药物分析的性质和任务课件.ppt
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- 药物 分析 性质 任务 课件
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1、第一节第一节 药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务 一、药物和药物分析一、药物和药物分析 1)药物药物(Drug)是用于治疗、预防或诊断疾病,是用于治疗、预防或诊断疾病,有目的地调节有目的地调节的生理机能并的生理机能并规定有适应症、用法和用量的规定有适应症、用法和用量的物质。物质。2 2)兽药兽药是指用于畜禽等动物的是指用于畜禽等动物的药物药物,包括能促进动物生长繁殖和提高包括能促进动物生长繁殖和提高生产性能的物质。生产性能的物质。第一节第一节3 3)药物分析学药物分析学 是一门采用化学的、物理的或物是一门采用化学的、物理的或物理化学的方法和技术,研究药物及理化学的方法和技术,研究药物及其
2、制剂的的化学组成和测定药物组其制剂的的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的综合性应用分含量的原理和方法的综合性应用学科。是药学科学的重要组成部分。学科。是药学科学的重要组成部分。第一节第一节 检测药物的检测药物的性状性状 鉴定鉴定药物的化学组成药物的化学组成 检查检查药物的杂质限量药物的杂质限量 测定测定药物的药物的含量含量第一节第一节中国兽药典收载的常用分中国兽药典收载的常用分析方法和典型兽药的分析析方法和典型兽药的分析容容量量法法 化学分析化学分析法法重重量量法法 仪器分析法仪器分析法光光谱谱法法 色色谱谱法法 电电化化学学法法 物理常数测定法物理常数测定法第一节第一节容量分析法容量分
3、析法(滴定分析法)(滴定分析法)酸碱滴定法酸碱滴定法 氧化还原滴定法氧化还原滴定法 络合滴定法络合滴定法 沉淀滴定法沉淀滴定法 非水非水溶液溶液滴定法滴定法 光谱分析法光谱分析法 紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法UV-VisUV-Vis 红外分光光度法红外分光光度法 IRIR 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法AASAAS 原子发射分光光度法原子发射分光光度法AESAES 荧光分析法荧光分析法 M/M/A AFSFS色谱分析法色谱分析法 高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLCHPLC)纸色谱法(纸色谱法(PCPC)气相色谱法(气相色谱法(GCGC)薄层色谱法(薄层色谱法(TLCTLC)
4、电导法电导法 电位法电位法 伏安法伏安法 电化学分析法电化学分析法 电解法电解法 极谱法极谱法 质谱法质谱法(MS)高效毛细管电泳(高效毛细管电泳(HPCE)电感耦合等离子体原子发射光谱电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)气(液)气(液)质联用质联用(GC/LC-MS)傅立叶变换傅立叶变换红外分光光度法红外分光光度法 FT-IR 其他分析法其他分析法 第一节第一节 一、质一、质 量量质 量:指产品所具有的、能鉴别是否符合规定的特性。Quality:产品或服务满足明确或隐含需要的产品或服务满足明确或隐含需要的特征和特性的综合。特征和特性的综合。二、药品质量二、药品质量药品质量特性:药品
5、质量特性:疗效确切,使用安全、毒副疗效确切,使用安全、毒副作用小、稳定性好,有效期长、给药方便、价作用小、稳定性好,有效期长、给药方便、价格便宜、包装适合、便于贮存、运输和使用。格便宜、包装适合、便于贮存、运输和使用。有效性和安全性有效性和安全性 三、药品质量标准三、药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。兽药的质量标准是国家为了使用兽药安全有效而制订的控制兽药质量规格和检验方法的规定;是兽药生产、经营、销售和使用的质量依据,也是检验和监督管理部门共同遵循的法定技术依据。兽药的质量标准一般应包括以下
6、内容:兽药名称、结构式及分子式、含量限度、理化性状、鉴别项目及方法、含量测定方法、检查项目及方法、作用与用途、用法与用量、注意事项,制剂的规格、贮藏等1.1.中国兽药典中国兽药典及及中国兽药规范中国兽药规范 2.2.行业标准:兽药暂行质量标准、行业标准:兽药暂行质量标准、进口兽药暂行质量标准(中兽监)进口兽药暂行质量标准(中兽监)我国现行兽药质量标准我国现行兽药质量标准 3.3.地方标准:广东省兽药标准汇编地方标准:广东省兽药标准汇编 是国家关于药品标准的法是国家关于药品标准的法典,是国家管理药品生产与典,是国家管理药品生产与质量的依据,和其他法令一质量的依据,和其他法令一样具有约束力。样具有
