药物分析绪论-01-课件.ppt
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- 药物 分析 绪论 01 课件
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1、1第一学期第一学期 药物分析药物分析2绪论绪论 基本要求:基本要求:一、掌握我国家的药品质量标准、药品一、掌握我国家的药品质量标准、药品质量管理规范。质量管理规范。二、熟悉药物分析的性质和任务以及常二、熟悉药物分析的性质和任务以及常用的国外药典。用的国外药典。三、了解药物分析课程的学习要求。三、了解药物分析课程的学习要求。3一、药物分析学科的性质任务和发展概况一、药物分析学科的性质任务和发展概况1.1.药物分析学科的性质药物分析学科的性质 药品药品:指用于预防、治疗、诊断指用于预防、治疗、诊断人人的疾病,有目的地的疾病,有目的地调节调节人人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物的生理机能并规
2、定有适应证、用法和用量的物质,包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制质,包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂,抗生素、生化药品、和诊断药品等。剂,抗生素、生化药品、和诊断药品等。药物分析是一门研究与发展药品质量控制方法学科或药物分析是一门研究与发展药品质量控制方法学科或者说是一门涉及多学科内容的综合性应用学科。者说是一门涉及多学科内容的综合性应用学科。2.2.药物分析学科的任务药物分析学科的任务 药品质量全面控制不是一项消极的质量监督工作或分药品质量全面控制不是一项消极的质量监督工作或分析检验工作,应该与析检验工作,应该与生产单位生产单位、管理部门管理部门、使用单位使用单位密切配合
3、控制药品质量、指导合理用药。密切配合控制药品质量、指导合理用药。4(1)药物成品的化学检验工作)药物成品的化学检验工作(2)药物生产过程的质量控制)药物生产过程的质量控制(3)药物贮存过程的质量考察)药物贮存过程的质量考察(4)临床药物分析工作)临床药物分析工作 静态静态:药品的常规理化检验药品的常规理化检验;药品质量标药品质量标总之其任务总之其任务 准的研究与制定准的研究与制定.动态动态:药物进入生物体内的综合评价药物进入生物体内的综合评价,如如 生物利用度生物利用度;生物等效性药物作用特生物等效性药物作用特 性、机制等性、机制等.53.药物分析的发展概况药物分析的发展概况 药学四大主干学科
4、药学四大主干学科:药理学、药物化学、药理学、药物化学、药剂学、药物分析药剂学、药物分析 药物分析发展概况:药物分析发展概况:体外静态分析 体内动态分析药物质量控制 为相关学科服务出现分支学科:药物光谱分析、药物色谱分析、工业药物分析等6二、国家药品标准 药品质量标准药品质量标准:是药品质量规格和检验方法的技术规定是药品质量规格和检验方法的技术规定;是药品现代化生产和管理的重要组成部分是药品现代化生产和管理的重要组成部分;是药品生产、是药品生产、供应、使用、检验和监督管理的技术依据供应、使用、检验和监督管理的技术依据.我国制定药品质量标准的指导思想:中药标准立足于特我国制定药品质量标准的指导思想
5、:中药标准立足于特色,西药标准立足于赶超。色,西药标准立足于赶超。国家药品质量标准:国家药品质量标准:由国务院药品监督管理局颁布:由国务院药品监督管理局颁布:中华人民共和国药典中华人民共和国药典 中华人民共和国卫生部中华人民共和国卫生部药品标准药品标准,简称部颁标准,简称部颁标准7(一)中国药典 1.名称名称 全称:中华人民共和国药典全称:中华人民共和国药典 简称:中国药典简称:中国药典 英文名:英文名:Chinese Pharmacopoeia (Ch P)中国药典(中国药典(2010年版)年版)2.中国药典沿革:建国以来,先后出版了九版药典,中国药典沿革:建国以来,先后出版了九版药典,19
6、53、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005和和2010年版药典,现行使用的是中国药典(年版药典,现行使用的是中国药典(2010年年版)。其英文名称是版)。其英文名称是 Chinese Pharmacopoeia,缩写,缩写为为Ch.P(2010)。)。83.与中国药典配套使用的相关书籍与中国药典配套使用的相关书籍 临床用药须知临床用药须知 药品红外光谱集药品红外光谱集 中药彩色图集中药彩色图集 中药薄层彩色图集中药薄层彩色图集 中国药品通用名中国药品通用名 9(二)主要国外药典 美国药典美国药典 The United States Pharmacopoeia U
