第7章表面分析方法课件.ppt
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1、第7章表面分析方法7.1.概论 表面分析是指对表面及微区的特性和表面现象进行分析、测量的方法和技术,包括表面组成、结构、电子态和形貌等。表面分析与表征涉及的内容很多,没有一种单独的方法能提供所有这些信息。表面分析按表征技术分为4类:电子束激发、光子激发、离子轰击、近场显微镜法。按用途划分:组分分析、结构分析、原子态分析、电子态分析等。电子能谱法所能研究的信息深度d取决于逸出电子的非弹性碰撞平均自由程。所谓平均自由程(电子逸出深度)是指电子在经受非弹性碰撞前所经历的平均距离。电子平均自由程与其动能大小和样品性质有关,金属中为0.5 2 nm,氧化物中为1.5 4 nm,有机和高分子化合物中为4
2、10 nm。一般认为d=3。电子能谱的取样深度一般很浅,在30 nm以内,是一种表面分析技术。7.2.1.光电子能谱法基本原理 瑞典Uppsala大学Siegbahn K M(1981年诺贝尔物理学奖获得者)及其同事建立的一种分析方法。理论依据是Einstein的光电子发射公式(光电效应),实际分析中,不仅用XPS测定轨道电子结合能,还经常用量子化学方法进行计算,并将两者进行比较。由于各种原子、分子的轨道电子结合能是一定的,XPS可用来测定固体表面的电子结构和表面组分的化学成分,因此,XPS又称为化学分析光电子能谱法(Electron Spectroscopy for Chemical Ana
3、lysis,ESCA)。7.2.2.X 射线光电子能谱法7.2.2.1.电子结合能 电子结合能是指一个原子在光电离前后的能量差,即原子终态(2)与始态(1)之间的能量差:Eb=E(2)-E(1)气体试样可以视为自由原子或分子。固体试样:7.2.2.2.X射线光电子能谱图 X射线光电子能谱图是以检测器单位时间内接收到的光电子数(光电子强度)对电子结合能或光电子动能作图。XPS主要是研究原子的内层电子结合能。7.2.2.3.谱峰的物理位移和化学位移 由固体的热效应及表面荷电作用等物理因素引起的谱峰位移称为物理位移。由电子所处的化学环境不同而引起的谱峰位移称为化学位移。7.2.3.紫外光电子能谱法7
4、.2.3.1.电离能 由于紫外线的能量比X射线能量低,只能激发原子或分子的价电子,因此,它所测定的是价电子的结合能,习惯上称为电离能。7.2.3.2.紫外光电子能谱图 紫外光电子能谱图的形状取决于入射光子的能量和电离后离子的状态以及具体的实验条件。7.2.4.俄歇电子能谱法 Auger电子能谱法(AES)是用具有一定能量的电子束(或X射线)激发试样,以测量二次电子中的那些与入射电子能量无关,而本身具有确定能量的Auger电子峰为基础的分析方法。7.2.4.1.Auger电子能谱的产生7.2.4.2.Auger电子产额 对于K型跃迁,设发射X射线荧光的概率为PKX,发射K系Auger电子的概率为
5、PKA,则K层X射线荧光的产额YKX为:YKX PKX/(PKX+PKA)K系Auger电子的产额为 YKA=1-YKX 7.2.4.3.Auger电子峰的强度 Auger电子峰的强度IA主要由电离截面Qi和Auger电子发射概率PA决定:IA QiPA 电离截面与被束缚电子i的能量(Ebi)和入射电子束能量(Ein)有关。一般来说,当Ein3 Ebi时,Auger电流较大。若Ein Ebi,入射电子的能量不足以使i能级电离,Auger电子产额等于0;若Ein过大,入射电子与原子相互作用时间过短,也不利于产生Auger电子。通常采用较小的入射角(10 30),可增大检测体积,获得较大的Auge
6、r电流。7.2.4.4.Auger电子的能量 Auger电子的动能只与电子在物质中所处的能级及仪器的功函数有关,与激发源的能量无关。因此,要在X光电子能谱中识别Auger电子峰,可变换X射线源的能量,X光电子峰会发生移动,而Auger电子峰的位置不变。据此可加以区别。固体物质的K LI LII Auger电子的能量应为:7.2.4.5.Auger电子能谱1.Auger电子峰 Auger电子的能量只与所发生的Auger跃迁过程有关,因此它具有特征性,可据此进行定性分析。7.2.4.5.Auger电子能谱2.化学环境的影响 Auger电子能谱能反映3类化学效应即原子化学环境的改变引起Auger电子
7、能谱结构的变化:电荷转移、价电子谱、等离子激发。7.2.5.电子能谱仪 电子能谱仪通常采用的激发源有三种:X射线源、真空紫外灯和电子枪。由于各能谱仪之间除激发源不同外,其他部分基本相同,因此,配备不同激发源,可使一台能谱仪具有多种功能。7.2.5.1.激发源7.2.5.2单色器电子能量分析器 电子能量分析器的分辨率定义为:(E/EK)100%,表示分析器能够区分两种相近能量电子的能力。电子能量分析器可分为磁场型和静电型两类。1.半球形电子能量分析器7.2.5.2单色器电子能量分析器2.筒镜电子能量分析器7.2.5.2单色器电子能量分析器3.检测器 由于原子和分子的光电子截面都较小,因此从原子或
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