7、约束力。四、四、(二)内(二)内 容容 药典的内容一般分为凡例、正药典的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分。文、附录和索引四部分。现行药典一般分为一、二两现行药典一般分为一、二两部。另还专门出版配套资料,如部。另还专门出版配套资料,如药品红外光谱集药品红外光谱集。(一)(一)基本结构基本结构 1 1)凡例)凡例(General NoticesGeneral Notices)是解释和使用药典、正确进行是解释和使用药典、正确进行质量检定的基本原则,把一些与质量检定的基本原则,把一些与标准有关的共性问题用条文加以标准有关的共性问题用条文加以规定,以避免在全书中重复说明。规定,以避免在全书中重复
8、说明。3 3)附录附录(AppendixAppendix)附录部分记载了制剂通则,附录部分记载了制剂通则,兽用兽用生物制品通则,一般鉴别试验,一生物制品通则,一般鉴别试验,一般杂质检查方法,有关物理常数测般杂质检查方法,有关物理常数测定法,通用分析法,试剂配制法等定法,通用分析法,试剂配制法等内容。内容。1 1、制(修)订兽药质量标准的、制(修)订兽药质量标准的 质量第一的原则,确保药物的有效质量第一的原则,确保药物的有效性和安全性是前提条件性和安全性是前提条件 临床内服药严于外用药;注射药严于口服药临床内服药严于外用药;注射药严于口服药 考虑生产实际,既要保证质量,又有利考虑生产实际,既要保
9、证质量,又有利于促进生产于促进生产 应遵循应遵循国家兽药标准工作管理办法国家兽药标准工作管理办法2 2、制(修)订兽药质量标准的、制(修)订兽药质量标准的 新药质量研究工作及其资料新药质量研究工作及其资料(临床用药品质量标准和起草说明书;(临床用药品质量标准和起草说明书;生产用药品质量标准和起草说明书)生产用药品质量标准和起草说明书)是制订药品质量标准的基础是制订药品质量标准的基础3 3、制订兽药质量标准的、制订兽药质量标准的 新新药质量标准的制订除标准正文外,药质量标准的制订除标准正文外,还必须有标准起草说明书,包括:还必须有标准起草说明书,包括:药品的药品的国内外概况、制法、各项规定的依据
10、国内外概况、制法、各项规定的依据药理和毒理试验结果、临床观察结果药理和毒理试验结果、临床观察结果需要进一步研究的问题、主要参考文献等需要进一步研究的问题、主要参考文献等3 3、修订兽药质量标准的、修订兽药质量标准的 修订质量标准内容中的有关项目修订质量标准内容中的有关项目 修修订说明书,包括:订说明书,包括:修订的依据、数据和理由修订的依据、数据和理由 有三批以上样品及其检验数据有三批以上样品及其检验数据第四节第四节 全面控制药品质量的科学管全面控制药品质量的科学管理理 药品质量的全面控制涉及到药药品质量的全面控制涉及到药物的研究、生产、供应、临床和检物的研究、生产、供应、临床和检验各环节。为
11、此国家公布了验各环节。为此国家公布了5G指指导性法令文件。导性法令文件。药品质量不是检验出来的药品质量不是检验出来的 第一节第一节 药品检验的程序药品检验的程序一般包括:取样、检验一般包括:取样、检验(性状、鉴别、检性状、鉴别、检查、含量测定)查、含量测定)、出具检验报告。、出具检验报告。第二章第二章 药物分析基本知识药物分析基本知识 一、基本程序一、基本程序 1 1、取样(、取样(SamplingSampling)指从一批产品中,按取样规则抽取一定数量具有代表性的样品。要考虑取样的科学性、真实性与代表性(Random);对相关情况进行详细登记。2 2、检验(、检验(Analysis)Anal
12、ysis)原则上按相应标准(规定)进行原则上按相应标准(规定)进行性状检测、鉴别、检查及含量测定;性状检测、鉴别、检查及含量测定;获得的检验数据应完整、真实;试验记录要保存3年以上,备查。3 3、出检验报告(、出检验报告(Assay report)Assay report)是对药品质量的评价,结论要明是对药品质量的评价,结论要明确、依据充分;确、依据充分;内容(抽样情况、样品检验、结论)三级签名(章)为保证实验数据的准确、可靠、为保证实验数据的准确、可靠、公正,国家规定向社会提供公正数公正,国家规定向社会提供公正数据的产品质量检验机构,必须通过据的产品质量检验机构,必须通过计量认证。计量认证。
