肉蛋制品检验氮脂肪胆固醇淀粉课件1.ppt
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- 蛋制品 检验 脂肪 胆固醇 淀粉 课件
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1、肉蛋制品检验氮脂肪胆固醇淀粉优选肉蛋制品检验氮脂肪胆固醇淀粉肉松、肉干、中式香肠、酱卤肉制品 熟练掌握分析天平、电热干燥箱、恒温水浴锅、分光光度计、酸度计、干燥器的正确使用方法;掌握肉蛋及其制品中挥发性盐基氮、脂肪、酸价、过氧化值、亚硝酸盐、人工合成色素、蛋白质、胆固醇、淀粉、复合磷酸盐、氯化钠、三甲胺氮及组胺的测定原理、方法及操作要点;掌握用平板菌落计数法测定菌落总数的方法和检测技能;掌握以最大概率数法测定大肠菌群数的方法与技能。2.试剂1.原理1)半微量定氮器。2)微量滴定管最小分度0.01mL。3)其他研钵、250mL三角烧瓶、150mL烧杯、6玻璃漏斗、滤纸等。(1)样品处理将样品除去
2、脂肪、骨及腱后,切碎搅匀,称取约10.0g,置于锥形瓶中,加100mL水,不时振摇,浸渍30min后过滤,滤液置于冰箱备用。4.操作方法3.仪器(2)蒸馏滴定将盛有10mL吸收液及56滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入吸收液的液面下,准确吸取5.0mL上述样品滤液置于蒸馏器反应室内,加5mL 10gL氧化镁混悬液,迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸汽,进行蒸馏,蒸馏5min即停止,吸收液用(0.010molL)盐酸标准滴定溶液滴定,终点至蓝紫色。1.原理6.精密度5.结果计算1)饱和碳酸钾溶液称取50g碳酸钾,加50mL水,微加热助溶,使用上清液。2)水溶性胶取10阿拉伯胶,加1
3、0mL水,再加5mL甘油和5无水碳酸钾(或无水碳酸钠),研匀。3)吸收液、指示剂、0.010mol/L盐酸标准滴定溶液(同半微量定氮法)。1)微量扩散皿(附玻片盖)直径8,内室直径3.8,皿高1.8,内室皿高1.11.2,如图91所示。3.仪器2.试剂2)恒温培养箱(37)。(1)样品处理同半微量定氮法。(2)具体操作先将水溶性胶涂于扩散皿的边缘,在皿内室加入1mL吸收液,并加指示剂1滴,在皿外室一侧加上述样品浸抽液1mL;另一侧加饱和碳酸钾溶液1mL,立即加盖,并轻轻转动皿,使两液混合。盐酸滴定至绿色变蓝紫色。4.操作方法第六节肉蛋及其制品的检验技能训练实例)50g/L氯化钠溶液。2)按式(
4、)计算广式腊肉的酸价。2)按式()计算肉中总脂肪的含量。(8)注意事项1)加入无水硫酸钠的目的是为了将样品干燥。2)微量滴定管最小分度0.优选肉蛋制品检验氮脂肪胆固醇淀粉(6)结果计算(7)允许误差由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差不得超过0.4)海砂化学纯,粒度0.)纯氮气(纯度为99.优选肉蛋制品检验氮脂肪胆固醇淀粉4)布氏漏斗11G3、过滤板直径40mm,容量60100mL。优选肉蛋制品检验氮脂肪胆固醇淀粉(2)试剂氢氧化钾酒精溶液(50g氢氧化钾溶于1000mL 95%(体积分数)酒精中)、2molL氢氧化钾溶液。1)200g/L三氯醋酸溶液。0mL上述样品滤液置于蒸馏器反应
