不等阻值相差较大、炉体导热不佳散热不均匀、前后煤杯四周散热不均匀以及实验开始时炉砖未处于室温，都会导

46、致煤杯内各水平面受热不均匀，等温层面凹凸不平，影响测定结果。因此，两支硅碳棒必须要求功率相近，发热均匀，禁止新旧两支硅碳棒同时使用。炉砖最好选用散热较好而且热性质一致或相近的炉砖。影响胶质层指数测值的因素 实验人员操作因素对结果的影响实验人员操作因素对结果的影响(1)装煤样时，应堵住热电偶套管防止煤样进入，否则会影响实验温度从而影响测定结果。混样时，应严格遵循“棋盘法”取样称量，“四分法”装样，确保称量的准确度。为使煤样堆积密度一煤样堆密度一致，使测定结果重现性好，样品装入煤杯后应用金属针或平煤钩将煤样摊平，不得捣固，并保证前后杯装填高度一致，相差不超过1 mm。另外，若煤样混合不均，煤样在结

47、焦过程中发生反应不同，导致整个加热过程中体积曲线不规则，从而影响到最大收缩度X值。影响胶质层指数测值的因素 实验人员操作因素对结果的影响实验人员操作因素对结果的影响(2)实验前应检查热电偶是否插到电偶套管底部。若未插到底，会使显示温度低于实际温度，此种情况下，为使显示温度达到规定温度值，会导致实际升温速度过快，从而使煤的软化、热分解及生成胶质体的进程大大改变，影响测定结果甚至实验报废。(3)实验前应彻底清理残留在煤杯、热电偶套管及压力盘上的焦屑，避免压力盘与杯壁、压力盘与热电偶套管之间摩擦形成阻力，导致体积曲线的失真，影响测定结果。影响胶质层指数测值的因素 实验人员操作因素对结果的影响实验人员

48、操作因素对结果的影响(4)在开始升温初期，应尽早拔出钢棍，否则随着温度的升高，煤样开始软化后会将香烟纸管和钢棍黏牢包住，致使钢棍无法拔出，测量不到数据，实验报废。另外，拔钢棍时应 小心地轻轻旋转拔出，以免将纸管一并带出，须重新装样。影响胶质层指数测值的因素 实验人员操作因素对结果的影响实验人员操作因素对结果的影响(5)正确掌握探针技术，实验人员应掌握正确的手感测定上下部层面，否则对实验结果影响很大。测上部层面时，探针插入时感到有阻力即可，不能用力，否则会将上部层面扎凹使测量值偏低。测下部层面时，则要确保探针穿透胶质体达到半焦表面，当胶质体很稀薄时，探针插入要缓慢，用力要轻，遇到阻力即为上部层面

49、，再辅加一点力缓慢扎穿，感到阻力稍大即停止，即为下部层面。当胶质体很黏稠时，测完上部层面后，必须用较大的力才能穿透胶质体，但用力要均匀垂直，否则既扎不下去，又会把探针扎弯甚至折断。待穿透胶质体达到气泡层时，就会明显感到阻力大大减小而能很顺利地到达半焦表面，此情况一般在大之字型、山型或之山混合型体积曲线中会遇到。另外，对于大之字型煤样，测量上下部层数值时，都应稍提前于记录笔到达顶端和底部时测量，否则记录笔会马上下落上升，错过准确测量机会。探针每测完一点后都应及时拔出并采取措施防止其在下一次测量之前下滑入探测孔，阻碍胶质体膨胀收缩，影响下一次的测量。探针应定期清洗,遇弯曲时应及时更换。胶质层指数测

50、定的注意事项 (1)检查煤杯与压力盘间隙是否超标。应控制在11.3mm之间，选用1mm 石棉垫铊但不能超过1 mm，以免影响透气性。(2)装煤杯一定按国标用四分法4 次装入否则会影响堆密度铊使各等温层面受热不均，导致X 值、Y 值出现偏差。(3)煤样装好后，用2 3mm 石棉绳在石棉垫上方沿煤杯壁和热电偶铁管外壁围 1 2 圈，再放压力盘。(4)控制好升温速度，大约在65m in 开始测试。由于该煤种胶质体粘度大，在测下部层面时，要均匀用力垂直下扎，拔出时轻轻转动探针，均匀用力垂直拔出。切不可左右摆动，甚至把探针扎弯或折断。胶质层指数测定的注意事项(5)当测完下部层面拔出探针时，会带出少量气体