13、第二节第二节 计量认证知识计量认证知识1 1)计量认证计量认证 是指计量行政部门对是指计量行政部门对有关技术机构有关技术机构计量检定计量检定、测试的能力、测试的能力和可靠性进行的考核和证明。和可靠性进行的考核和证明。计量检定、测试设备的性能;计量检定、测试设备的性能;工作环境和人员的操作技能;工作环境和人员的操作技能;相关管理制度。相关管理制度。考考核核内内容容分析 受各种主客观因素影响和限制(分析人员操作技术水平、仪器和试剂、分析方法等),任何测定结果都不是绝对准确的,与真值之间总是存在差异误差(error)。第三节第三节 误差及数据处理误差及数据处理分析1 1)误差)误差 =测量结果-真值
14、 =+总体均值-真值 =+系统误差测量结果是被测量的最佳估计测量不确定度?2 2)有效数值及其运算)有效数值及其运算(1 1)有效数字定义)有效数字定义 1010m m (1k 1k 1010的任意数)的任意数)M M为自然数,为自然数,的位数即是有效数字位数的位数即是有效数字位数l加减运算:加减运算:18.18.+1.454 6+0.876 +1.454 6+0.876 l(小数点位数)(小数点位数)18.3+1.45+0.88=18.3+1.45+0.88=20.6320.6320.620.6l乘、除等:乘、除等:1.11.10.326 80.326 80.103 00 0.103 00(
15、有效数字位数)(有效数字位数)1.11.10.3270.3270.103=0.103=0.037 00.037 0 0.037 0.037l8 765.8 765.4 43 8 765 3 8 765 (被舍数字第一位(被舍数字第一位5 5)l1 231 234 4.5 1 234.5 1 234;8 768 765 5.5 8 766.5 8 766(奇偶规则)(奇偶规则)l1 234.1 234.6 6 1 235 1 235;9 876.9 876.5454 9 877 9 877(被舍数(被舍数 字后字后5 5)验证药分方法验证药分方法的目的是证的目的是证明所采用的方法适合于相应明所采
16、用的方法适合于相应检测的要求。检测的要求。第四节第四节 药物分析方法的验证药物分析方法的验证 1 1)需验证的项目)需验证的项目 鉴别试验方法、杂质定量或限度鉴别试验方法、杂质定量或限度检查方法、检查方法、原料药或制剂中有效成分原料药或制剂中有效成分含量测定的方法含量测定的方法以及制剂中其他成分以及制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)的测定方(如降解产物、防腐剂等)的测定方法、溶出量测试方法法、溶出量测试方法 2 2)验证的内容)验证的内容 准确度、精密度准确度、精密度 检测限、定量限检测限、定量限 线性、线性范围线性、线性范围 耐用性、专属性耐用性、专属性1)1)准确度准确度(accura
17、cy)(accuracy)指测量结果与被测量的真值指测量结果与被测量的真值或参考值之间的接近程度。或参考值之间的接近程度。一般以回收率(一般以回收率(%)表示;)表示;或与或与经典方法进行经典方法进行t t检验评价检验评价。2 2)精密度精密度(precision)(precision)不同领域概念不一,故在不同领域概念不一,故在VIMVIM中未定义。中未定义。在化学领域中,精密度指在规定在化学领域中,精密度指在规定的条件下所获得的测量结果之间的条件下所获得的测量结果之间的一致程度。的一致程度。(重复性、重现性)重复性、重现性)一般用偏差、标准偏差一般用偏差、标准偏差S S或或RSDRSD表示
18、。表示。3 3)检测限和检测限和定量限定量限(LOD(LOD、LOQLOQ)指样品中被测物能被指样品中被测物能被检测出检测出的的最低量。最低量。指样品中被测物能被指样品中被测物能被定量测定定量测定的最低量。的最低量。l 目视法:用已知浓度的被测物,目视法:用已知浓度的被测物,试验出能可靠地目视出特定现象试验出能可靠地目视出特定现象的被测成分的最低浓度或量。的被测成分的最低浓度或量。l 信噪比法信噪比法 LOD:31 LOD:31 或或 2121 LOQ:10LOQ:101 1 4)4)专属性专属性(specificity)(specificity)指在其他成分(指在其他成分(杂质、降解产杂质、
19、降解产物、辅料等)物、辅料等)可能存在下,所采用可能存在下,所采用分析方法能准确测定出被测物分析方法能准确测定出被测物的能力,是方法抗干扰程度的的能力,是方法抗干扰程度的量度。量度。5)5)线性线性和线性范围和线性范围(linearitylinearity)线性线性:指在一定的浓度范围内,测试:指在一定的浓度范围内,测试结果与试样中被测物浓度呈正比的关系结果与试样中被测物浓度呈正比的关系程度。程度。线性范围:指能达到一定精密度、准确度和线性的前提下,测试方法所适用的高、低限浓度或量的区间。6)6)耐用性(耐用性(ruggedness)指在测定条件有小的变动时,指在测定条件有小的变动时,分析相同