5、室内,加5mL 10gL氧化镁混悬液,迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸汽,进行蒸馏,蒸馏5min即停止,吸收液用(0.图9-1微量扩散皿6.说明5.结果计算1)扩散皿洗涤时先经皂液煮洗后再经稀酸液中和处理,然后再用蒸馏水冲洗,烘干后才能使用。2)本法终点容易过量,需注意控制。3)精密度同半微量定氮法。1.氯仿-甲醇提取法4)布氏漏斗11G3、过滤板直径40mm,容量60100mL。5)具塞离心管。6)离心机3000rmin。7)组织捣碎机。(3)试剂1)氯仿体积分数为97以上。2)甲醇体积分数为96以上。3)氯仿甲醇混合液按21体积比混合。4)石油醚。5)无水硫酸钠以120135干燥12h。(
6、4)操作方法1)提取准确称取均匀样品5g置于具塞三角瓶内(高水分食品可加适量硅藻土使其分散),加入60mL氯仿甲醇混合液(对于干燥食品图9-2提取装置2)回收溶剂提取结束后,取下烧瓶用布氏漏斗过滤,并且用氯仿甲醇混合液洗涤滤器、烧瓶及滤器中试样残渣,滤液、洗涤液一并收集于具塞三角瓶内,置6570水浴中回收溶剂,至烧瓶内物料呈浓稠态,而不能使其干涸,然后冷却。3)石油醚萃取、定量用移液管加入25mL石油醚,然后加入15g无水硫酸钠,立即加塞混摇1min,将醚层移入具塞离心沉淀管进行离心分离(3000rmin)5min。(5)结果计算2.5从25mL石油醚中取10mL进行干燥,故乘以系数2.5。5
7、)10%(体积分数)甲醛溶液先将甲醛(试剂级,体积分数为36%38%)用碳酸镁振摇处理并过滤,然后稀释成为体积分数为的甲醛溶液。优选肉蛋制品检验氮脂肪胆固醇淀粉 应用液将储备液稀释成为0.(3)仪器及用具1)试验室常规仪器和设备。2)水溶性胶取10阿拉伯胶,加10mL水,再加5mL甘油和5无水碳酸钾(或无水碳酸钠),研匀。第二节肉蛋及其制品中脂肪的测定4)在用石油醚萃取时,应先加石油醚再加无水硫酸钠,以免影响脂肪的溶解。第四节肉蛋及其制品中淀粉的测定第二节肉蛋及其制品中脂肪的测定3)100mL量筒。(5)结果计算同索氏提取法。050molL氢氧化钾标准滴定溶液、中性乙醚乙醇(2 1)混合溶剂、
8、10gL酚酞乙醇溶液。(7)允许误差由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差不得超过0.2)绞肉机孔径不超过4mm。(1)原理三氯甲烷浸出物以脂肪计。(1)原理试样用无水乙醚、石油醚或正己烷等溶剂抽提后,除去溶剂,干燥并称量抽提物,即为试样中的游离脂肪。2,如图91所示。2)氧化镁混悬液(10gL)称取1.6)离心机3000rmin。(6)注意事项1)提取结束后先用玻璃过滤器过滤,再用溶剂洗涤烧瓶,每次用5mL洗3次,然后用30mL洗涤残渣及滤器,洗涤残渣时可用玻璃棒一边搅拌试样残渣,一边用溶剂洗涤。2)回收溶剂也可利用索氏抽提器,提脂瓶需事先恒重后,再把提取液移入提脂瓶。3)溶剂回收残留
9、物应具有一定流动性,不能完全干涸,否则脂类难以溶解于石油醚而使测定值偏低。4)在用石油醚萃取时,应先加石油醚再加无水硫酸钠,以免影响脂肪的溶解。(1)原理试样与稀盐酸共同煮沸,试样中蛋白质及碳水化合物被水解,细胞壁被破坏,游离出包含的和结合的脂类部分,过滤得到的物质,干燥,然后用正己烷或石油醚抽提留在滤器上的脂肪,除去溶剂,即得脂肪总量。(2)试剂1)抽提剂正己烷或3060沸程的石油醚。2)盐酸2molL溶液。3)蓝色石蕊试纸。4)玻璃珠。2.酸水解法(3)仪器及用具1)试验室常规仪器和设备。2)绞肉机孔径不超过4mm。3)索氏抽提器。(4)试样的制备取有代表性试样至少200g,于绞肉机中使其