7、SP(29)美国国家处方集美国国家处方集 The National Formulary NF(24)欧洲药典欧洲药典 European Pharmacopoeia Ph Eup 第第5版版 国际药典国际药典 The International Pharmacopoeia Ph Int第第3版版 英国药典英国药典 British Pharmacopoeia BP(2005)日本药局方日本药局方 JP(15)10三、药品质量管理规范药品质量不是检验出来的药品质量不是检验出来的 药品质量的全面控制涉及到药物的研究、生产、供应、临床药品质量的全面控制涉及到药物的研究、生产、供应、临床和检验各环节。和检
8、验各环节。我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法定文件有:我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法定文件有:GLP(Good Laboratory Practice,GLP)药品非临床研究质量药品非临床研究质量管理规范(良好药物实验研究规范)管理规范(良好药物实验研究规范)1999.11.1提高药品临床提高药品临床前研究的质量;指药品在实验室研究阶段质量控制的有关规前研究的质量;指药品在实验室研究阶段质量控制的有关规定,主要用于未申请药品注册而进行的非临床研究。定,主要用于未申请药品注册而进行的非临床研究。1999.9.1 GCP(Good Clinical Practice,GCP)药品临
9、床试验管理规药品临床试验管理规范范(良好药品临床试验规范)是临床试验全过程的标准(良好药品临床试验规范)是临床试验全过程的标准规定,包括方案设计、组织、实施等过程。规定,包括方案设计、组织、实施等过程。2003.9.1 11 GMP (Good Manufacture Practice,GMP)药药品生产质量管理规范品生产质量管理规范适用于药品生产的全过适用于药品生产的全过程、原料生产中影响成品质量的关键工序,是程、原料生产中影响成品质量的关键工序,是药品生产和管理的基本标准。药品生产和管理的基本标准。1999.8.1 GSP(Good Supply Practice,GSP)药品经营药品经营
10、质量管理规范质量管理规范(良好药品供应规范)(良好药品供应规范)2000.7.1 GAP(Good Agricultural Practice,GAP)中药中药材生产质量管理规范材生产质量管理规范。2002.6.1 除以上管理规范外,还应重视AQC(Analytical Quality Control,AQC)分析分析质量管理质量管理12四四、药物分析的学习要求、药物分析的学习要求 1.药典的基本组成与正确使用;药典的基本组成与正确使用;2.药物的鉴别、检查和含量测定的基本规律和基药物的鉴别、检查和含量测定的基本规律和基本方法;本方法;3.从药物的结构分析出发,运用化学的、物理学从药物的结构分
11、析出发,运用化学的、物理学的以及其他必要的技术与方法进行质量分析的基的以及其他必要的技术与方法进行质量分析的基本方法与原理;本方法与原理;4.化学药物制剂分析的特点与基本方法,生化药化学药物制剂分析的特点与基本方法,生化药物和中药制剂质量分析的一般规律与主要方法;物和中药制剂质量分析的一般规律与主要方法;5.药品质量标准制订的基本原则、内容与方法;药品质量标准制订的基本原则、内容与方法;6.药品质量控制中的现代分析方法与技术。药品质量控制中的现代分析方法与技术。13思考题 药物分析的定义并试述药物分析学科的性质及任务?常用的药品质量管理规范及国外的主要参考药典有哪些?14第一章 药典概况与药检
12、工作 基本要求:基本要求:一、掌握中国药典的基本内容。一、掌握中国药典的基本内容。二、熟悉药品检验工作的基本程序。二、熟悉药品检验工作的基本程序。15一、一、中国药典中国药典的主要内容的主要内容 内容:凡例、正文、附录、索引内容:凡例、正文、附录、索引(一)凡例:解释和使用药典的指导原则,(一)凡例:解释和使用药典的指导原则,具有法律的约束力具有法律的约束力。其项目包括:其项目包括:名称及编排名称及编排;标准规定标准规定;生物制品生物制品;检验方法和限度检验方法和限度;残留溶剂残留溶剂;标准品、对照品标准品、对照品;试药;试液;试药;试液;计量计量;指示剂;动物;指示剂;动物实验;实验;精确度