20、样品所测定试验结果的分析相同样品所测定试验结果的重现程度,旨为常规检验提供依重现程度,旨为常规检验提供依据。据。2.1 性状性状(Description)性状项下记述药品的外观、性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况,以臭、味和一般的稳定性情况,以及物理常数等。及物理常数等。第一节第一节 药品检验的程序药品检验的程序 例例:苯甲酸苯甲酸 性状性状 本品为白色有丝光的鳞片或针本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末;质轻;无臭或状结晶或结晶性粉末;质轻;无臭或微臭;在热空气中微有挥发性;水溶微臭;在热空气中微有挥发性;水溶液显酸性反应。本品在乙醇、氯仿或液显酸性反应。本品在乙醇、氯
21、仿或乙醚中易溶,在沸水中溶解,在水中乙醚中易溶,在沸水中溶解,在水中微溶。微溶。熔点熔点 本品的熔点本品的熔点(附录(附录 C)为为 121124.5。2.2 鉴别(鉴别(Identifcation)判断已知药物及其制剂的真伪;判断已知药物及其制剂的真伪;采用一组(二个或几个)试验项采用一组(二个或几个)试验项目全面评价一个药物。目全面评价一个药物。第一节第一节 2.3 检查检查(Detection)(Detection)包括有效性、均一性、纯度要求包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。及安全性四个方面。纯度要求即药物的纯度要求即药物的杂质检查杂质检查,亦,亦称限度检查、纯度检查(称限
22、度检查、纯度检查(Detection of Impurities)第一节第一节2.4 含量测定含量测定(Assay)判断一个药物的质量是否符合判断一个药物的质量是否符合要求,必须全面准确测定有效成分要求,必须全面准确测定有效成分的含量,的含量,综合考虑鉴别、检查与含综合考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。量测定三者的检验结果。第一节第一节2.5 2.5 检验报告检验报告(Assay report)(Assay report)必须有检验人员、复核人员及必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章,以及检验部门负责人签名或盖章,以及检验单位盖章单位盖章。第一节第一节 为在一定的范围内获得最佳
23、秩序,为在一定的范围内获得最佳秩序,对活动或其结果规定共同的和重复对活动或其结果规定共同的和重复性使用的规则、导则或特性文件。性使用的规则、导则或特性文件。(GB/T 3935.1-1996)其本质其本质统一性统一性 为在一定的范围内获得最佳秩序,为在一定的范围内获得最佳秩序,对活动或其结果规定共同的和重复对活动或其结果规定共同的和重复性使用的规则、导则或特性文件。性使用的规则、导则或特性文件。(GB/T 3935.1-1996)其本质其本质统一性统一性属性分属性分(技术、管理、工作)(技术、管理、工作)对象分对象分(基础、安全、卫生、产品、(基础、安全、卫生、产品、方法方法、环保、管理等)、
24、环保、管理等)中国兽药规范中国兽药规范是兽药是兽药典颁布施行前有关兽药的典颁布施行前有关兽药的国家标准,也分为两部,国家标准,也分为两部,是兽药典的补充。是兽药典的补充。为保证实验数据的准确、可靠、为保证实验数据的准确、可靠、公正公正,国家规定向社会提供公正,国家规定向社会提供公正数据的数据的,必须,必须通过通过。第一节第一节 计量认证知识计量认证知识(部门、企事业单位)(部门、企事业单位)1 1)计量认证计量认证 是指计量行政部门对是指计量行政部门对有关技术机构有关技术机构计量检定计量检定、测试的能力、测试的能力和可靠性进行的考核和证明。和可靠性进行的考核和证明。计量检定、测试设备的性能;计
25、量检定、测试设备的性能;工作工作环境环境和和人员人员的操作技能;的操作技能;相关管理制度。相关管理制度。考考核核内内容容foreign、impurities)药物的纯度是指药物纯净的程度,反映药物质量的优劣。含有杂质是影响药物纯度的主要因素。药物的 包括包括:1.有毒副作用的物质 如:砷盐和重金属如:砷盐和重金属 2.本身无毒副作用,但影响药物的稳定本身无毒副作用,但影响药物的稳定性和疗效的物质性和疗效的物质 如:水分、异构体如:水分、异构体 3.本身无毒副作用,也不影响药物的稳定性和疗效,但影响药物的科学管理科学管理的物质 如:如:ClCl-、SOSO4 42-2-信号杂质信号杂质反映工艺或
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