10、均质化(至少绞两次)并混匀,封闭贮存于一完全盛满的容器中(防止其腐败和成分变化),并尽可能提早分析试样。(5)操作方法1)酸水解称取试样35g,精确至0.001g,置于250mL锥形瓶中,加入2molL盐酸溶液50mL,盖上小表面皿,于石棉网上用火加热至沸腾,继续用小火煮沸1h并不时振摇。2)抽提脂肪将烘干的滤纸放入衬有脱脂棉的滤纸筒中,用经抽提剂润湿的脱脂棉擦净锥形瓶、小表面皿和大表面皿上遗留的脂肪,放入滤纸筒中。3)称量取下接受瓶,回收抽提剂,待瓶中抽提剂剩12mL时,在水浴上蒸干,于(1032)干燥箱内干燥30min,置干燥器内冷却至室温,称量。4)抽提完全程度验证用第二个内装玻璃珠、已
11、干燥至恒重的接受瓶,用新的抽提剂继续抽提1h,增量不得超过试样质量的0.1%。(6)结果计算(7)允许误差由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差不得超过0.5。(8)注意事项1)放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过回流弯管以上部分样品中的脂肪不能提尽造成误差。2)提取时水浴温度不可过高,回流速度控制在每56min回流一次为宜。3)在抽提时,冷却管上端最好连接一个氯化钙管,这不仅可防止空气中水分的进入,还可避免抽提剂的挥发。4)浸出物在烘箱内干燥时间不能过长,因为极不饱和脂肪酸会受热氧化而增加质量。5)抽提瓶干燥时,瓶口应侧倒放置,使挥发物易与空气形成对流,干燥较快。1.索氏提取法(
12、1)原理试样用无水乙醚、石油醚或正己烷等溶剂抽提后,除去溶剂,干燥并称量抽提物,即为试样中的游离脂肪。(2)试剂1)无水乙醚沸点34.4。2)石油醚沸程3060。3)正己烷沸点68.7。4)海砂化学纯,粒度0.650.85mm,SiO2的质量分数为99。5)无水硫酸钠。(3)仪器及用具1)试验室常规仪器和设备。2)绞肉机孔径不超过4mm。3)索氏抽提器。(4)试样制备同本节总脂肪测定中试样的制备。(5)操作方法1)试样装入滤纸筒称取25g试样(精确至0.001g),可取测定水分后的试样置于小烧杯中,加入适量海砂(或无水硫酸钠),用玻璃棒混合均匀,全部移入滤纸筒中。2)干燥把滤纸筒移入电热式干燥
13、箱中,于103干燥1h。2)回收溶剂也可利用索氏抽提器,提脂瓶需事先恒重后,再把提取液移入提脂瓶。1)饱和碳酸钾溶液称取50g碳酸钾,加50mL水,微加热助溶,使用上清液。6)离心机3000rmin。第九章 肉蛋及其制品的检验5,稀释至100mL,取其5mL再稀释至100mL,取最后稀释液5mL用微量或半微量凯氏蒸馏法准确测定三甲胺氮的质量,并计算出每毫升的含量;2)脂肪瓶标准磨口,容量为150mL。然后稀释使每毫升含有100第六节肉蛋及其制品的检验技能训练实例3)精密度同半微量定氮法。第一节肉蛋及其制品中挥发性盐基氮的测定2)绞肉机孔径不超过4mm。0mL上述样品滤液置于蒸馏器反应室内,加5
14、mL 10gL氧化镁混悬液,迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸汽,进行蒸馏,蒸馏5min即停止,吸收液用(0.1)200g/L三氯醋酸溶液。第二节肉蛋及其制品中脂肪的测定1)200g/L三氯醋酸溶液。1)饱和碳酸钾溶液称取50g碳酸钾,加50mL水,微加热助溶,使用上清液。(1)仪器绞肉机、电热恒温水浴锅、索氏抽提器、电热恒温干燥箱。1)数据记录:将试验数据填入下表。1)胆固醇其提纯方法为称取约6胆固醇,加入60mL无水乙醇,在沸水浴中加热到溶解,置于冰箱中冷却,待结晶后倾去上清液。5)无水硫酸钠以120135干燥12h。2)脂肪瓶标准磨口,容量为150mL。3)抽提将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提
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