13、精确度;包装、标签等共;包装、标签等共28条款条款 1.名称及编排:名称及编排:中文药名:照中文药名:照中国药品通用名称中国药品通用名称命名;命名;英文药名:采用国际非专利药品命名原则英文药名:采用国际非专利药品命名原则(INN);有机药物;有机药物 化化学名:采用学名:采用有机化学命名原则有机化学命名原则。2.检验方法检验方法:采用其他方法时,应与药典方法作比较试验,在采用其他方法时,应与药典方法作比较试验,在 仲裁仲裁时,应时,应以药典方法为准以药典方法为准。限度:限度:a.原料药含量原料药含量(%),一般按重量计;如未规定上限时,其系指上,一般按重量计;如未规定上限时,其系指上限限 10
14、1.1%。例:本品为例:本品为L-抗坏血酸。含抗坏血酸。含C6H8O6不得少于不得少于99.0%16 如规定上限为如规定上限为100%时,是指药典方法可达到的数时,是指药典方法可达到的数值,并非真实含量,是本测定方法允许的偏差值,并非真实含量,是本测定方法允许的偏差 例:本品为全反式维例:本品为全反式维A酸。按干燥品计算,含酸。按干燥品计算,含C20H28O2不得少于不得少于97.0103.0%。b.制剂的含量:按制剂的含量:按标示量的百分含量标示量的百分含量计算计算%0.1001.01500.0%67.66C 片含量片含量维生素维生素相当标示量相当标示量%=测的量测的量 标示量标示量100%
15、173.标准品、对照品标准品、对照品*标准品标准品用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位测定的标准物质,按效价单位IU(或(或 g)计,)计,以以国际标准品进行标定。国际标准品进行标定。*对照品对照品 除另有规定外,按干燥品(或无水物)进行计除另有规定外,按干燥品(或无水物)进行计 算后使用的标准物质。算后使用的标准物质。4.计量单位:计量单位:长度长度(m,cm,mm,nm);体积体积(L,ml);重量重量(kg,g);压力压力(Pa,kPa,Mpa);黏度(动力黏度黏度(动力黏度 Pas、运动、运动黏度黏度 mm2/s
16、);波数();波数(cm-1)185.精确度精确度 “称取称取”、“量取量取”可按有效位数来确定精确度可按有效位数来确定精确度 0.1g(0.06 0.14g)、)、0.2g(0.15 0.25g)0.20g(0.195 0.205g)、)、0.200g(0.1995 0.2005g)“称定称定”准确至所取重量的百分之一准确至所取重量的百分之一 “精密精密称定称定”准确至所取重量的千分之一准确至所取重量的千分之一 1.0g,精称至精称至1.000g、0.1g,精称至精称至0.1000g、0.01g,精称至,精称至0.01000g “精密精密量取量取”量取体积的准确度应符合国家标准中对该体量取体
17、积的准确度应符合国家标准中对该体 积移液管的精度要求积移液管的精度要求 “约约”取用量不得超过规定量取用量不得超过规定量10%19“恒重恒重”连续两次干燥或炽灼后重量差异在连续两次干燥或炽灼后重量差异在 0.3mg 以下(第二次需干燥以下(第二次需干燥 1h 或炽灼或炽灼 0.5h后)后)滴定液滴定液 氢氧化钠氢氧化钠滴定液滴定液(0.1mol/L)0.1mol氢氧化钠氢氧化钠溶液溶液“滴滴”1.0ml水水 20滴(滴(20)“110”溶质溶质1.0g或或1.0 ml加溶剂使成总体积加溶剂使成总体积10ml “溶液的百分比溶液的百分比”(g/ml);乙醇的百分比,);乙醇的百分比,系指系指20
18、容量比容量比需精密标定需精密标定不需精密标定不需精密标定206.溶解度溶解度溶质溶质1g(ml)溶溶 剂剂 体体 积积(ml)极易溶解极易溶解 1易易 溶溶 1 10溶溶 解解 10 30略略 溶溶 30 100微微 溶溶 100 1000极微溶解极微溶解 1000 10000几乎不溶或不溶几乎不溶或不溶 10000不能完全溶解不能完全溶解217.标准规定【类别【类别】按药品的主要作用与主要按药品的主要作用与主要 用途或学科的归属划分用途或学科的归属划分 不排除在临床实践的基础不排除在临床实践的基础 上作其他类别药物使用上作其他类别药物使用22【贮藏【贮藏】避光避光 不透光,如棕色容器或黑纸包
19、裹不透光,如棕色容器或黑纸包裹密闭密闭 防止灰尘和异物进入防止灰尘和异物进入密封密封 防止风化、吸潮、挥发防止风化、吸潮、挥发熔封或严封熔封或严封 防止空气、水分、微生物污染防止空气、水分、微生物污染阴凉处阴凉处 不超过不超过20 凉暗处凉暗处 避光并不超过避光并不超过20 冷处冷处 210 23温度温度水浴温度水浴温度 98 100热水热水 70 80微温或温水微温或温水 40 50室温室温 10 30冷水冷水 2 10冰浴冰浴 0放冷放冷 放冷至室温或放冷至室温或252 24(二)、正文(二)、正文 药品质量标准药品质量标准品名,结构式,分子式与分子量品名,结构式,分子式与分子量来源或化学
20、名称,含量限度来源或化学名称,含量限度处方,制法处方,制法性状,鉴别,检查,含量测定性状,鉴别,检查,含量测定类别,规格,贮藏,制剂类别,规格,贮藏,制剂25(三)、附录(三)、附录 制剂通则;生物制剂通则;制剂通则;生物制剂通则;通用检测方法;生物检测法;通用检测方法;生物检测法;1.主要内容:主要内容:试药和试纸;溶液配制;原子量表;试药和试纸;溶液配制;原子量表;制剂通则有:片剂;注射剂等制剂通则有:片剂;注射剂等21种,均种,均 有规定检查项目。有规定检查项目。2.内容举例:内容举例:通用检测方法有:一般鉴别方法;分光光通用检测方法有:一般鉴别方法;分光光 度法、色谱法;一般杂质检查等
21、。度法、色谱法;一般杂质检查等。试液、指示剂、标准溶液的配制与标定等试液、指示剂、标准溶液的配制与标定等。26(四)、索引(四)、索引 中文索引:按汉语拼音顺序排列中文索引:按汉语拼音顺序排列 英文索引:按英文字母顺序排列英文索引:按英文字母顺序排列27二、药品检验工作的机构和基本程序二、药品检验工作的机构和基本程序 药品检验工作机构设置:药品检验工作机构设置:国家级药品检验所国家级药品检验所-中检所;中检所;省级药品检验所;市、县级级药品检验所省级药品检验所;市、县级级药品检验所 取样取样 性状性状-外观检查外观检查药检工作的药检工作的基本程序基本程序 鉴别鉴别-真伪鉴别真伪鉴别 检查检查-
22、纯度检查纯度检查 含量测定含量测定-有效成分测定有效成分测定 写出检验报告写出检验报告28(一)、取样(一)、取样(Sample)(原料药)(原料药)要考虑取样的科学性、真实性与代表性要考虑取样的科学性、真实性与代表性 1.取样的样品性质。气体和液体大多是均匀取样的样品性质。气体和液体大多是均匀的,取样容易。不均匀的固体取样比较难,的,取样容易。不均匀的固体取样比较难,要想得到与整体结果相符的分析结果,取样要想得到与整体结果相符的分析结果,取样应考虑:样品颗粒的大小和比重;分析的准应考虑:样品颗粒的大小和比重;分析的准确度。确度。2.取样量 设样品总件数为X 当当x3时,每件取样;时,每件取样
23、;当当x300时,按时,按 随机取样;随机取样;当当x300时,按时,按 随机取样随机取样1x 12x29 我国对进口药品抽样检验规定 取样件数:相同批号药品,依其运输包装数量,确定抽样件数,具体规定:抽样数量:除特殊规定与要求外,一般为检验用量的3倍,贵重药品为2倍量。1公斤以下的药品包装应原装抽样。检验后剩余样品除留样备查外,退回报验单位。30(二(二)、性状(、性状(Description)性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况,溶解度以及物理常数等。定性情况,溶解度以及物理常数等。1.外观、臭、味和稳定性;外观、臭、味和稳定性;2.溶解
24、度;粘稠度溶解度;粘稠度 3.物理常数物理常数 物理常数包括相对密度、馏程、物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等;测定结果不仅对药品具碘值、皂化值和酸值等;测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也反映药品的纯度,是评价药品质有鉴别意义,也反映药品的纯度,是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准,测量的主要指标之一。构成法定药品质量标准,测定方法收载于药典附录。定方法收载于药典附录。31 例:苯甲酸例:苯甲酸 性状性状 本品为白色有丝光的鳞片或针状本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末;
25、质轻;无臭或微臭;结晶或结晶性粉末;质轻;无臭或微臭;在热空气中微有挥发性;水溶液显酸性反在热空气中微有挥发性;水溶液显酸性反应。应。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶,在沸本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶,在沸水中溶解,在水中微溶。水中溶解,在水中微溶。熔点熔点 本品的熔点(附录本品的熔点(附录 C)为)为121124.5。32(三(三)、鉴别(、鉴别(Identifcation)药物的鉴别是利用其分子结构所表现的特殊化学药物的鉴别是利用其分子结构所表现的特殊化学行为或光谱、色谱特征,来判断药品的真伪。当进行为或光谱、色谱特征,来判断药品的真伪。当进行药物分析时,首先应对供试品进行鉴别,必须在行药物分
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